INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA BAIANO

CAMPUS CATU
DISCIPLINA: QUIMICA ANALÍTICA
PROFESSOR(A):DENILSON
ALUNO(A):

VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO: Roteiro de Prática

TITULAÇÕES COM TIOSSULFATO DE SÓDIO

Vários métodos baseiam-se em propriedades redutoras do íon iodeto:

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O iodo, produto da reação, é normalmente titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio
com amido servindo como indicador.

1 Preparo de Tiossulfato de Sódio 0,1 mol L–1

1.1 Procedimento
Ferva cerca de 1 L de água destilada por dez a 15 minutos. Deixe a água resfriar à temperatura
ambiente; adicione então cerca de 25 g de Na2S2O3.5H2O e 0,1 g de Na2CO3. Agite até que o sólido
tenha sido dissolvido. Transfira a solução para um frasco limpo de vidro ou plástico e guarde no
escuro.

2 Padronização de Tiossulfato de Sódio com Iodato de Potássio

Discussão
Soluções de tiossulfato de sódio são convenientemente padronizadas pela titulação do iodo produzido
quando um excesso não medido de iodeto de potássio é adicionado a um volume conhecido de uma
solução padrão de iodato de potássio acidificada. A reação é:

Note que cada mol de iodato resulta na produção de três mols de iodo. O procedimento a seguir
baseia-se nessa reação.

2.1 Preparo das Soluções

a) Iodato de potássio, 0,0100 mol L_1. Seque cerca de 1,2 g do padrão primário KIO3 (99,9% m/m)
a 110 -120 °C por pelo menos uma hora e resfrie em um dessecador. Pese (com precisão de 0,1 mg)
cerca de 1,1 g em um balão volumétrico de 500 mL; utilize um funil para garantir a transferência
quantitativa do sólido. Lave bem o funil, dissolva o KIO3 em cerca de 200 mL de água destilada,
dilua até a marca e agite bem.

b) Indicador de amido (suficiente para 100 titulações). Misture 1 g de amido solúvel e 15 mL de água
para formar uma pasta. Dilua a cerca de 500 mL com água fervente e aqueça até que a mistura fique
translúcida. Resfrie, armazene em um frasco firmemente tampado. Utiliza-se entre 3 e 5 mL para a
maioria das titulações. O indicador é facilmente atacado por microrganismos presentes no ar e deve
ser preparado em intervalos de poucos dias.

1
2.2 Procedimento
Pipete 3 alíquotas de 25,00mL da solução padrão de iodato para 3 erlenmeyers de 250 mL. Processe
cada amostra individualmente a partir desse ponto para minimizar erros provenientes da oxidação
do íon iodeto pelo ar. Adicione 1 g de KI isento de iodato e movimente o frasco em círculos para
acelerar a dissolução. Adicione 2 mL de HCl 6 mol L-1 (ou 3 mL de H2SO4 1 mol/L) e titule
imediatamente com tiossulfato até que a solução torne-se amarelo-pálida. Acrescente 5 mL do
indicador de amido e titule, sob agitação constante, até o desaparecimento da coloração azul.

Nota:
1. A ausência de iodato é positiva quando a adição de ácido diluído não provoca o aparecimento
imediato de cor amarela.

3 Determinação de cloro ativo em água sanitária empregando a iodometria

Proceda a diluição conveniente da amostra. Dilua 25 mL da amostra para balão de 100mL. Transfira
uma alíquota de 10,00 mL da solução diluída da amostra para erlenmeyer de 250 mL. Adicione 25
mL de água destilada e 2 g de KI (livre de iodato) e 10 mL de ácido acético glacial. Titule
imediatamente com tiossulfato até que a solução torne-se amarelo-pálida. Acrescente 5 mL do
indicador de amido e titule, sob agitação constante, até o desaparecimento da coloração azul.

Referências

SKOOG, Douglas A., et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. Pioneira Thomson
Learning: São Paulo, 2006, 999p.

VOGEL, Arthur. Análise inorgânica quantitativa. 4 ed.Ed. LTC: Rio de Janeiro, 2002, 462 p.