UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS E EXATAS

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Geórgea Lorena Zampolo

Kayque Moreira dos Santos
Lorena Stella Corrado
Pedro Henrique Alencar Rodrigues

Experimento 3
CRISTALIZAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO – PURIFICAÇÃO DE UM
COMPOSTO INORGÂNICO

Prof.ª Adriene Artiaga Pfeifer

Uberaba – MG

2022
SUMÁRIO

1. INTRODUÇAO ....................................................................................................... 3

2. OBJETIVO .............................................................................................................. 5

3. PARTE EXPERIMENTAL .................................................................................... 5

3.1. MATERIAIS ...................................................................................................... 5

3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................... 5

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................... 6

5. CONCLUSÃO ........................................................................................................ 8

REFERÊNCIAS ............................................................................................................. 9
1. INTRODUÇAO

Segundo Rozenberg, a recristalização ou cristalização fracionada consiste

em um processo cuja finalidade é a purificação de um sólido impuro por meio da
formação de cristais puros. É um método bastante utilizado por conta do seu
baixo custo e sua grande facilidade.
O seu princípio básico é a dissolução de um composto utilizando um solvente
apropriado, sendo o mais recomendado para esse experimento a água, em alta
temperatura que posteriormente é resfriado em temperatura ambiente e assim
ocorre “novos” cristais do composto puro, tendo que as impurezas permanecem
solubilizadas no solvente (ROZENBERG, 2002).
Um erro muito comum nesse processo é a escolha errada de um solvente, o
qual deve solubilizar o composto desejado quando quente, e praticamente
insolúvel, quando o solvente estiver frio, da mesma forma para as impurezas, as
quais devem ser completamente solúveis na temperatura contrária do composto,
caso contrário o composto desejado e as impurezas irão permanecer juntas na
solução.
Percebe-se a formação dos cristais quando a solução passa pelo processo
de evaporação, no qual o solvente é evaporado, em partes, e logo se observa a
precipitação em forma de cristais. Porém, nem sempre esses cristais aparecem
e isso é devido à supersaturação da solução e por conta do tempo decorrido
para o resfriamento, podendo ser solucionada com uma simples agitação. Esse
tempo também dita o tamanho dos cristais, sendo as soluções mais rápidas, a
formação de cristais menores e soluções mais demoradas, cristais maiores.
A filtração a vácuo, por sua vez, é um método de separação de misturas
heterogêneas que ocorre com uma velocidade maior do que
uma filtração comum. Uma das vantagens da filtração a vácuo em relação
à filtração comum consiste em: a) ser mais rápida; b) reter menor quantidade de
sólido; c) poder separar líquidos miscíveis; d) necessitar de aparelhagem de
vidro (CHANG, 2009).
 Figura 1: Filtração a Vácuo (Fonte: imagens Google)

Segundo Chang, soluções podem ser definidas como misturas, que sejam
homogêneas, de duas ou mais substâncias. Dessa forma, a maioria das
substâncias dissolve-se, em certo volume de solvente. Assim sendo, a
solubilidade é a quantidade máxima de um soluto que pode ser dissolvida em
um determinado volume de solvente, a uma dada temperatura, formando um
sistema estável. Quanto à solubilidade as soluções podem ser classificadas em:
− Solução Insaturada
As soluções insaturadas ou não saturadas são aquelas em que a quantidade
de soluto dissolvido ainda não atingiu o coeficiente de solubilidade. Isso significa
que se dissolver mais soluto, isso será possível.
− Solução Saturada
Uma solução saturada ocorre quando um determinado solvente dissolve o
máximo de soluto que é capaz de dissolver, atingindo exatamente o coeficiente
de solubilidade, isso significa que se dissolver mais soluto, isso não será
possível.
− Solução Supersaturada
Solução que contém uma quantidade de soluto superior a solubilidade a uma
dada temperatura. A solução supersaturada é instável, e a mínima perturbação
do sistema faz com que o excesso de soluto dissolvido precipite, tornando-se
uma solução saturada com presença de corpo de fundo.
2. OBJETIVO

O problema a ser resolvido nesta experiência é o da purificação de um

composto inorgânico sólido por recristalização. Realizar a recristalização de um
composto. Efetuar filtração a vácuo de uma sólida-líquida. Efetuar secagem.
Determinar o rendimento percentual de um processo de recristalização.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. MATERIAIS
− Água destilada;
− Argola para filtração;
− Balança analítica;
− Bastão de vidro;
− Béquer de 150 mL;
− Proveta 50 mL;
− Bico de Bunsen;
− Espátula;
− Estufa;
− Funil de Büchner;
− Gelo;
− Papel de filtro;
− Suporte universal;
− Tela de amianto;
− Tripé de ferro;
− Solução de sais.

3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento realizado foi baseado nos dados de Pfeifer et al. (2022).

