 CONCEITO
temperatura da amostra aquecida e não iria
A recristalização é uma das técnicas mais usadas para
fazer a purificação de compostos orgânicos sólido,
uma vez que a maioria dessas substâncias são soluveis
em pelo menos um líquido. Diferentemente, do
processo de cristallização em que há a formação de
um novo produto insolúvel por uma reação química, a
recristalização é simplismente um processo em que
um material inicialmente solidificado e cristalino é
redissolvido e então as condições são alteradas para
permitir que o material recristalize. A técnica de
recristalização vai se basear na diferença de
solubilidade que o composto vai ter no solvente em
uma temperatura ambiente e em temperaturas mais
elevadas¹. Por isso, a escolha de solvente é uma estapa
crucial para esse método, ja que o ideal é que o
composto não se dissolva ou dissolva o menos
possivel em temperaturas ambiente nesse solvente,
mas se dissolva em altas temperaturas. Ademais, o
ponto de fusão de uma substância conhecida pode ser
usada para determinar seu grau de pureza. Nesse
relátorio aplicaremos essas técnicas para fazer a
recristalização do ácido benzoico.
 Experimento
Primeiramente, foi identificado as propriedade do
ácido benzoico no CRC Handbook of Chemistry
and Physics, encontromos: PF= 122,4°C; é
soluvel em água, em que a 100. Notou-se que na
agua o composto em temperatura ambiente se
dissolvia pouco e em altas temperatura se
dissolvia bem, então foi usado como solvente.
 Pogou-se uma amostra contendo 0,527g de
acido benzoico e dissolveu no erlenmeyer junto
com o solvente, água destilada. Foi adicionado o
solvente até cobrir a amostra e foi colocado uma
barra magnética ( peixinho) para homogenizar a
amostra, que foi levada para aquecer em um
agitador magnético com aquecimento (Figura 1).
 Junto com o aquecimento da amostra, foi
aquecido também um pouco de solvente para
caso precisa-se adicionar mais solvete ela
estaria, aproximandamente, na mesma
resfriar nossa amostra. Contudo, não foi preciso
adicionar mais solvente.
 Foi aquecido até começar o processo de fervura
a 100°C. Para observa se a amostra tinha se
solubizado o agitador magnético foi desligado,
para melhor visualização. Porém, não tinha sido
dissolvida completamente, então foi aquecida
mais um pouco. O parelho usado para
aquecimento não mostrava a temperatura.
 Foi feito então o teste do bastão para saber se amostra
tinha solubilizado. Depois de solubilizada toda a
amostra, desligou-se o aquecimento e filtrou amostra,
passando-a por um funil, que foi previamente quecido
para evitar a precipitação na hora da filtragem,
contendo papel de filtro e, então, a amostra foi
filtrada. Toda a impureza ficou retido no papel de
filtro. No béquer ficou a solução praticamente
limpida, então o acido benzoisco já começou a
cristalizar e deixamos em repouso até atingir a
temperatura ambiente.
 Depois de atingir a temperatura ambiente, ele foi
colocado em uma bacia contendo gelo, para resfria
mais ainda amostra e diminuir a solubilidade do acido
benzoico em água e, assim, se obter um rendimento
maior.
 Em seguida, a amostra foi coloda no papel de filtro no
funil de buchner( figura2), foi umidecido o papel de
filtro e ligou-se a bomba de vácuo para Isolar os
cristais por filtragem de vácuo.
 A mistura foi vertida, de uma vez só, porém ficou
alguns residuos. Então, foi usado água destilada com
gelo para fazer a lavagem e verter o resído da amostra
que ficou no funil.
 O acido benzoico ficou retido no papel de filtro e foi
reservado. Foi deixado secar, por alguns dias, a
temperatira ambiente e foi pesado novamente.
 Ao final, obteve-se 0,334g de ácido benzoico
recristalizado.
→ Teoria
Foi empregada a técnica de recristalização usando a
solubilização da amostra em um determinado solvente, com
o intuito de obter uma amostra mais pura. A técnica consiste
em usar as diferentes característica de solubilidade de cada
substância, de modo que o composto não seja solúvel, no
solvente escolhido, a temperatura ambiente, mas seja solúvel
quando esse solvente é aquecido a altas temperatura, por
isso, precisa se conhecer as propriedades físico-químicas da
amostra como seu ponto de fusão, ebulição e sua
solubilidade. Depois de escolhido o solvente que vai ser
usado junto com sua amostra e identificado suas
propriedades físico-químicas, precisa aquecer a amostra
junto com o solvente. Quando chegar no ponto de ebulição
do solvente escolhido a solução vai começar seu processo de
fervura ao perceber que a amostra na solução foi
solubilizada pode desligar o aquecimento e esperar a
amostra esfriar a temperatura ambiente. Para acelera o
processo de esfriamento da amostra e a formação de cristais,
pode colocar a amostra ( dentro de um recipiente) dentro de
uma bacia contendo gelo, isso acelera o processo de
resfriamento, porém esse processo deve-se tomar cuidado,
pois pode precipitar algumas impurezas e elas ficarem
retidas quando for feito a filtração a vácuo. Depois da
amostra ter sido esfriada e formar os cristais, irá fazer a
filtração usando o funil de funil Büchner(Figura 2)
despejada sobre um papel de filtro. Amostra então pode ser
deixada secar ao ambiente ou pode ser colocada em um
dessecador.
¹ A
determinação da pureza do material pode ser determinada
avaliando o ponto de fusão, pegando uma pequena
quantidade do material recristalizado fixando entre duas
lâminas de vidro e colocando no aparelho de fisher –
Johns(Figura 3). Esse aparelho vai medir a faixa de fusão do
material e quanto maior a faixa menos puro o material está.²