UNIP

EXPERINCIA N 06

CRISTALIZAO

Zkinha da Silva

N40 Turma: 02
Disciplina: TQE

Data do experimento: 10/04/2011

Data de entrega: 17/04/2011

Suzano
2014

1.0

OBJETIVO
Utilizar diferentes processos para a cristalizao de materiais, podendo

utilizar para purificar materiais, vislumbrando tambm as diferentes formaes

de cristais que ocorrem em algumas das substancias a serem analisadas, de
forma seletiva e delicada.

2.0

INTRODUO TERICA
Na natureza, a maior parte de compostos slidos orgnicos de reaes

tambm

orgnicas

encontra-se

impuros,

pois

eles

normalmente

so

contaminados com pequenas quantidades de outros compostos (impurezas)

que so originadas junto com o produto desejado. H, porm, certos casos
onde necessrio que um determinado composto ou at mesmo elemento
qumico, esteja na sua forma elementar ou pura para que um processo ocorra.
Dessa forma, diversos mtodos de purificao podem ser utilizados para que
sejam eliminadas as impurezas de um produto.
Destes, um de precisa e simples realizao a Cristalizao e/ou
Recristalizao, que pode ser realizada a partir de um solvente ou mistura de
solventes. A cristalizao e/ou recristalizao o processo, concebvel de
forma natural ou artificial que propicia a formao de cristais slidos a partir de
uma soluo uniforme.
Desde a poca dos alquimistas, os slidos j eram purificados por
cristalizao em um dissolvente apropriado. Atualmente, essa tcnica continua
sendo o procedimento mais adequado para a purificao de substncias
slidas. Quando a temperatura de uma soluo abaixada, o excesso de
slido se separa da soluo constituindo formas geomtricas regulares
chamadas cristais. Estes, por sua vez, so resultado do agrupamento
provocado pela aproximao de molculas, resultante das condies
termodinmicas que propicia o processo de purificao dos compostos.
A

purificao

por

cristalizao

ou

recristalizao,

baseia-se

principalmente sobre a solubilidade do slido em um solvente em diferentes

temperaturas, por isso a escolha do solvente crtica. uma operao que
exige, para a sua modelizao, o conhecimento das relaes de equilbrio entre
fases (lquido/slido). H solues em que ocorre de a composio

soluto/solvente se solubilizarem em temperatura ambiente, j em outros casos

esse processo s possvel de ser verificado quando submetidas agitao
trmica, quando acontece de a soluo ser preparada pela resciso do soluto
numa temperatura prxima ou igual temperatura de ebulio do solvente, e
que aumenta a solubilidade do soluto no mesmo.
Desta forma, a quantidade de solvente quente utilizada pode ser muito
menor do que a quantidade de solvente temperatura ambiente. Quando a
soluo em seguida resfriada, a solubilidade do soluto cai abruptamente e a
soluo se torna saturada. D-se incio ao processo de purificao da soluo,
ou melhor, de recristalizao, em que a soluo resultante tende a formar os
chamados cristais.

3.0

PARTE EXPERIMENTAL:
3.1

MATERIAIS UTILIZADOS:

Bquer de 250 e 100 ml;

Bico de Bunsen;
Suporte universal;
Almofariz com pistilo;
Tubo de ensaio;
Estante para tubo de ensaio;
Basto de vidro;
Balo de fundo chato;
Barbante;
Cpsula de porcelana;

3.2

Trip;
Tela de amianto;
Papel de filtro;
Proveta de 50 e 25 ml;
Algodo vegetal;
Argola;
Lamina de vidro;
Esptula;
Balana semi-analtica 510g;
Funil analtico.

Cloreto de Sdio (NaCl)

Gelo.

