Procedimento Analítico – Índice de Iodo

POP-LAB-002 Revisão 01

Método de Ciclohexano - Ácido Acético

Introdução

O índice de iodo é a medida da insaturação de gorduras e óleos. O método determina a

quantidade de iodo (em gramas) absorvido por 100 gramas de material analisado (% de iodo
absorvido).

1. Escopo

Aplicável a todas as gorduras e óleos normais com valores de iodo na faixa de 18-165 que não
contenham ligações duplas conjugadas1.

2. Referencias

AOCS Official Method Cd 1d-92, reapproved 2009, Iodine Value of Fats and Oils Cyclohexane-
Acetc Acid method

3. Materiais

 Agitador magnético;
 Balança analítica, precisão de + 0,0001 g;
 Balão volumétrico 100 mL;
 Balão volumétrico 1000 mL;
 Barra magnética pequena;
 Béqueres de 100 mL;
 Béquer de 150 mL;
 Erlenmeyer 250 mL;
 Espátulas metálicas;
 Estufa;
 Frascos de índice de iodo com rolha esmerilhada 250 mL;
 Pipetas graduadas 5 mL;
 Pipetas graduadas 20 mL;
 Pipeta graduada 25 mL;
 Proveta graduada de 100 mL;
 Pipeta de Pasteur;

4. Reagentes

 Ácido Acético Glacial;

 Ácido Clorídrico P.A.;
 Ácido Sulfúrico P.A.;
 Água destilada;

1 Quando o valor do iodo é determinado em materiais com sistemas conjugados, o resultado não é uma medida da insaturação total,
mas um valor empírico indicativo da quantidade de insaturação presente. São obtidos resultados reproduzíveis que permitem uma
comparação da insaturação total. Quando o valor de iodo é necessário em ácidos graxos, consulte o Método Tg la-64.

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 07/01/2020 Aprovado em: 07/01/2020

Página 1 de 4
Por: Gerente Qualidade Por: Supervisor Qualidade Por: Supervisor Qualidade
 Procedimento Analítico – Índice de Iodo
POP-LAB-002 Revisão 01

 Amido Solúvel;
 Ciclohexano2;
 Dicromato de Potássio – padrão primário;
 Hipoclorito de Sódio – comercial;
 Iodeto de Potássio (KI);
 Solução Iodo-cloro de Wijs3;
 Tiossulfato de Sódio.

5. Soluções

1. Solução Iodeto de Potássio (KI) 10% — preparada pela dissolução de 10 g de KI em 100

mL de água destilada;
2. Solução para teste de diluição amostra — preparada pela mistura de ciclohexano e ácido
acético glacial, 1:1, v/v. A ausência de matéria oxidável no reagente é verificada por
agitação de 10 mL do reagente com 1 mL de solução aquosa saturada de dicromato de
potássio e 2 mL de ácido sulfúrico concentrado; nenhuma coloração verde deve aparecer;
3. Solução de cloro de 50 ppm - feita diluindo-se 1 mL de uma solução comercial de
hipoclorito de sódio (NaOCI) para 500 mL.
4. Solução de Amido solúvel 1% — recentemente preparado, testado para sensibilidade4.
Fazer uma pasta com 0,5 g de amido solúvel5 e uma pequena quantidade de água
destilada fria. Adicione sob agitação à 50 mL de água fervente.
Teste de sensibilidade — Coloque 5 mL de solução de amido em 100 mL de água e
adicionar 0,05 mL de solução de KI 10% recentemente preparada e uma gota de uma
solução de cloro de 50 ppm . A cor azul profundo produzida deve ser descarregada
por 0,05 mL de tiossulfato de sódio 0,1 N;
O ácido salicílico (1,25 g/L) pode ser adicionado para preservar o indicador. Se for
necessário armazenamento prolongado, a solução deve ser mantida em geladeira a
4-10 º C (40-50 º F). Um indicador novo deve ser preparado quando o ponto final da
titulação de azul para incolor não for nítido. Se armazenado em refrigeração, a
solução de amido deve ser estável por cerca de 2-3 semanas.
5. Solução Tiossulfato de sódio 0,1 M, padronizado com precisão6 - é preparada dissolvendo-
se 24,9 g de tiossulfato de sódio diluindo em 1 L de água destilada.
Padronização do tiossulfato de sódio — pesar 0.16-0.22 g de dicromato de potássio
finamente moído e seco (até peso constante á 110º C antes de usar) em erlenmeyer
de 250 mL e dissolver em 25 mL de água; adicionar 5 mL de ácido clorídrico
concentrado, 20 mL de solução de iodeto de potássio até completa homogeinização;
deixe repousar durante 5 min e em seguida, adicionar 100 mL de água destilada;
titular com solução de tiossulfato de sódio, agitando continuamente até que a cor
amarela quase desapareça; adicionar 1 a 2 mL de indicador de amido e continuar a
titulação lentamente, até que a cor azul desapareça.
A força da solução de tiossulfato de sódio é expressa em termos de sua molaridade.
2
Ciclo-hexano novo deve ser usado. Resultados erráticos podem ser obtidos se o ciclohexano antigo for usado.
Consulte Reagentes, 5 para um teste para a presença de substâncias oxidáveis.
3
Como a preparação da solução Wijs é demorada e envolve o uso de produtos químicos perigosos e tóxicos, essa solução pode ser
comprada de um fornecedor de produtos químicos. Estão disponíveis soluções que não contêm tetracloreto de carbono e essas
soluções devem ser usadas. Todas as soluções Wijs são sensíveis à temperatura, umidade e luz. Armazene em local fresco e
escuro, e nunca permita temperaturas acima de 25-30ºC.
4
Recomenda-se “amido de batata para iodometria”, porque esse amido produz uma cor azul profunda na presença do íon iodônio.
O "amido solúvel" não é recomendado porque uma cor azul profundo consistente pode não ser desenvolvida quando alguns amidos
solúveis interagem com o íon iodônio. Os seguintes são amidos adequados: Amido Solúvel para Iodometria, Fisher $ 516-100;
Amido de batata solúvel, Sigma S-2630; Amido de batata solúvel para lodometria,] .T. Baker 4006-04.
5
Solução de amido a 1% pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos
6
A solução de tiossulfato de sódio pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos. No entanto, ainda deve ser
padronizado com precisão no laboratório.

