Experimentos em Química Experimental 1, EMERSON OZIAS DE LUNA, Experimento 5.

SEPARAÇÃ O DE UMA MISTURA

Experimento 5
EMERSON OZIAS DE LUNA

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Data da prática: 18/04/2018; Data de entrega do relatório: 25/04/2018

Introdução
Sabemos que Nem sempre é
Em geral as substâncias encontradas na
possível, ou prático, separar algumas
natureza não são substâncias puras, ou seja, não
são formada de um único tipo de partículas ou substâncias na sua forma original e
moléculas, na pratica, trata-se de misturas precisamos fazer uma derivatização, ou
compostas de duas ou mais substâncias transformação da substância, para uma
diferentes.  forma que possa ser separada. Este
A separação dos componentes dessas processo normalmente só é desejável se
misturas ou o fracionamento delas (ou ainda sua a forma derivada puder ser reconvertida
análise imediata) são importantes para vários com facilidade à substância original.
aspectos de nossa vida, como para separar os As técnicas de separação mais
poluentes da água e torná-la própria para comumente utilizadas em laboratórios
consumo, na produção de metais e de
de análise e pesquisa são a filtração, a
componentes especiais que são usados para
extração, a destilação, a sublimação, a
produzir medicamentos, alimentos, bebidas,
produtos de higiene e limpeza; na obtenção do cristalização, a precipitação e a
sal de cozinha, na análise dos componentes do cromatografia[2].
sangue nos laboratórios, para separar os
componentes do lixo e destiná-los ao tratamento
correto ou para reciclagem e assim por diante.
No entanto, visto que as composições
variam, para realizar a separação de misturas, é
necessário aplicar técnicas ou métodos especiais
para cada caso. As técnicas podem ser físicas ou
químicas, pois o princípio fundamental é usar as
propriedades dos componentes das misturas para
separá-las. Essas propriedades podem ser o
ponto de fusão, o ponto de ebulição, a
solubilidade, a densidade, entre outros.
Conhecendo bem essas propriedades, é
possível então determinar se será necessário
aplicar somente um dos métodos de separação
de misturas ou se será preciso aplicar vários[1].

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Procedimento Experimental
a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO
o papel de filtro foi dobrado e
colocado no funil. O funil com o papel de
filtro foi posto na boca de um funil de
separação que estava num anel de ferro
e com a torneira fechada, no entanto o
papel de filtro não foi umedecido com
acetato de etila conforme recomenda a
apostila, figura [1].
figura 1. conjunto para filtração
o sólido sedimentou no fundo do
béquer e o líquido foi decantado através
do funil de filtração com o auxílio de um
bastão de vidro, o que sobrou de areia
no béquer foi misturado com uma
porção de 10 mL de acetato de etila, e o
processo de lavagem da mistura com o
solvente foi repetido mais quatro vezes,
arrastando na lavagem todo o sólido do
erlenmeyer para o funil de filtração, foi
observado um pouco de dificuldade,
pois o óleo impregnou no papel de filtro
não deixando o acetato de etila escoar,
possivelmente por não umedecer o filtro
com acetato de etila anteriormente.
Cuidadosamente o papel de filtro
foi retirado do funil, e aberto sobre um
vidro de relógio para a secagem da areia,
depois de seca procedeu-se a pesagem
numa balança com precisão de
centésimos de miligrama.
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b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO
Uma solução de 8 g de NaOH em
90 mL de água destilada foi preparada.
Com o auxílio de um funil de vidro foi
colocado aproximadamente 30 mL desta
solução no funil de separação contendo
o filtrado do procedimento anterior. Com
o funil tampado, ele foi agitado
vigorosamente por 10 vezes, sendo
aberta a torneira para a liberação do
vapor gerado e fechada em seguida. o
funil foi levado ao suporte, sendo
aguardada a separação das fases. Com
um béquer embaixo do funil foi recolhida
a fase inferior regulando o fluxo quando
esteve perto do limite das fases
evitando que a fase superior passe
também para o béquer.
A operação foi repetida utilizando
as outras duas porções de 30 mL da
solução de NaOH recolhendo a fase
aquosa no mesmo béquer utilizado
anteriormente. A fase que ficou no funil
de separação foi transferida para um
balão de fundo redondo previamente
pesado, reservado-o.
Adicionamos 82 mL da solução de
HCl, preparada previamente (22 mL de
HCl concentrado diluído em 60 mL de
água) ao extrato aquoso contido no
béquer e Transferimos a mistura
(sólido/líquido) para o funil de vidro
contendo um filtro de papel e ao final
utilizamos a água mãe para arrastar
todo o sólido do béquer. Deixamos o
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filtrado em banho de gelo e depois

