Procedimento Analítico – Índice de Peróxido

POP-LAB-005 Revisão 01

Método Ácido Acético-Isooctano

Introdução

Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por

1000 gramas de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Geralmente,
supõe-se que as substâncias sejam peróxidos ou outros produtos similares da oxidação da
gordura.

1. Escopo

Aplicável a todas as gorduras e óleos normais, incluindo margarina.1

2. Referencias

AOCS Official Method Cd 8b-90, revised 2003, Peroxide Value Acetc Acid-Isooctane Method

3. Materiais

• Agitador magnético; • Estufa;

• Balança analítica, precisão de + • Frascos de índice de iodo com rolha
0,0001 g; esmerilhada 250 mL;
• Balão volumétrico 100 mL; • Pipetas graduadas 5 mL;
• Balão volumétrico 1000 mL; • Pipetas graduadas 20 mL;
• Barra magnética pequena; • Pipeta graduada 25 mL;
• Béqueres de 100 mL; • Pipeta de Pasteur;
• Béqueres de 150 mL; • Provetas graduada de 50 mL;
• Bureta Graduada de 25 mL; • Proveta graduada de 100 mL;
• Espátulas metálicas;

4. Reagentes

• Ácido Acético Glacial; • Hipoclorito de Sódio – comercial;

• Ácido Clorídrico P.A.; • Iodeto de Potássio (KI);
• Água destilada; • Isooctano;
• Amido Solúvel; • Tiossulfato de Sódio.
• Dicromato de Potássio – padrão • Lauril sulfato de sódio
primário;

5. Soluções

1. Solução Iodeto de Potássio (KI) 15% — preparada pela dissolução de 15 g de KI em 100

mL de água destilada;

1
Este método é altamente empírico e qualquer variação no procedimento de teste pode resultar em resultados erráticos. Como este
método produz resultados irregulares com valores de peróxido ≥70, este método não deve ser usado com o teste AOM, Método
Oficial AOCS Cd 12-57, com o qual valores de peróxido ≥70 podem ser encontrados.

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2. Solução de ácido acético-isooctano - 3: 2, v / v, preparada misturando 60 mL de ácido

acético com 40 mL de isooctano;
3. Solução de iodeto de potássio saturada - preparada diariamente, dissolvendo 10g de KI
em 7 mL água destilada. Verifique se a solução permanece saturada durante o uso, como
indicado pela presença de cristais KI não dissolvidos. Armazene no escuro quando não
estiver em uso. Teste a solução KI saturada adicionando 2 gotas de solução de amido a
0,5 mL da solução KI em 30 mL da solução de ácido acético-isooctano. Se for formada
uma cor azul que exija mais de uma gota de solução de tiossulfato de sódio 0,1 M para
descarregar, descarte a solução KI e prepare uma solução nova.
4. Solução de lauril sulfato de sódio (SDS) 10% - Prepare solução dissolvendo 10 g de SDS
em 100 mL de água.
5. Solução de cloro de 50 ppm - feita diluindo-se 1 mL de uma solução comercial de
hipoclorito de sódio (NaOCI) para 500 mL.
6. Solução de Amido solúvel 1% — recentemente preparado, testado para sensibilidade2.
Fazer uma pasta com 0,5 g de amido solúvel3 e uma pequena quantidade de água
destilada fria. Adicione sob agitação à 50 mL de água fervente.
Teste de sensibilidade — Coloque 5 mL de solução de amido em 100 mL de água e
adicionar 0,05 mL de solução de KI 10% recentemente preparada e uma gota de uma
solução de cloro de 50 ppm . A cor azul profundo produzida deve ser descarregada
por 0,05 mL de tiossulfato de sódio 0,1 N;
O ácido salicílico (1,25 g/L) pode ser adicionado para preservar o indicador. Se for
necessário armazenamento prolongado, a solução deve ser mantida em geladeira a
4-10 º C (40-50 º F). Um indicador novo deve ser preparado quando o ponto final da
titulação de azul para incolor não for nítido. Se armazenado em refrigeração, a
solução de amido deve ser estável por cerca de 2-3 semanas.
7. Solução Tiossulfato de sódio 0,1 M, padronizado com precisão4 - é preparada dissolvendo-
se 24,9 g de tiossulfato de sódio diluindo em 1 L de água destilada.
Padronização do tiossulfato de sódio — pesar 0.16-0.22 g de dicromato de potássio
finamente moído e seco (até peso constante á 110º C antes de usar) em erlenmeyer
de 250 mL e dissolver em 25 mL de água; adicionar 5 mL de ácido clorídrico
concentrado, 20 mL de solução de iodeto de potássio até completa homogeinização;
deixe repousar durante 5 min e em seguida, adicionar 100 mL de água destilada;
titular com solução de tiossulfato de sódio, agitando continuamente até que a cor
amarela quase desapareça; adicionar 1 a 2 mL de indicador de amido e continuar a
titulação lentamente, até que a cor azul desapareça.
A força da solução de tiossulfato de sódio é expressa em termos de sua molaridade.

