UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

ENGENHARIA DE BIOPROCESSOS

RECRISTALIZAÇÃO

ARIANE COELHO FERRAZ.

LARISSA GERMANO FONSECA.
WALESKA STEPHANIE DA CRUZ.

OURO BRANCO – MG
2011
INTRODUÇÃO

Compostos orgânicos quando isolados de reações orgânicas são raramente

puras; eles são normalmente contaminados por pequenas quantidades de
outros compostos (impurezas) que são produzidos juntamente com o
produto desejado. (VOGEL, 1989, p.135)

O método mais comum usado para a purificação de sólidos é o da

cristalização. A técnica consiste na dissolução do composto em um solvente quente
ou perto do ponto de ebulição. Após filtrar a solução ainda aquecida para remoção
de partículas de impurezas insolúveis e poeira, a solução é resfriada, assim o
produto desejado formará cristais. Eles se formam camada por camada, de modo
reversível, “o cristal ‘seleciona’ as moléculas corretas da solução. Na precipitação, a
rede cristalina se forma tão rapidamente que impurezas são retiradas em seu interior
(PAVIA, 2009, p.578).” Assim, pode-se afirmar que um processo de purificação
muito rápido dever ser evitado. A maioria das impurezas ficam retidas no solvente,
sendo uma pequena porcentagem no cristal, para torná-lo ainda mais puro é quando
realiza-se a recristalização, mas o rendimento se torna menor como exemplificado
na figura 1. Sendo licor-mãe a solução após a cristalização.

Figura 1. Purificação de uma mistura por cristalização.

A escolha do solvente (ou mistura de solventes) correto é importante, pois

deve ser inerte na substância a ser purificada. Ele deve ter alta capacidade de
dissolução do produto desejado a altas temperaturas e baixa dissolução em
temperaturas inferiores.
Foi utilizado o banho de gelo para o resfriamento, o mesmo aumenta o
rendimento porque a solubilidade da substância diminui. Mesmo nessa temperatura
menor parte do produto será solúvel no solvente. Não é possível recuperar todo o
seu produto em um procedimento de cristalização, mesmo quando a mistura é
resfriada em um banho de gelo e água.
Nessa prática foi utilizada a uréia como produto desejado a ser purificado.

MATERIAIS E MÉTODOS

Para que esse experimento fosse realizado, pesou-se em uma balança

analítica 3,0069 g de uréia comercial, que foi colocada em um erlenmeyer de 125
mL. Com uma proveta mediu-se 30 mL de etanol, que foi misturado com a uréia
comercial. Nessa solução foi adicionada uma ponta de espátula de carvão ativo e
logo em seguida foi aquecida em uma placa aquecedora até que atingisse a
ebulição.
Após a ebulição, a mistura ainda quente foi filtrada em um funil de vidro com
papel de filtro para filtração simples (papel pregueado), para um béquer de 100 mL.
A solução foi deixada em repouso até que resfriasse em um banho de gelo. Durante
o resfriamento ocorreu a cristalização da uréia purificada. Em um funil de Buchner
adaptado a um Kitassato, a solução foi filtrada a vácuo. Em seguida lavou-se os
cristais com três pequenas porções de 7 mL de éter dietílico cada – ao adicionar
este, a bomba de vácuo se encontrava desligada, para que realmente acontecesse a
lavagem dos cristais. Os mesmos foram retirados do funil, ainda do papel de filtro, e
colocados em um vidro de relógio para secar. Após a secagem, a massa de uréia
obtida foi determinada.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A massa obtida da uréia purificada foi de 0,4056 g, o que resultou em um

rendimento de 13,49%, uma vez que a massa total utilizada de uréia comercial foi de
3,0069 g.
 massa obtida
R=
massa total
0,4056 g
R= =0,1349 ou 13,49 %
3,0069 g

Nota-se que não houve um bom rendimento, o que confirma a ideia de que
na recristalização o mesmo não é alto. Esse resultado pode ser explicado também
devido às perdas no meio do procedimento ou pela uréia estar com muitas
impurezas. Alguns procedimentos podem ser feitos para melhorar a eficiência da
recristalização, como resfriar a solução gradativamente, transferir a mistura aquecida
imediatamente para o funil de vidro com o filtro já úmido, entre outras.
Além da recristalização, outros procedimentos podem ser empregados para
purificação de materiais sólidos como a sublimação, cristalização simples e
fracionada.
O carvão ativo é adicionado na mistura porque a superfície das partículas
deste tem como propriedade a absorção das impurezas resinosas. E depois ele é
então removido durante a filtração.
Podem ser utilizados ainda pares de solventes, que devem ser
completamente imiscíveis entre si. Esses são usados quando a substância em
questão é muito solúvel em um dado solvente, mas insolúvel em outro. Por isso faz-
se o uso de tais pares.
Compostos com temperatura de fusão de 25°C que se apresentam sob a
forma sólida cristalina abaixo desta temperatura não podem passar pelo processo de
recristalização, pois este é um processo de purificação utilizado para compostos
orgânicos sólidos a temperatura ambiente (25°C), e no caso de compostos como o
citado acima, parte dele estará em sua forma líquida a 25°C, que equivale ao seu
ponto de fusão.
A purificação por recristalização é muito utilizada quando o composto de
interesse tem um alto valor agregado quando puro, mas quando impuro é barato.
Então se purifica este composto para posterior uso.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 PAVIA, Donald et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala

pequena. [Introduction to organic laboratory techniques: a small scale approach]. 2 a
edição . Porto Alegre: Bookman, 2009.
 VOGEL, Arthur Israel. Vogel's textbook of practical organic chemistry. 5a
edição. Harlow: Pearson Education, 1989.