filtramos novamente o sólido formado.
Transferimos o sólido que ficou no
filtro para um béquer, que foi dissolvido
em 45 mL de água destilada, sendo em
seguida aquecido numa chapa elétrica
figura[2]. A solução seria filtrada mais
uma vez quando a dissolução se
completasse figura [3], mas essa etapa
foi evitada para não haver perdas.
figura 2 Figura 6
figura 3

O béquer ficou em repouso sobre a

bancada até esfriar, Quando a solução
atingiu a temperatura ambiente foi
colocada em banho de gelo por 20
minutos figura[4], após esse tempo
vemos os cristais formados na figura[5].

figura 7

figura 4 figura
5

Os cristais formados foram filtrados,

c)SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO
lavados com água destilada, e seco em
DE ETILA
dessecador. os cristais secos foram
Com a aparelhagem de destilação
pesados, mas antes foi determine o seu
montada. Verificamos se a água estava
ponto de fusão através do equipamento
circulando e regulamos o fluxo de
mostra na figura[6], a figura [7] mostra
maneira a manter um resfriamento
os cristais depois de seco.
adequado sem desperdiçar água.
Ligamos a manta aquecedora
controlando o aquecimento a um nível
suficiente para que ocorresse a
destilação a uma velocidade constante

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de 2 a 3 gotas de destilado por segundo
ver figura [8].
figura 8
O processo foi interrompido quando
o componente volátil não mais destilou,
Então Determinamos o volume de
acetato de etila.
Resultados e Discussão
a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO
Ao termino do item (a) dos procedimentos
experimentais chegamos aos seguintes
resultados e conclusões:
A areia foi pesada depois de seca na
balança semi analítica, tarada antes da
pesagem e Sua massa foi de 13,707 g.
Observando que esta foi a massa da
areia + papel, entretanto antes que o
papel fosse posto no funil, este também
foi pesado, com massa de 1,488 g. A
massa da areia foi 12,219 g. Os pesos
revelaram um resultado que já era
esperado, pois como já foi mencionado
nos procedimentos, o papel filtro não foi
umedecido com acetato de etila , com
isso o papel ficou impregnado de óleo.
O peso correto da areia deveria
ficar próximo a 10,035 g, isso sugere que
o papel reteve cerca de 2,184 g de óleo,
inviabilizando o cálculo do rendimento.
Foi usado o acetato de etila nesta
etapa de lavagem da areia, justamente
por ele ser solvente da solução.
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b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO
Ao termino do item (b) dos procedimentos
experimentais chegamos aos seguintes
resultados e conclusões:
Nesta etapa de separação do ácido benzóico
tivemos que derivatizar e extrair o ácido
benzóico. A solução líquida ou filtrado, que se
encontrava no erlenmeyer, depois da primeira
etapa(SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO), possuía
óleo mineral, acetato de etila (C 4H8O2) e acido
benzóico (C7H6O2).
Após a adição de 30 mL da solução de
hidróxido de sódio (NaOH) na solução do
erlenmeyer, o recipiente foi vedado e agitado
vigorosamente por várias vezes , para favorecer
uma maior interação entre a base e o ácido
benzóico, logo em seguida a torneira era aberta
para igualar a pressão interna com a externa,
Este processo foi realizado três vezes, usando um
total de 90 mL de solução de NaOH adicionado.
Notamos que o funil de separação esquentou
durante a agitação, caracterizando uma reação
exotérmica [3].
C7H6O2 + NaOH → C6H5COONa + H2O
Com o funil de separação apoiado no
suporte, percebemos a separação das fases a
solução foi dividida em dois líquidos imiscíveis,
um superior apolar e menos denso, de cor
esbranquiçada , o óleo mineral e acetato de etila
e, a parte inferior incolor, benzoato de sódio
(C6H5COONa) e água, polar e mais densa. Como
não há interação, ou há pouca, entre substâncias
apolares e polares, foi possível a retirada do
líquido inferior para um erlenmeyer apenas
regulando a torneira do funil de separação,visto
na figura [9]. Repetimos este procedimento mais
duas vezes para garantir que grande parte do
ácido benzóico reagisse com a base, visando um
rendimento mais eficiente.
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filtração, o erlenmeyer foi

