DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

ASSUNTO: GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO Na capela:

Objetivo: Determinar a Concentração de Sulfato (SO4 2- ) em
 HCl concentrado
amostras de águas naturais, através de um método gravimétrico de  Béquer de 50 ou 100 mL
precipitação.  Pipeta volumétrica de 1 mL
 Vidro de relógio para béquer
Reação: SO42- + BaCl2.2H2O → BaSO4 + 2 Cl- + 2 H2O  Pera de borracha

Material e Métodos Reagentes: Ao lado da mufla:

 Cadinho de porcelana pré-queimado a 800°C por 2 horas e pré-  Tenaz grande

pesado (manter em dessecador)  Luvas de amianto

 Placa aquecedora com agitador magnético Procedimento Analítico:

 Papel de filtro quantitativo 1. Colocar o cadinho lavado na mufla por uma hora a
 Solução de BaCl2.2H2O a 10 % p.v (10g / 100 mL).: 10 mL aproximadamente 900oC (ou duas horas a 800°C). Após

 Suporte universal com garra (argola) resfriamento em dessecador por uma hora, pesar.

 Funil de vidro 2. Transferir exatamente 15 mL da amostra para um béquer de

250 mL. Obs: No caso de usar outro volume de amostra,
 Proveta de 50 mL
anotar o volume utilizado.
 Suporte de pipetas
3. Elevar o volume a aproximadamente 50 mL com água
 Pipeta volumétrica de 15 mL
destilada.
 Pipeta volumétrica de 5 mL
4. Adicionar cerca de 1 mL de HCl concentrado (Na CAPELA).
 Bastão de vidro
5. Aquecer levemente.
 Pissete com água destilada
6. Colocar um agitador magnético, levá-lo a uma placa agitadora
 Béquer de 250 mL Béquer de 100 mL e aquecedora e ligar a agitação, evitando que ela provoque
 Pinça Tenaz respingos. Acrescentar, lentamente, sob agitação constante,
 Amostra de água aproximadamente 5 mL da solução de BaCl2.2H2O 10 % p.v.
 Tripé Tela de amianto 7. Após a adição do reagente, desligar a agitação e retirar o
 Triângulo de porcelana béquer da placa agitadora.
 Tubo de ensaio 8. Deixar esfriar por aproximadamente 10 minutos, enquanto o

 2 Pipetas Pasteur precipitado sedimenta.

 9. Testar se todo o sulfato precipitou colocando um pouco do
sobrenadante em tubo de ensaio e acrescentando um pouco
de solução de BaCl2.2H2O e verificar se precipita. Caso
precipite repetir o procedimento com maior volume de
BaCl2.2H2O.
10. Dobrar o filtro quantitativo e colocá-lo sobre o funil.
11. Iniciar a filtração: filtrar inicialmente o sobrenadante e em
seguida o precipitado, utilizando jatos de água.
12. Lavar o precipitado várias vezes com porções de água.
13. Transferir o papel de filtro com seu conteúdo para um cadinho
de porcelana prépesado (P1).
14. Secar e, então aquecer o cadinho no bico de Bunsen até a
queima do papel de filtro, evitando a formação de chama.
15. Levar o cadinho para o forno mufla e calcinar o precipitado por
uma hora a aproximadamente 900o C (ou 2 horas por 800o C).
16. Esfriar em dessecador e então pesá-lo em balança analítica
(P2).
17. Calcular a massa de Ba2SO4 formado pela precipitação e então
calcular a concentração de sulfato (SO4 2- ) na amostra em
mg/L.

Cálculos: