UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO

EXPERIMENTO 5

CRISTALIZAÇÃO E RECRISTALIZAÇÃO - PURIFICAÇÃO DE UM COMPOSTO

INORGÂNICO

GABRIEL DE ALCANTARA DA COSTA - 202110746

LUCAS CORREIA CASSIANI - 202111476

MÁRIO EDUARDO DOS REIS BALDINI - 202110884

VINICIUS DE PAULA COSTA - 202111157

DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA

TATIANA CRISTINA MAC LEOD FURTADO

UBERABA – MG

2022
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1. INTRODUÇÃO

Em geral, dificilmente se consegue obter substâncias sólidas em forma pura após uma
reação. Por conta disso, para torná-las puras, utiliza-se a técnica da recristalização.

Em sua maioria, os compostos inorgânicos são iônicos e usualmente são bastante

solúveis em água. A solubilidade costuma variar de acordo com a temperatura, porém em alguns
casos o composto inorgânico não varia consideravelmente com a temperatura. Sendo assim,
para tais compostos, utiliza-se a solução para forçar a cristalização do composto a acontecer,
haja vista a cristalização não ocorrer com uma simples diminuição de temperatura.

Geralmente o processo de cristalização ocorre sem maiores problemas, porém deve-se

levar em conta que muitas vezes se o resfriamento for executado lentamente e sem agitação,
forma-se uma solução supersaturada, ocasionando em lentidão para o início do processo de
cristalização. Entretanto, havendo agitação e/ou atrito de um bastão de vidro ou espátula contra
as paredes do recipiente inicia-se o processo mais rapidamente. Ainda com o propósito de
agilizar a técnica de cristalização, a adição de um pequeno cristal do sólido também pode ajudar.

Uma outra maneira de conseguir que uma parte do sólido cristalize é deixar a solução
(saturada) evaporar à temperatura ambiente. Evidentemente isto demanda tempo e com
soluções aquosas o tempo é contado em dias. Os cristais assim obtidos geralmente são bem
maiores; de um modo geral, cristalizações rápidas produzem cristais pequenos, e cristalizações
lentas resultam em cristais grandes.

A cristalização mais abundante de um composto inorgânico a partir de sua solução

aquosa pode ser forçada pelo aquecimento da solução saturada e deixar em ebulição por algum
tempo, assim parte da água será removida na forma de vapor. O resfriamento da solução até a
temperatura ambiente produz o material cristalizado. Portanto, a evaporação parcial do solvente
aumenta o rendimento do processo de recristalização.
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2. OBJETIVOS

O experimento solucionado foi o da purificação de um composto inorgânico sólido por

recristalização. Foi realizado a recristalização de um composto, efetuou-se filtração a vácuo de
uma mistura sólida-líquida, realizou-se a secagem e foi determinado o rendimento percentual
de um processo de recristalização.
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3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. MATERIAIS

- Água destilada;

- Argola para filtração;

- Balança analítica;
- Bastão de vidro;
- Béquer de 150 mL;
- Proveta 50 mL;
- Bico de Bunsen;
- Espátula;
- Estufa;
- Funil de Büchner;
- Gelo;
- Papel de filtro;
- Suporte universal;
- Tela de amianto;
- Tripé de ferro.

3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENAL

Primeiramente, a amostra do sólido foi pesada e seu valor foi anotado para o cálculo do
rendimento percentual do processo de purificação. Posteriormente, em um Béquer, adicionou-
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se uma quantidade de água suficiente para preencher o volume do sólido. Após o processo, o
sólido foi dissolvido ao esquentar a mistura.

Foi aquecida a solução até que todo sólido fosse dissolvido, usando um béquer sobre
uma tela de amianto sobre um tripé, de modo que a mistura fosse aquecida com o Bico de
Bunsen. Logo após, o béquer foi colocado em repouso sobre uma bancada de modo que a
mistura resfrie lentamente até alcançar a temperatura ambiente, culminando na recristalização
de parte do sólido.

Quando a mistura obtida alcançou a temperatura ambiente, foi transferida para um

banho de gelo. Com essa mistura ainda no banho de gelo foram adicionadas pequenas porções
de etanol. A adição de etanol foi feita até que a recristalização fosse mínima.