lavado varias vezes com
porções de água destilada
para que todo o sólido fosse
arrastado.
No funil colocamos um
papel filtro, para que o papel
aderisse bem, molhamos com
água destilada. O filtrado foi
desprezado por apenas conter
água e cloreto de sódio, não
importando para o fim da
figura 9 prática. O sólido proveniente
da filtração foi depositado em
um erlenmeyer juntamente
Quando todo o líquido incolor foi transferido
com aproximadamente 45 mL
para o erlenmeyer, a mistura que se encontrava
de água destilada. Em seguida
na parte superior foi armazenada em um balão colocou-se o erlenmeyer em
de fundo redondo. uma chapa elétrica para que
Já o erlenmeyer com aumentasse a solubilidade do
benzoato de sódio e água de ácido benzóico na água,
tom incolor, foram conforme a figura [2] e[3].
adicionados 82 mL da solução Quando todo o ácido foi
de ácido clorídrico dissolvido, colocou-se o
(HCl)concentrado, produzindo erlenmeyer na bancada e
uma substancia de cor branca. então se pôde notar a
Obedecendo à seguinte cristalização do ácido benzóico
reação química[3]: à medida que a temperatura
diminuía. Quando a
C6H5COONa (aq) + HCl (aq) → C7H6O2 (s) + NaCl (aq) temperatura ambiente foi
atingida, colocou-se o
erlenmeyer em um banho de
Para a separação do ácido
gelo por aproximadamente 20
benzóico foi necessário
minutos, conforme figura [4],
derivatizar a mistura, pois o
os cristais foram filtrados mais
ácido benzóico tem baixa
uma vez e lavado com água
solubilidade em água (0,29 g /
destilada, antes dos cristais
100 mL a 20ºC), sendo mais
serem seco, determinamos
solúvel na solução de óleo
experimentalmente a faixa de
mineral e acetato de etila,
fusão do ácido benzóico;
tornando mais difícil separá-
 Momento em que o primeiro
lo, No entanto o sal benzoato
cristal se funde 127oc -
de sódio tem mais
 Momento em que todo o cristal se
solubilidade em água, o que
funde 134oc,
facilita a separação, sendo
Ficando distante do ponto de fusão teórico
necessário separar apenas
122oc [4], isto é um indicio da presença de
duas substâncias ao invés de
impurezas no composto, levando em
três, (ácido benzóico, o óleo
consideração que o aparelho da figura[6] esteja
mineral e o acetato de etila).
calibrado.
Sendo o ácido benzóico o
Após alguns dias, os
composto de interesse, foi
cristais estavam secos e pôde
separado da solução por
ser pesado, Foi determinada
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uma massa de 2,646 g para os
cristais mais o papel filtro. O
rendimento de todo o
processo foi de 57,7%, já que
anteriormente havia 2,007 g
do ácido benzóico.
Existem Algumas
hipóteses para explicar o baixo
rendimento neste processo;
 presença de impurezas na amostra
inicial.
 perda de material.
 umidade no papel filtro (nesse dia
a umidade estava muito alta, e o
peso medido do papel foi: 1,488 g
muito acima do padrão que é de
1,000 g estando o papel sem
umidade) se o cálculo considerasse
1,000g teríamos um rendimento de
82%.
 sublimação do acido benzóico na
secagem.
c)SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO
DE ETILA
O processo de destilação
foi escolhido devido aos
diferentes pontos de ebulição
de cada substância: acetato de
etila 77ºC, óleo mineral 273ºC.
Depois de montada a que uma diferença de apenas 0,488 g no
aparelhagem de destilação. A
temperatura do equipamento
foi regulada no nº 3 seguindo
a sugestão do instrutor. Como
o acetato tem menor ponto de
fusão, à medida que ele era
aquecido, tornava-se vapor e
se condensava sendo
recolhido no erlenmeyer.
Quando todo o acetato de
etila foi transferido para o
erlenmeyer, este foi retirado
e, o que sobrou no balão foi
apenas o óleo mineral,
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finalizando assim as
separações.
A massa do óleo mineral,
que antes era de 10,093 g, não
foi pesada, mas o volume de
acetato de etila, que antes era
de 50 mL, foi medido após o
processo de destilação e
atingiu 35 ml, obtendo um
rendimento de 70%.
Conclusão
Nesta prática, podemos observar o
quanto é delicado determinar o
rendimento dos processos de separação
de uma mistura, um pequeno detalhe
pode fazer uma grande diferença, foi
empregada uma associação de vários
métodos para separar uma mistura de
areia, ácido benzóico, óleo mineral e
acetato de etila. O primeiro componente
da mistura a ser separado foi o
componente sólido, por filtração, onde o
que se pensava ser um pequeno detalhe
refletiu-se em um considerável
embaraço no cálculo do rendimento,
ficando impraticável determinar o
quanto de areia foi dissolvida, o quanto
de óleo e acetato de etila ficou
impregnado no papel de filtro. Em
seguida foi derivatizado e extraído o
ácido benzóico, um processo ainda mais
delicado que o anterior, um exemplo é
peso do papel de filtro, repercute numa
diferença de 24,3% no rendimento.
Finalmente separamos os dois últimos
componentes através de uma destilação
simples, neste processo observamos um
rendimento de 70% para o acetato de
etila o melhor entre todos.
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Referências
[1] D.P. Santos, Relatório de Química
Experimental .
[2] Apostila teórica de química experimental
I da UFPE, experimento nº 5.
[3] Constantino, M. G.; Silva, G. V. J.; Donate,
p. m. Fundamentos de Química Experimental. São
Paulo: EDUSP, 2004. 250 p
[4] Ficha técnica de segurança do ácido
benzóico.

