CARACTERÍSTICAS FÍSICAS E QUÍMICAS DOS DIFERENTES TIPOS DE

SAL PARA ALIMENTAÇÃO HUMANA (NBR-10888-ABNT)

NaCl (por diferença)

IMPUREZAS

Valores Mínimos (%)

TIPOS Valores Máximos (%)

H2O RI Ca Mg SO4 BU BS

SAL TIPO I 2,500 0,100 0,070 0,050 0,210 96,960 99,460

SAL TIPO II 3,000 0,200 0,140 0,080 0,420 95,990 98,990

SAL REFINADO
EXTRA 0,100 0,050 0,030 0,020 0,100 99,660 99,760

SAL REFINADO 0,200 0,070 0,070 0,070 0,280 99,190 99,390

ADITIVOS QUE PODEM SER ADICIONADOS

LIMITE DE
CLASSE ADITIVO CÓDIGO EMPREGO EM
g POR 100g
CARBONATO DE AU I 2,5
CÁLCIO...............
CARBONATO DE AU II 2,5
ANTIUMECTANTE
MAGNÉSIO.........
FOSFATO TRICÁLCIO..................... AU III 2,5
CITRATO DE FERRO AU IV 0,002
AMONIACAL.
SILICATO DE CÁLCIO.................... AU V 1,0
SILICATO DE SÓDIO E ALUMINIO. AU VII
DIÓXIDO DE SILÍCIO.......................
1,0
AU VIII 1,0

ANTIAGLOMERANTE FERROCIANETO DE SÓDIO AU VI 0,0005

OU FERROCIANETO DE
POTÁSSIO
APARELHAGEM PARA ENSAIOS

- Balança analítica, com resolução mínima de 0,0001g;

- Balão volumétrico de 200ml, 250ml, 500ml, 1000ml;
- Bequer de 100ml, 200ml, 400ml, 500ml;
- Bomba a vácuo;
- Bureta de 25ml;
- Cadinho Gooch;
- Dessecador;
- Erlenmeyer de 250ml e 500ml;
- Espátula;
- Estufa;
- Filtro tipo Büchner
- Gral de Porcelana;
- Kitasato;
- Mufla de 1200 ºc;
- Papel de Filtro quantitativo - Faixa Azul, preta e cinza;
- Peneira Vibratória;
- Pipetas Volumétricas de 5ml, 10ml, 20ml, 100ml;
- Proveta de 50ml, 100ml, 500ml, 1000ml;
- Série de Peneiras ABNT;
- Tubo de ensaio de 10mm x 150mm;
- Destilador;
- Capela para exaustão de gases;
- Medidor de PH;
- Espectrofotômetro ou Fotocolorimetro.
ENSAIOS

a) Umidade
- Tarar um cadinho, secar em estufa a 110 ºC até massa constante e
resfriar em dessecador;
- Pesar em balança analítica, no cadinho tarado anteriormente, 10g de
amostra com exatidão de até segunda casa decimal;
- Colocar em estufa a 110 ºC até obter massa constante. Resfriar em
dessecador
- Cálculo: % umidade = (Mu - Ms) x 100
Mu
Mu = massa da amostra úmida
Ms = massa da amostra seca.

b) Resíduos Insolúveis em água

- Pesar 50g da amostra obtida com exatidão de até a segunda casa

decimal e dissolver em água destilada.
- Utilizando bomba a vácuo, fazer a filtração da solução acima, lavando
bem o papel de filtro e o insolúvel obtido com água destilada quente até
que o filtrado não apresente mais reação do íon cloreto.
- Colocar o papel de filtro com o resíduo na estufa, a uma temperatura de
110 ºC e resfriar em dessecador.
- Cálculo: % RI = (Mi - Mp) x 100
Ma
Mi = massa do papel de filtro com insolúvel
Mp = massa do papel de filtro seco
Ma = massa da amostra

c) Cálcio

- Pesar 25 g da amostra e dissolver com água destilada;

