UNIVERSIDADE FEDERAL DO TOCANTINS

ATIVIDADE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

ALUNA: BEATRIZ BISPO

Produto: Métodos de Análises:

Café Cafeína (0,06 - 0,10 % Em um Erlenmeyer de 250 mL coloque 15,0 g
em massa) de chá preto, 150 mL de água e 7,0 g de
carbonato de cálcio. Ferva a mistura com
agitação ocasional por 20 minutos, filtre a
mistura quente em Buchner e esfrie o filtrado a
10-15 °C. Transfira o filtrado para um funil de
separação e extraia a cafeína com 4 porções de
20 mL de cloreto de metileno (extração
múltipla com agitação suave para evitar a
formação de emulsão). Seque a fase orgânica
com sulfato de sódio anidro e filtre por
gravidade para um balão de fundo redondo.
Evapore o diclorometano usando placa de
aquecimento ou rotaevaporador até que se
obtenha um volume de 5-7 mL no balão.
Transfira então o extrato concentrado para um
béquer e evapore o restante do solvente em
banho de vapor até a secura. Pese o resíduo
esverdeado de cafeína bruta e calcule a
percentagem de alcaloide no chá. O resíduo
pode ser recristalizado, dissolvendo-o em 2-3
mL de acetona a quente e adicionando algumas
gotas de éter de petróleo (p. e. 60-80 °C) até
formar o precipitado, pesar e calcular o
rendimento. Opcionalmente, a recristalização
pode ser realizada utilizando-se acetona.
Determine o ponto de fusão do cristal e
compare-o com o descrito na literatura.
Cinza Solúvel em Água
Pesar 5g de amostra em cápsula de platina ou
porcelana previamente pesada. Carbonizar.
Incinerar a 550-570°C para obter cinza branca e
livre de carbono, esfriar e pesar. Adicionar
25mL de água destilada na cápsula e ferver
suavemente. Decantar o líquido através de um
papel de filtro "sem cinzas". Repetir a extração
com outros 25mL de água destilada. Lavar
cuidadosamente a cápsula contendo o resíduo
 em papel de filtro. Retirar o papel de filtro e
transferir para a cápsula de incineração.
Dessecar em estufa a 105°C durante 1h.
Transferir para forno e incinerar a 550-570°C
Umidade até que fique livre de carbono. Esfriar e pesar.

Pesar pelo menos três amostras de 25 a 30 g

do produto em pesa-filtros (Figura 1b) e
colocá-las em estufa a 105°C, por um período
de 48 horas. Retirar as amostras e colocá-las
em um dessecador até que sua temperatura
entre em equilíbrio com a temperatura
ambiente, pesando-as em seguida. A média das
massas iniciais menos a média das massas
finais das amostras representa a massa média
da água evaporada. Para uma massa inicial
Solubilidade média de 25 g de café e uma massa final média
de 20 g.

Pesar 5g de amostra em balão volumétrico de

250mL. Diluir até se misturar com a água
destilada. Agitar frequentemente e deixar
descansar por uma noite. Filtrar com papel
filtro Whatman número 54 e centrifugar.
Pipetar 25mL de líquido e evaporar em cápsula
de níquel previamente dessecada e tarada.
Dessecar o resíduo durante 3h de estufa
mantendo a 105°C. Pesar. Colocar de novo na
estufa e deixar durante 30min a 105°C. Esfriar
e pesar. Se tiver produzido alguma alteração
substancial no peso repetir a dessecação.
Produto: Cinzas Pesar 5g de amostra sólida e pegar 25mL de
farinha de amostra líquida em cápsula de evaporação de
milho platina ou porcelana perfeitamente dessecada.
Se a amostra tiver naturalmente líquida
evaporar a água em banho maria, adicionar
1mL de solução de etanol: glicerol (50:50).
Carbonizar sobre o bico de Bunsen. Incinerar a
550-570°C esta temperatura aproximadamente
se alcança ao aparecer uma chama roxa no
forno. Passada 1h retirar do forno e colocar no
dessecador para esfriar e pesar. Incinerar
durante 15min e voltar a pesar depois de
esfriar. Repetir se notar uma diminuição de
peso significativo.
Cor
Encher um recipiente de porcelana com a
amostra e colocar no Loviband-Schofield.
Manipulando os três vidros coloridos (azul,
roxo e amarelo) igualar a cor da amostra.
 Modificar o controle de tom para ter o ajuste
perfeito. Comprovar a leitura de cor do padrão
para certificar de que a vista não se fatigou.
Anotar as leituras das cores roxo, amarelo.

Fósforo Pegar uma pipeta com o volume de solução

preparada que contenha de 5 a 50ng de
fósforo e transferir a um tubo de ebulição de
parede resistente. E o volume total deve ser de
5mL; se for menor preencher com água
destilada. Adicionar com a pipeta 1mL de ácido
sulfúrico, 1mL de moldado amoníaco a 2,5% e
1mL de solução de iodo de potássio a 20%.
Agitar. Tampar com vidro e manter em banho
maria durante 15min. Retirar e esfriar e banho
de gelo. Adicionar suficiente quantidade de
sulfito sódico a 0,5% preparado para
desaparecer a cor do iodo e para que exista
um ligeiro excesso. Transferir a solução e diluir
a 50mL em balão volumétrico ou um volume
menor se for preciso. Medir com Spekker a
intensidade da cor da solução usando o bastão
de vidro. Comprovar a absorção. Calcular o
conteúdo de fósforo mediante a curva de
referência previamente preparada com a
solução padrão de fósforo.

Solubilidade Pesar 5g de amostra em balão volumétrico de

250mL. Diluir até se misturar com a água
destilada. Agitar frequentemente e deixar
descansar por uma noite. Filtrar com papel
filtro Whatman número 54 e centrifugar. Pipetar
25mL de líquido e evaporar em cápsula de
níquel previamente dessecada e tarada.
Dessecar o resíduo durante 3h de estufa
mantendo a 105°C. Pesar. Colocar de novo na
estufa e deixar durante 30min a 105°C. Esfriar
e pesar. Se tiver produzido alguma alteração
substancial no peso repetir a dessecação.