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Determinação de Fósforo em Óleos

Vegetais por UV-Vis

Nota de Aplicação – UV-Vis UV-001

Introdução ajustando para este volume com água destilada.


A determinação do teor de fósforo em óleo Esta solução contém 1 mg de fósforo por mL.
vegetal é fator essencial para o processo de Solução de trabalho (solução S4): diluir 5 mL da
produção de biodiesel. solução estoque em 500 mL de água destilada.
Excesso de fósforo na matéria-prima pode Esta solução contém 0,01 mg de fósforo por mL.
ocasionar problemas no processo de
esterificação, assim como maior consumo de Preparação de amostra
reagentes e geração de resíduos no processo 1. Pesar amostra de óleo vegetal em um de
de lavagem. cadinho de porcelana de 50 mL. Para óleos crus
A análise de óleos vegetais por espectrometria utilizar aproximadamente 5 g. Para óleos refinados
no ultravioleta-visível é um método fácil e de e purificados utilizar aproximadamente 20 g.
pouco custo para determinação de fósforo na Adicionar 0,50 g de óxido de zinco.
matéria-prima. 2. Após queima completa da amostra em bico de
Bunsen, colocar cadinho com resíduo de amostra
Reagentes em mufla a 800°C durante 20 minutos, para
• Ácido clorídrico obtenção de cinzas.
• Óxido de zinco 3. Retirar o cadinho da mufla, e após resfriamento,
• Hidróxido de potássio adicionar 5 mL de água e 5 mL ácido clorídrico às
• Ácido sulfúrico cinzas. Cobrir o cadinho com um vidro de relógio,
• Molibdato de sódio deixando a mistura em ebulição por 5 minutos.
• Sulfato de hidrazina 4. Filtrar a solução para um balão volumétrico de
• Dihidrogênio fosfato de potássio 100 mL.
5. Resfriar a solução à temperatura ambiente e
• Água destilada
neutralizar até o aparecimento de uma turvação
fraca, através da adição gota a gota de solução
Preparação de soluções
1. Molibdato de sódio (solução S1): adicionar aquosa de hidróxido de potássio KOH 50%
(solução S3). Adicionar HCl gota a gota até que o
140 mL de ácido sulfúrico a 300 mL de água
precipitado seja dissolvido. Diluir a 100 mL.
destilada. Resfriar a mistura à temperatura
6. Diluir solução do item anterior 5 vezes, em um
ambiente e adicionar 12,5 g de molibdato de
balão volumétrico de 50 mL.
sódio, ajustando o volume para 500 mL.
7. Adicionar 8 mL de uma solução de sulfato de
2. Sulfato de hidrazina, 0,015% (solução S2):
hidrazina 0,015% (solução S2) e 2 mL de uma
dissolver 0,15 g de sulfato de hidrazina em 1 litro
solução do molibdato de sódio (solução S1), nesta
de água destilada.
ordem, ao balão do item anterior.
3. Hidróxido de potássio, 50% (solução S3):
8. Homogeneizar a solução e aquecer em banho
dissolver 50 g de hidróxido de potássio em 50 mL
de água por 10 minutos.
de água.
9. Remover a solução de análise do banho de
4. Solução padrão de fosfato:
água, resfriar a 25°C e adicionar água destilada
Solução estoque: adicionar 1,0967 g de
até 50 mL. Homogeneizar a solução.
dihidrogênio fosfato de potássio (seco a 120 oC
10. Utilizando um espectrofotômetro UVmini-1240,
por 2 horas) em um balão volumétrico de 250 mL,
medir a absorção em 650 nm.
Preparação da curva de calibração
Transferir 0, 1, 2, 4, 6, 8 e 10 mL da solução
da solução S4 para balões volumétricos de 50
mL. Prosseguir a partir da etapa 7 descrita
anteriormente.

Resultados
Para obtenção dos resultados foi utilizado
espectrofotômetro ultravioleta-visível
Shimadzu modelo UVmini-1240.
Foram analisadas amostras de óleo de soja
cru, purificado e refinado. Os resultados
obtidos para diferentes amostras são
apresentados na Tabela 1.

Tabela 1. Resultados obtidos para amostras de óleo de soja, analisadas com UVmini-1240.
massa Desvio Valor Intervalo de
amostra ABS P Total (ppm)
amostra (g) padrão médio confiança
refinado 1 20,443 0,3728 31,9
refinado 2 20,054 0,3643 31,8 0,27 31,72 0,84
refinado 3 20,164 0,362 31,4
bruto 1 5,024 0,3052 105,9
bruto 2 5,045 0,3032 104,7 0,58 105,29 0,55
bruto 3 5,025 0,3035 105,3
purificado 1 20,134 0,4112 35,8
purificado 2 20,045 0,4056 35,5 0,17 35,69 0,48
purificado 3 20,342 0,4140 35,7

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