- Transferir para um balão de 250ml e completar com água destilada até o
traço de referência;
- Transferir quantitativamente 10ml da solução acima para um erlenmeyer
de 250ml;
- Juntar 25ml de água destilada e 5ml da solução de hidróxido de sódio a
20%;
- Adicionar pequena quantidade de indicador calcon, obtendo-se
coloração vermelha e titular com EDTA 0,01M até viragem par a cor azul
nítida. Anotar o volume gasto.
- Cálculo: % Ca2+ = V x 0,04008
 d) Magnésio
- Transferir, quantitativamente, 10ml da solução obtida no método do item
c para um erlenmeyer de 250ml;
- Juntar 25ml de água destilada e 10ml de solução tampão pH = 10;
- Adicionar pequena quantidade do indicador negro de eriocromo T e
titular com EDTA 0,01M até viragem do indicador de vermelho para azul.
Anotar o volume gasto.
- Cálculo: % Mg2+ = (VMg2+ - VCa2+) x 0,02432
Determinação do teor de Cloreto.
- Transferir 10ml da solução estoque para um erlenmeyer de 250ml;
- Adicionar 50ml de água destilada, gotejar solução de cromato de potássio
a 5%;
- Titular com nitrato de prata 0,1N. Anotar o volume gasto de AgNO3 na
titulação (V).
- Calculo: Cl (g/l) = V x 7,09
OBS: Para resultados abaixo de 188g/l é provável que não esteja
ocorrendo a precipitação do cloreto de sódio
e) Sulfato
=> Determinação por cálculo
% SO42- = % Ca2+ . 2,4 + % Mg2+ . 1,4
=> Método Gravimétrico.
 Pesar 25 gramas de sal com exatidão até 2º casa decimal e diluir a
250ml em balão volumétrico;
 Filtrar aproximadamente 120ml da solução amostra através de papel
de filtro faixa azul;
 Pipetar 100ml do filtrado obtido para um béquer de 500ml;
 Diluir a 200ml, adicionar gotas da solução de alaranjado de metila e
acidificar com 1ml de HCl ( 1:1 ), se necessário, ou seja, a solução fica
laranja, indicando baixa acidez;
 Aquecer lentamente a solução até ebulição e adicionar 10ml da
solução de Cloreto de Bário a 10% gota a gota com agitação;
 Colocar em uma placa de aquecimento por 30 minutos a uma
temperatura a baixo da ebulição;
 Deixar em repouso por no mínimo 16 horas;
 Filtrar em papel de filtro faixa azul, lavando bem o papel com água
destilada quente até o filtrado recolhido em tubo de ensaio não forme
nenhum precipitado ou turvação por adição de duas a três gotas de
solução de nitrato de prata em meio ácido (HNO3 diluído);
 Calcinar um cadinho por 30 minutos em forno-mufla a 800ºC +/-
250ºC;
 Retirar, aguardar aproximadamente 2 minutos, por no dessecador por
50 minutos para depois pesá-lo;
 Por o papel de filtro no Candinho;
 Secar em estufa a 110ºC por aproximadamente15 minutos;
 Levar a mufla, aguardar 2 minutos e coloca-lo no dessecador por 50
minutos e pesar;
 Determinar a percentagem massa/massa de sulfato com a seguinte
fórmula:

% SO4 = (Peso (cadinho + amostra) – Peso (cadinho vazio) ) X 4,116

f) Iodato de potássio (KIO3)
- Pesar 10g da amostra e transferir para um erlenmeyer de 400ml;
- Colocar 200ml de água destilada e dissolver o sal sob agitação;
- Adicionar 5ml da solução de ácido sulfúrico 1N, 1ml da solução de
iodeto de potássio a 10% e 2ml da solução de amido a 1%;
- Titular com tiossulfato de sódio a 0,005N sob agitação. Anotar o volume
gasto na titulação. Converter os ml de tiossulfato gastos em mg de iodo
por quilo de sal.

- Cálculo: I Met = V x 10,58 (mg/kg)

KIO3 = V x 17,81 (mg/kg)
OBS.: Cada ml de Na2S2O3 0,005N, é equivalente a 0,1781mg de
KIO3, ou seja 0,1058mg de iodo metalóide.

g) Determinação de ferrocianeto de sódio em solução (Procedimento

Interno).

 Preparo de Soluções,
o Solução Indicadora de ferrocianeto de sódio.
 Pesar 10g de FeSO4 7 H2O;
 0,55ml de ácido sulfúrico d= 1,025;
 Transferir para um balão volumétrico de 100ml e completar o volume
com água destilada.

o Solução concentrada K4Fe(CN)6.

 Dissolver 4,5869g de K4Fe(CN)6 3H2O
 Transferir para um balão volumétrico de 1000ml e completar o volume
com água destilada;
 Solução concentrada; 4g de K4Fe(CN)6/l

o Solução diluída K4Fe(CN)6.

 Transferir uma alíquota de 25ml da solução concentrada para um
balão de 1000ml;
 Solução diluída: 0,1mg K4Fe(CN)6 /ml.

o Solução de cloreto de sódio a 20%.

 Pesar 20g de NaCl PA;
 Transferir para um balão de 100ml e completar com água destilada.

 Preparo da Curva de Calibração

 Pesar 10 amostras de 20g de NaCl PA e transferir quantitativamente
para balões de 100ml já contendo 5ml da solução indicadora;
 Adicionar em cada balão a seguinte quantidade de solução diluída de
ferrocianeto de modo a obter-se as seguintes concentrações:
 ml da solução diluída de Concentração de ferrocianeto
ferrocianeto em PPM
0,2 2
0,4 4
0,6 6
0,8 8
1,0 10
1,2 12
1,4 14
1,6 16
1,8 18
2,0 20
Faixa de utilização de controle
 Em seguida, completar o volume e homogeneizar. Aguardar 20
minutos.
 Executar a leitura de cada um dos padrões a 520nm, tendo-se o
cuidado de zerar o valor da absorbância utilizando a solução de NaCl
a 20%.
 Tomar um papel milimetrado e plotar o valor da (absorbância) lida no
eixo X e a concentração de (ppm) no eixo Y. Traçar em seguida uma
reta através dos pontos obtidos.
 Determinação da concentração da amostra (SAL).
 Tomar a amostra a analisar pesar 20 gramas e aplicar o mesmo
tratamento das amostras padrões;
 Em seguida executar a leitura a 520nm;
Determinar a concentração da amostra, utilizando a curva de calibração.