REAGENTES:

gua destilada;
Naftalina;
Sulfato de Cobre (CuSO4);

3.3

PROCEDIMENTOS

A. CRISTALIZAO POR VIA SECA - SUBLIMAO

Pesou-se em uma balana semi-analtica um balo de

fundo chato e anotou-se a sua massa. Na mesma balana, tarou-se a

massa de uma cpsula de porcelana e nesta pesou-se uma bolinha de
naftalina, registrou-se tambm a massa desta. Montou-se ento a
aparelhagem colocando a cpsula de porcelana com a naftalina, sob
uma tela de amianto apoiada a um trip. Sob a cpsula de porcelana,
colocou-se o balo de fundo chato, que a este foi adicionado gelo picado
para que a naftalina, ao entrar em sublimao, possa sofrer o processo
de re-sublimao ao ter contato com a parte externa do fundo do balo.
Auxiliou-se o balo, para equilibr-lo, na aparelhagem, utilizando-se de
uma argola presa ao suporte universal, e com o bico de Bunsen iniciouse o aquecimento at que a naftalina sublimou-se totalmente dentro da
cpsula de porcelana. Aps a total sublimao, desligou-se ento o bico
de Bunsen e retirou-se o balo de fundo chato da aparelhagem, assim
como o gelo e a gua dentro dele contido, fazendo ateno para que
no se batesse nos cristais de naftaleno que se formaram no fundo do
balo. Ento pesou-se este novamente, agora com a boca do balo
apoiada na balana, anotando sua massa.

C. CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A QUENTE

Pesou-se com exatido, na balana semi-analtica, 40g de

sulfato de cobre em um almofariz, e pulverizou-se este com um pistilo.

Em seguida mediram-se dois fios de barbante, e a um destes prendeuse em uma de suas extremidades um durex com cristais de sulfato de
cobre. Mediu-se ento 40 ml de gua destilada, na proveta de 50 ml, e
transferiu-se a gua para o bquer de 250 ml. Com auxilio da esptula
transferiu-se, aos pouco, o sulfato de cobre para o bquer com gua,
agitando a soluo com um basto de vidro. Aps toda a transferncia,
colocou-se o bquer, com a soluo, sob uma tela de amianto apoiada a
um trip, e iniciou-se o aquecimento. Manteve-se a soluo em
constante agitao, com o basto de vidro, at que se obteve um
sistema homogneo. Rapidamente transferiu-se a soluo, com auxilio
de uma luva trmica e um basto de vidro, para dois tubos de ensaio,
sustentados

pela

estante

de

tubo

de

ensaio,

avolumando-os,

aproximadamente, at suas metades, sendo que esta transferncia foi

feita atravs de um funil analtico contendo algodo vegetal em seu
interior, para filtragem da soluo. Por fim colocou-se um barbante em
cada tubo de ensaio, tapando-os rapidamente com uma rolha. Deixou-se
os tubos de ensaio em resfriamento natural at a formao de cristais
em seu interior.

B. CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A FRIO

Pesou-se na balana semi-analtica, em um almofariz, 15 g

de cloreto de sdio em pedrada, em seguida pulverizou-se este com

auxilio do pistilo. Avolumou-se ento uma proveta de 25 ml, com 20 ml
de gua destilada e transferiu-se esta para um bquer de 100 ml. Com
uma esptula transferiu-se, aos pouco, o cloreto de sdio pulverizado,
para o bquer contendo os 20 ml de gua destilada, mantendo a soluo
em constante agitao, agitando-a com um basto de vidro, at a
mesma atingiu um ponto de saturao. Aps, colocou-se um papel de
filtro, devidamente dobrado e afixado, em um funil analtico, este
suportado por uma argola fixada ao suporte universal. Transferiu-se a
soluo aquosa de NaCl para o funil. Iniciou-se ento a filtragem, tendo
seu filtrado recolhido em um bquer de 100 ml. Por fim, recolheu-se em
uma lamina de vidro duas gotas deste filtrado para ser analisada
microscopicamente, aps a evaporao da gua, esta feita dentro de
uma estufa.

4.0

DADOS OBTIDOS:

A. CRISTALIZAO POR VIA SECA - SUBLIMAO

Massa do balo de fundo chato (vazio):

114,88 g
Massa da bolinha de naftalina:
1,95 g
Massa do balo de fundo chato com cristais:
117,68 g
Massa total do purificado:
2,8 g
Formao de cristais de naftaleno no fundo do balo, agora

cristais de uma substancia pura.

C. CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A QUENTE

No tubo de ensaio contendo o barbante com cristais presos

em sua extremidade observou-se a formao de cristais envolvidos no

fio do barbante e no fundo do tubo de ensaio, em um tempo
relativamente igual ao tubo de ensaio contendo somente o barbante.
Nota-se tambm a formao de cristais de forma ortorrmbica, de
tamanhos variados, mas pequenos, e de formas no to perfeitamente
definidas, em ambos os tubos de ensaio, tendo uma leve diferena no
tamanho e formato definido do tubo de ensaio com os cristais preso ao
barbante, sendo estes maiores e mais definidos.

B. CRISTALIZAO POR VIA MIDA DISSOLUO A FRIO

Aps a evaporao da gua na lamina de vidro, observou-

se atravs de um microscpio a forma cbica dos cristais de NaCl.

5.0

DISCUSO DE DADOS

Na sublimao da naftalina ocorre perda de material no

processo de purificao, sendo que ao sublimar, uma parte passa pelo

vo entre a cpsula e o balo. Sendo assim a massa do purificado
representada atravs do calculo de subtrao da massa do balo com
cristais pela massa do balo vazio, se torna invivel para efeito de
preciso. Alem disto h de se levar em considerao, nos clculos, a

umidade que permaneceu no interior do balo, assim como a alterao

na massa do balo que sofreu alterao de temperatura.

No experimento com o sulfato de cobre houve grande

semelhana em relao aos dois tubos de ensaio, sendo que seus
cristais no tiveram tamanhos grandes e formas bem definidas devido
ao tempo de repouso e a velocidade de resfriamento da soluo nos
tubos de ensaio. Ficando assim difcil ver a diferena entre o tubo com
cristais no barbante e o tubo com apenas o barbante.

A formao de cristais de forma cbica regulares na juno

de molcula de NaCl fica bem clara no experimento C ao observ-los
pelo microscpio, aps a evaporao da gua. Resultado este da
ligao inica de seus eltrons conforme a imagem abaixo.

6.0

PERGUNTAS DE VERIFICAO

1. O que sublimao?

a mudana de estado fsico em que a matria passa do

estado solido diretamente para o estado gasoso.

2. Durante o aquecimento do naftaleno, o que foi queimado na

cpsula de porcelana?

Foram queimadas as impurezas.

3. Ao filtrar a soluo de NaCl, o que ficou retido no papel de filtro?

Ficaram retidos as impurezas e o soluto que no se

dissolveu completamente na soluo.


4. Qual a forma cristalina do cloreto de sdio?

Forma cbica.

5. Faa um esquema do cloreto de sdio, posicionando os ons

nos vrtices.

Cl-

Na+

Na+
Cl-

Cl-

Cl-

Na+

6. Por que foi usado filtro de algodo na filtrao da soluo

quente de sulfato de cobre?

Para evitar que a soluo se cristalizasse durante a

filtrao, agilizando o processo que seria lento se essa fosse feita com
papel de filtro.

7. Qual a funo do cristal introduzido na soluo quente de

sulfato de cobre?

De agrupar as molculas cristalizadas prximas a ele.

8. O que se observou nos dois tubos contendo soluo de sulfato

de cobre, aps o resfriamento das solues? Por qu?

Observou-se que ao se resfriar a soluo ocorreu o

processo de cristalizao, pois esta era uma soluo super saturada,

onde foi dissolvida uma quantidade maior de soluto que a ideal para a
quantidade de solvente existente a determinada temperatura (CS:
coeficiente de solubilidade). Teoricamente se diz que em uma soluo

super saturada por elevao de temperatura, s resfriada, basta que

apenas um cristal do soluto dissolvido esteja em contato com a soluo
para que os demais em excesso cristalizem na soluo. Os cristais se
formaram no barbante devido temperatura deste na soluo que era
menor, resfriando o sulfato prximo a si mais rapidamente, e
consequentemente o cristalizando tambm.

7.0

CONCLUSO

O processo de cristalizao foi comprovado atravs dos

experimentos, neste relatrio, descritos como um excelente mtodo de

purificao das substancias sendo sua utilizao vivel e eficaz. H
perguntas, ainda sem respostas para algumas observaes feitas nestes
experimentos em respeito disposio e seleo da forma geomtrica
em que cada substancia analisada se dispe.

8.0

BIBLIOGRAFIA

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAekVgAF/tecnica-cristalizacao
Acesso: 14h35min 14/04/14.
Livro: QUIMICA Na abordagem do cotidiano Autores: Francisco
Miragaia Peruzzo e Eduardo Leite do Canto.