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pode ser composta (formada por dois ou mais

elementos químicos diferentes).

2) Como você separaria as seguintes misturas?

a) ÁGUA E SAL - Destilação simples: Já que eles

possuem pontos de ebulição diferentes, a água
entrará em ebulição primeiro que o sal, podendo
assim ser separados.

b) ÓLEO VEGETAL E ÁGUA – Decantação: Pois são

líquidos imiscíveis.

c) SULFATO DE COBRE E ÓLEO MINERAL

- Dissolução fracionada e destilação simples: Ao
adicionar água, o sulfato, por ser polar, se
dissolverá em água e o óleo, apolar, não. Então se
espera decantar, e separa-se o óleo. Depois se faz
uma destilação para separar a água do sulfato de
cobre.

d) AÇÚCAR E AREIA - Dissolução fracionada

filtração e destilação simples: Adiciona-se água
suficiente para a dissolução do açúcar e então,
filtra-se pra separar a areia. Daí faz-se uma
destilação simples para a separação da água e do
açúcar.

e) ÁCIDO ACÉTICO E ÁCIDO BENZÓICO

- Destilação fracionada: Já que as duas
substâncias apresentam pontos de ebulição,
ácido acético: 117,87 oC e o ácido benzóico:
122 oC.

Questões

1) Qual é a diferença entre misturas e

substâncias?

Mistura - é constituída por duas ou

mais substâncias puras, sejam elas simples ou
compostas. Portanto, todas as substâncias que se
apresentam em um mesmo sistema, constituem
uma mistura.

Substância- é formada por átomos, podendo ser

simples (formadas por um elemento químico), ou

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