OBS: NO CASO DE NÃO SE TER ESPECTOFOTOMETRO PODE-SE USAR

OS PROPRIOS BALOES COMO COMPARADORES DE COR OU
PEQUENOS FRASCOS TRANSPARENTES.

GRANULOMETRIA

a) Seleção de peneiras:
* Para sal grosso: 19mm; 12,5mm; 9,5mm; 4,8mm; 2,4mm.
* Para sal refinado e moído: 1,70mm; 1,00mm; 0,84mm; 0,600mm;
0,250mm; 0,105mm.

b) Procedimento:
- Pesar cerca de 300g de amostra seca até a segunda casa decimal e
colocar na peneira superior da peneira vibratória;
OBS: Se o sal estiver úmido, secar em estufa por 1 ou 2hs a
aproximadamente 110 ºC , antes de efetuar a análise granulométrica;
senão, as partículas finas se agregarão aos cristais maiores,
mascarando o resultado.
- Ligar a peneira vibratória;
- Pesar as funções individuais separadamente;
- Cálculo: massa de cada fração x 100 = percentual de cada na
amostra original
 c) Conforme a granulação, o sal classifica-se em:
* Sal grosso: sem especificação granulométrica.
* Sal peneirado: sem especificação granulométrica.
* Sal triturado: sem especificação granulométrica.
* Sal moído: retenção máxima de 5% na peneira nº 18 (1,00mm de
abertura)
* Sal refinado: retenção máxima de 5% na peneira nº 20 (0,84mm de
abertura) e retenção mínima de 90% na peneira nº 140 (0,105mm).
*Sal micronizado: sem especificação granulométrica (Sub-produto).

CÁLCULOS PARA DETERMINAÇÃO % NaCl

a) Na determinação da composição centesimal provável de uma amostra

de NaCl, onde foram determinados os teores de Ca2+, Mg2+, SO42- e
outros; somente após a determinação dos cátions e ânions existentes
como impurezas hidrossolúveis, é possível expressar os resultados da
composição centesimal na forma de compostos químicos mais
prováveis.
b) Os resultados obtidos nas análises do íon cálcio, magnésio, sulfato e
outros devem sofrer uma correção de base úmida para base seca,
utilizando-se a fórmula:
% BS = % BU x 100
100 - H20

c) Hipóteses
* 1ª Hipótese
- Quando todo o íon cálcio se combina com parte do íon sulfato dando
sulfato de cálcio, o restante do íon sulfato deve ser expresso, sob
forma de sulfato de magnésio e havendo ainda o íon magnésio, em
excesso, este deve formar o cloreto de magnésio:

SO42 > Ca2+ ----> CaSO4 e MgSO4

+

SO42 < Ca2+ + Mg2+ ----> CaSO4, MgSO4 e

+ MgCl2

- Cálculos:
%CaSO4 = %Ca2+ x mol (CaSO4) = %Ca2+ x 136,142
íon-g (Ca2+) 40,080

%CaSO4 = %Ca2+ x
3,397

% SO42- combinado = % CaSO4 - % Ca2+

% SO42- residual = % SO4 total - % SO42- combinado
% MgSO4 = % SO42- residual x mol (MgSO4)
íon-g (SO42-)
 % MgSO4 = % SO42- residual x 120, 374
96,062

% MgSO4 = % SO42- residual x 1,253

% MgSO4 = ((% SO4 – (% Ca+ 2,397)) x

1,253
% Mg2+ combinado = % MgSO4 - % SO4 - % SO42- residual
% Mg2+ residual = % Mg2+ total - % Mg2+ combinado
% MgCl2 = % Mg2+ residual x mol (MgCl2)
íon-g (Mg2+)
% MgCl2 = % Mg2+ residual x 95,218
24,312
% MgCl2 = % Mg2+ residual x 3,917

% MgCl2 = % Mg . 3,917 + %Ca . 2,374 - % SO4 . 0,991

% NaCl (BS) = [ 100% - (% H2O + % RI + % CaSO4 + % MgSO4 + % MgCl2)] x 100

100 - % H2O

DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA

 NBR 11636 (MB-603) de Novembro de 1990 – Cloreto de Sódio –

Ensaios Analíticos de sal para alimentação humana.
 NBR 10888 de Dezembro de 1989 – Cloreto de Sódio – Sal para
alimentação humana.
 NBR NM-ISO 3310-1 de Agosto de 1997 – Peneiras de Ensaio –
Requisitos Técnicos e Verificação – Parte 1: Peneiras de Ensaio com
tela de tecido metálico.
 RDC Nº130, de 26 de Maio de 2003.