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 07/01/2020 Aprovado em: 07/01/2020

Página 2 de 4
Por: Gerente Qualidade Por: Supervisor Qualidade Por: Supervisor Qualidade
 Procedimento Analítico – Índice de Iodo
POP-LAB-002 Revisão 01

Molaridade do Na2S2O3 = 20,394 x massa (g) K2Cr2O7

Volume (mL) de Na2S2O3

6. Procedimento

1. Pesar 0,18 g da amostra em frasco de índice de iodo;

2. Adicionar 15mL da solução de Ácido Acético + Ciclohexano 1:1 e agitar até a completa
dissolução da amostra;
3. Adicionar volumetricamente 25 mL da solução Iodo-cloro de Wijs, tampar e agitar até a
completa dissolução. Deixar em repouso ao abrigo da luz por 1h a uma temperatura de 25
+ 5ºC;
4. Paralelamente, preparar e conduzir uma prova em branco (sem adição de amostra);
5. Decorrido o tempo de reação, adicionar volumetricamente 20 mL da solução de iodeto de
potássio, 100 mL de água destilada7 8;
6. Titular vigorosamente com solução de Tiossulfato de sódio 0,1 M, com agitação constante9.
Continue a titulação até a cor amarela quase desaparecer. Adicione 1-2 mL de solução
indicadora de amido e continue a titulação até que a cor azul desapareça.

7. Cálculo

Índice de Iodo (g I2/100 g) = (B - A) x M x 12,69

P

Onde:
A = volume gasto na titulação da amostra (mL)
B = volume gasto na titulação do branco (mL)
M = Molaridade da solução de Tiossulfato de sódio (0,1)
P = Peso da amostra (g)

8. Notas de Precauções

 A solução Wijs causa queimaduras graves e os vapores podem causar danos nos
pulmões e nos olhos. Recomenda-se o uso de um exaustor. A solução Wijs sem
tetracloreto de carbono está disponível comercialmente.
 O ciclohexano é inflamável e possui um risco de incêndio perigoso. É moderadamente
tóxico por inalação e contato com a pele. O TLV no ar é de 300 ppm.
 O ácido acético glacial no estado puro é moderadamente tóxico por ingestão e inalação.
É um forte irritante para a pele e tecidos. O TLV no ar é 10 ppm.
 O ácido clorídrico é um ácido forte e causa queimaduras graves. Roupas de proteção
devem ser usadas ao trabalhar com este ácido. É tóxico por ingestão e inalação e é um
forte irritante para os olhos e pele. Recomenda-se o uso de uma capela de operação
adequada. Ao diluir o ácido, adicione sempre o ácido à água, nunca o contrário.
 O dicromato de potássio é tóxico por ingestão e inalação. Existem evidências suficientes
em humanos para a carcinogenicidade do cromo [+6], em particular, o câncer de pulmão.

7
Se a reação não terminar dentro de 3 minutos após o tempo de reação, a parte do teste deve ser descartada.
8 A parte do teste deve ser titulada dentro de 30 minutos após o término da reação, após a análise é inválida.
9
A agitação mecânica é recomendada para agitação durante a adição de tiossulfato.

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 07/01/2020 Aprovado em: 07/01/2020

Página 3 de 4
Por: Gerente Qualidade Por: Supervisor Qualidade Por: Supervisor Qualidade
 Procedimento Analítico – Índice de Iodo
POP-LAB-002 Revisão 01

É um forte agente oxidante e um risco perigoso de incêndio quando em contato com

produtos químicos orgânicos.
 O ácido sulfúrico é um ácido forte e causará queimaduras severas. Vestuário de proteção
devem ser usados quando se trabalha com este ácido. É um agente oxidante e não deve
ser armazenado na vizinhança de materiais orgânicos. Tenha muito cuidado na mistura
com água devido a evolução do calor que pode causar respingos explosivos. Sempre
adicione o ácido à água, nunca ao contrário.

9. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

07.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento.

Elaborado em: 25/03/2013 Revisado em: 07/01/2020 Aprovado em: 07/01/2020

Página 4 de 4
Por: Gerente Qualidade Por: Supervisor Qualidade Por: Supervisor Qualidade