Molaridade do Na2S2O3 = 20,394 x massa (g) K2Cr2O7

Volume (mL) de Na2S2O3

8. Solução Tiossulfato de sódio 0,01 M, com precisão - é preparada pipetando 10 mL solução

tiossulfato de sódio 0,1 M para um balão volumétrico de 100 mL e diluindo até o volume
com água destilada.

2
Recomenda-se “amido de batata para iodometria”, porque esse amido produz uma cor azul profunda na presença do íon iodônio.
O "amido solúvel" não é recomendado porque uma cor azul profundo consistente pode não ser desenvolvida quando alguns amidos
solúveis interagem com o íon iodônio. Os seguintes são amidos adequados: Amido Solúvel para Iodometria, Fisher $ 516-100;
Amido de batata solúvel, Sigma S-2630; Amido de batata solúvel para lodometria,] .T. Baker 4006-04.
3
Solução de amido a 1% pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos
4
A solução de tiossulfato de sódio pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos. No entanto, ainda deve ser
padronizado com precisão no laboratório.

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6. Procedimento

1. Pesar 5 g da amostra em frasco de índice de iodo;

2. Adicionar 50 mL da solução de Ácido Acético + isooctano 3:2 e agitar até a completa
dissolução da amostra;
3. Adicionar volumetricamente 0,5 mL da solução de iodeto de potássio saturada; Deixar em
repouso ao abrigo da luz por 1 minuto; agitando a solução pelo menos três vezes durante o
1 minuto e, em seguida, adicione imediatamente 30 mL de água destilada;
4. Titular vigorosamente com solução de Tiossulfato de sódio 0,1 M5, com agitação constante6.
Continue a titulação até a cor amarela quase desaparecer. Adicione 0,5 mL de solução
de SDS a 10% e 0,5 mL de solução indicadora de amido e continue a titulação até que a
cor azul desapareça.
5. Paralelamente, preparar e conduzir uma prova em branco (sem adição de amostra); a
titulação do branco não deve exceder 0,1 mL da solução de tiossulfato 0,1 M.

6. Cálculo

Índice de Peróxido (meq/Kg) = (A - B) x M x 1000

P

Onde:
A = volume gasto na titulação da amostra (mL)
B = volume gasto na titulação do branco (mL)
M = Molaridade da solução de Tiossulfato de sódio (0,1)
P = Peso da amostra (g)

7. Notas de Precauções

• O isoctano é inflamável e possui risco de incêndio. Os limites de explosão no ar são de

1,1 a 6,0%. É tóxico por ingestão e inalação. Um exaustor de operação adequada deve
ser usado ao trabalhar com este solvente.
• O ácido acético no estado puro é moderadamente tóxico por ingestão e inalação. É um
forte irritante para a pele e tecidos. O TLV no ar é 10 ppm.
• O dicromato de potássio é tóxico por ingestão e inalação. Existem evidências
suficientes em humanos para a carcinogenicidade do cromo [+6], em particular, o
câncer de pulmão. É um forte agente oxidante e um risco perigoso de incêndio quando
em contato com produtos químicos orgânicos.

8. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

17.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento e cálculos

5
Se a titulação for menor que 0,5 mL usando tiossulfato de sódio 0,1 M, repita a determinação usando tiossulfato de sódio 0,01 N,
usando agitação vigorosa.
6
A agitação mecânica é recomendada para agitação durante a adição de tiossulfato.

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