A princípio, possuía-se uma solução insaturada, pois, ainda era possível
dissolver mais amostra à solução. Após o aquecimento da solução, a sua
solubilidade aumentou, porém, também houve a evaporação da água, havendo
uma diminuição na massa e consequentemente, a solução que a princípio era
insaturada, acaba se tornando uma solução supersaturada.
Com a utilização de uma balança analítica para pesar um béquer com 15 g
de amostra sólida em seu interior, que apresentou uma massa igual a 15,003 g.
Após a pesagem adicionou-se, nesse mesmo béquer, 50 mL de água destilada.
Em seguida, a solução contida no béquer foi aquecida utilizando a seguinte
montagem: o bico de Bunsen -responsável por aquecer a solução - um tripé e
sobre ele a tela de amianto com o béquer. Assim, a solução foi mantida em
ebulição até que o seu volume fosse reduzido à metade do volume inicial e
adquirisse uma coloração esbranquiçada. Em seguida, retirou-se o béquer do
aquecimento e o colocou sobre a bancada, para que a mistura retornasse
lentamente à temperatura ambiente. Ao chegar à temperatura desejada, o
béquer foi colocado em um banho de gelo por cinco minutos, para favorecer a
formação de cristais.
Após todo o processo descrito no item 3.2, foi montado um sistema para
filtração a vácuo, utilizando um papel de filtro previamente pesado de massa
1,031 g. Em seguida, filtrou-se toda a mistura de água com cristais mais de uma
vez e a água utilizada para a lavagem do Becker foi a própria água da solução,
o filtro foi, então, retirado ao final do processo, cuidadosamente para que não
fosse perdido nenhum cristal.
Imediatamente após esse processo, o papel de filtro foi submetido a um
processo de secagem por, aproximadamente, 10 minutos na estufa.
Posteriormente, o papel de filtro seco foi pesado, descontando a massa do papel
de filtro já conhecida, obteve-se um valor de 4,369 g, o qual foi utilizado para
determinar a massa do sólido obtida com o processo.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com base na tabela 1, os dados experimentais obtidos foram:

Tabela 1 – Dados experimentais iniciais

Massa de sal 15,003g
Massa papel de filtro 1,031g
 A Tabela 2 nos mostra os dados obtidos após todo o processo.

Tabela 2 – Dados experimentais finais

Massa de NaCl + massa papel de 5,400g
filtro
Massa papel de filtro 1,031g

Na grande maioria das reações e dos processos químicos realizados na

prática, a quantidade de produto obtido é inferior à quantidade de produto
esperado na teoria. Assim, para saber se um processo obteve êxito, deve-se
calcular seu rendimento percentual, por meio da equação (1).

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 −−−−− 100%

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎 −−−−− 𝑥 (1)

Aplicando na equação (1) os dados obtidos através do experimento, obtém-se:

15, 003 𝑔 −−−−− 100%

4,369 𝑔 −−−−− 𝑥

𝑋 = 29,13 %

Com o resultado alcançado por meio da equação (1), nota-se que o

processo não atingiu o rendimento esperado, que era de aproximadamente 70%,
obtendo um resultado muito abaixo do esperado, de apenas 29,13 %.
Esse resultado obtido pode ser explicado pelo fato de, quando pesado
novamente, ao final de todo o processo, o papel de filtro tenha encostado nas
paredes da balança, interferindo no peso final do composto de NaCl. Assim
como, pode ter havido perdas consideráveis quando agitado a solução com o
bastão ou quando aquecida, sendo que, algumas partículas possam ter sido
perdidas no processo de secagem ou ficarem presas às paredes do Becker.
Sabe-se que o processo de cristalização corresponde à formação de
cristais quando um sólido se precipita a partir de uma solução líquida. A formação
de cristais ocorre em soluções supersaturadas, somente quando ocorre o
resfriamento ou evaporação da solução. Dessa maneira nota-se que a
cristalização depende diretamente da solubilidade e da temperatura.
Contudo a diferença de solubilidade entre o soluto e o solvente permite que
o soluto se dissolva a uma temperatura elevada, dessa forma o mesmo ocorre
com a solubilidade, em que à medida que a temperatura diminui é provocada a
cristalização. Portanto, o rendimento da cristalização depende diretamente da
diferença de solubilidade das substâncias utilizadas.
Ainda em relação ao rendimento do experimento deve-se levar em
consideração o volume final da solução, pois quanto maior a quantidade de
solvente utilizado mais difícil será a cristalização, visto que os cristais não serão
formados no tempo correto. Em síntese, o sal NaCl recristalizado não está puro,
o que ocorre em decorrência do tempo da recristalização, visto que a substância
teria absorvido as impurezas novamente.

5. CONCLUSÃO

Pode-se concluir que o baixo rendimento encontrado é decorrente de possíveis

erros experimentais ocorridos durante os processos realizados, como a perda de
NaCl no momento da filtração e secagem na estufa, ou a pesagem errada dos
materiais utilizados.
REFERÊNCIAS

ROZENBERG, Izrael Mordka. Química geral. Editora Blucher, 2002.

CHANG, Raymond. Química geral. AMGH Editora, 2009.

PFEIFER, A. A. et al. Práticas de laboratório de química. Uberaba: [s.n], 2022.

Apostila elaborada pelos professores Adriene Artiaga Pfeifer, Benecildo Amauri
Riguetto, Priscila Pereira Silva, Ricardo Francisco Pires – Universidade Federal
do Triângulo Mineiro – Curso de Engenharia Química.