Depois de efetuado os procedimentos citados, foi montado um sistema de filtração a

vácuo, com um papel de filtro já pesado. Ademais, filtrou-se a vácuo a mistura e, caso seja
necessário, deve-se usar a água-mãe da 1a filtração para retirar todo material restante no béquer.

Por fim, o papel de filtro com o sólido puro foi colocado em um vidro de relógio na
estufa a 100 ºC durante 10 minutos. Finalizada a secagem, a massa do sólido foi determinada e
o rendimento do processo estimado.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Soluções saturadas tem como característica conter a quantidade máxima de soluto

dissolvido, atingindo assim o coeficiente de solubilidade, não contendo substâncias em excesso
ou em falta. Já as soluções insaturadas (ou não saturadas) são caracterizadas por possuírem
menor quantidade de soluto do que o estabelecido pelo coeficiente de solubilidade, sendo
possível posteriormente adicionar mais soluto para torná-la saturada. Por fim, as soluções
supersaturadas são as soluções que tem como particularidade ter mais soluto do que o
estabelecido pelo coeficiente de solubilidade, é também característica dessa solução a
instabilidade.

Ao término do experimento, foi construído o gráfico da Figura 1 com o intuito de

analisar o rendimento da amostra em relação ao experimento. Foi constatado que o rendimento
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é menor que 70%, pois o valor da massa no estágio final (2) foi de 10,0821 (g) totalizando
66,25% da amostra inicial.

Figura 1: Massa do composto nos estágios do experimento

Fonte: Elaborado pelos autores, 2022.

Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar pois sempre há uma
porcentagem de perdas durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na
obtenção da substância pura depende da habilidade do operador e dos coeficientes de
solubilidade dos componentes da mistura.

Para que não ocorra a chamada cristalização prematura do soluto, o volume de solvente
utilizado tem que ser um pouco maior que o volume da solução saturada utilizada no processo
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de cristalização. Essa pequena porcentagem de excesso estabelece uma margem de segurança

para o experimento.

Devido ao fato de que algumas substâncias geralmente sofrem alterações na sua

solubilidade devido a temperatura, é vantajoso dissolvê-las a uma temperatura mais alta e
processar rapidamente a filtragem, pois o processo de evaporação poder saturar a solução sobre
o filtro e provocar uma cristalização do soluto, caso a filtragem seja demorada, ocasionando
assim uma variação no rendimento.

O sal recristalizado está puro, pois no processo de recristalização o objetivo geral é a

purificação do sólido relacionado na mistura, no caso o 𝑁𝑎𝐶𝑙 . Porém na recristalização do
sólido não é possível obter 100% da substância desejada.

5. CONCLUSÃO

A partir dos procedimentos realizados em laboratório, foi possível concluir que é

conveniente fazer uso dos processos de cristalização e recristalização para purificarmos
soluções sólidas e líquidas.

Após a remoção da parte mais volátil da solução dissolvida (sólido + líquido) houve a
necessidade de adição de etanol durante o resfriamento para tornar a recristalização decorrente
baixa e obter um rendimento maior.

Após os devidos procedimentos, conclui-se a respeito do rendimento do experimento

que a cada 100g de solução impura, apenas 66,25g consegue ser purificada, perdendo-se durante
os processos, 33,75g.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

PFEIFER, A. A. et al. Práticas de laboratório de química. Uberaba: [s.n.], 2021. Apostila

elaborada pelos professores Adriene Artiaga Pfeifer, Ana Claudia Granato Malpass, Benecildo
Amauri Riguetto, Geoffroy Roger Pointer Malpass, Priscila Pereira Silva, Tatiana Cristina Mac
Leod Furtado – Universidade Federal do Triângulo Mineiro – Curso de Engenharia Química.

ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio

ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.

BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.

BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo: Cengage
Learning, 2009.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.

FURTADO, Tatiana Cristina. videoaula 7- conceitos experimento 5. Youtube, 2022.

Disponível em: <https://www.youtube.com/watch?v=P91dD2PCo7k>. Acesso em: 4 abr. de
2022.

MALPASS, Ana Claudia; SILVA, Priscila Pereira. VIDEOAULA 6 - EXPERIMENTO 4.

Youtube, 2022. Disponível em: <https://www.youtube.com/watch?v=7p-mw8n89Hc>. Acesso
em: 4 abr. de 2022.