EXERCCIO

Grupo 1 ACETILMETIONINA
Contm, no mnimo, 98,0% de C7H13NO3S, em relao substncia dessecada.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. P cristalino branco, de leve odor peculiar desagradvel e
sabor levemente amargo.
Solubilidade. Solvel em gua, acetona e etanol fervente.
Constantes fsico-qumicas.
Faixa de fuso (5.2.2): 114 C a 116 C.
IDENTIFICAO
Dissolver 10 mg de amostra em 1 mL de gua destilada e adicionar, sucessivamente,
sob agitao, 1 mL de hidrxido de sdio 5 M, 1 mL de glicerol e 0,3 mL de
nitroprusseto
de sdio 5% (p/v). Aquecer entre 35 C e 40 C, durante 10 minutos, e resfriar em
banho de gelo, durante 2 minutos. Adicionar 1,5 mL de cido clordrico SR e agitar.
Desenvolve-se colorao vermelho-prpura.
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto da soluo. Dissolver 0,2 g da amostra em 2 mL de gua destilada. A
soluo obtida lmpida (5.2.25).
Adicionar 38 mL de gua destilada e reservar esta soluo para os demais ensaios.
Ferro (5.3.2.4). Utilizar o Mtodo I. Determinar em 10 mL da soluo obtida em
Aspecto da soluo. No mximo 0,005% (50 ppm).
Cloretos (5.3.2.1). Determinar em 10 mL da soluo obtida em Aspecto da soluo.
No mximo 0,015% (150 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Determinar em 10 mL da soluo obtida em Aspecto da
soluo. No mximo 0,002% (20 ppm).
Perda por dessecao (5.2.9). Determinar em 1 g da amostra. Dessecar em estufa a
105 C, por 4 horas, at peso constante. No mximo 2,0%.
Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No mximo 0,1%.
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 0,3 g de amostra e transferirpara um erlenmeyer com
tampa. Adicionar 100 mL de gua, 5 g de fosfato de potssio dibsico, 2 g de fosfato
de potssio monobsico e 2 g de iodeto de potssio. Agitar at dissoluo completa.
Adicionar 50 mL de iodo 0,05 M SV, agitar e deixar em repouso por 30 minutos. Titular
o excesso de iodo com tiossulfato de sdio 0,1 M SV, adicionar 3 mL de amido SI
prximo ao ponto final, e prosseguir a titulao at o desaparecimento da cor azul.
Realizar ensaio em branco e fazer as correes necessrias. Cada mL de iodo 0,05 M
SV equivale a 9,562 mg de C7H13NO3S.
Questes:
a) O ensaio de identificao citado clssico ou instrumental?
b) Quais os ensaios limite de pureza realizados?
c) No ensaio perda por dessecao havia 0,95 g da amostra no cadinho aps
dessecao.
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de
volumetria.
e) Sabendo-se que foram consumidos 3 mL de iodo 0,05 M e o fator de correo
deste era 0,97, qual o teor da amostra? Est aprovado?

Grupo 2 Carbonato de Clcio

Contm, no mnimo, 98,5% e, no mximo, 100,5% de CaCO3, em relao
substncia dessecada.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. P fi no, microcristalino branco, inodoro e inspido.
IDENTIFICAO
A. Introduzir, em tubo de ensaio, cerca de 0,1 g da amostra e suspender com 2 mL de
gua. Em seguida, adicionar 3 mL de cido actico 2 M, fechando o tubo
imediatamente
com uma rolha conectada a um tubo de vidro em U. A mistura efervesce. Na outra
extremidade do tubo em U, conectar um segundo tubo de ensaio, contendo hidrxido
de brio 0,1 M. Aquecer brandamente o tubo que contm a amostra. Forma-se, no
segundo tubo, um precipitado que se dissolve em cido clordrico 6 M.
B. Responde s reaes do on clcio (5.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
Substncias insolveis em cido. Pesar 5 g de amostra e gotejar cido clordrico,
com agitao, at cessar a efervescncia. Em seguida, transferir para balo de 200
mL e completar o volume com gua. Filtrar em papel de filtro adequado. Lavar o
resduo at que a ltima lavagem no apresente reao para cloreto (5.3.1.1).
Incinerar e deixar na estufa entre 100 C e 105 C por 1 hora. O peso do resduo de,
no mximo, 0,2%.
Arsnio (5.3.2.5). Utilizar Mtodo I. Dissolver 5 g da amostra em 80 mL de cido
actico diludo. Aps cessar a efervescncia, ferver por 2 min, arrefecer e completar o
volume para 100 mL com cido actico diludo. Filtrar, se necessrio, atravs de fi ltro
de vidro sinterizado. No mximo 0,0004% (4 ppm).
Cloretos (5.3.2.1). Pesar 1 g da amostra, adicionar 10 mL de gua destilada e,
cuidadosamente, adicionar 10 mL de cido ntrico 2 M, agitando at dissoluo. No
mximo 0,035% (350 ppm).
Brio. Pesar exatamente, cerca de 2,5 g da amostra, transferir quantitativamente para
bquer, adicionar cido clordrico 3 M at cessar a efervescncia e aquecer at
ebulio para eliminar o gs carbnico dissolvido. Transferir quantitativamente para
balo volumtrico de 25 mL e completar o volume com gua. Transferir, para tubode
ensaio, 5 mL da soluo da amostra e adicionar 5 mL de sulfato de clcio SR. Aps 15
minutos a preparao no mais opalescente que 5 mL soluo da amostra com 5 mL
de gua.
Ferro. Proceder conforme descrito em Espectrofotometria de absoro atmica
(5.2.13.1) Mtodo I. No mximo 0,02% (200 ppm).
Sulfato (5.3.2.2). Utilizar 5 mL da soluo da amostra obtida no teste de brio. No
mximo 0,25% (2500 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar Mtodo I. Utilizar 5 mL da soluo da amostra
obtida no teste de brio. No mximo 0,002% (20 ppm).
Perda por dessecao. (5.2.9). Determinar em 1 g da amostra. Dessecar em estufa a
200 C, por 4 horas. No mximo 2%.
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 0,1 g da amostra, previamente dessecada e transferir
para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 50 mL de gua e 2 mL de cido clordrico
diludo, cobrir com vidro de relgio e agitar at dissoluo do carbonato de clcio.
Calcular o ponto de equivalncia terico e titular com edetato dissdico 0,05 M SV at
aproximadamente 2 mL antes deste volume. Adicionar 8 mL de hidrxido de sdio SR
e 150 mg do indicador azul de hidroxinaftol. Continuar a titulao com edetato
dissdico
0,05 M SV at cor azul. Cada mL de edetato dissdico 0,05 M SV equivale a 5,004 mg
de CaCO3.

Questes:
a) Os ensaios de identificao citados so clssicos ou instrumentais?
b) Dentre os ensaios limite de pureza citados quais so considerados
gravimtricos?
c) Caso o resduo detectado no ensaio de substncias insolveis em cido pese 5
mg, qual seu percentual? Est dentro da especificao?
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de
volumetria.
e) Sabendo-se que foram consumidos 18 mL de iodo 0,05 M e o fator de correo
deste era 1,02, qual o teor da amostra? Est aprovado?

Grupo 3 Fenol
Contm, no mnimo, 99,0% e, no mximo, 100,5% de C6H6O, em relao
substncia anidra.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. Cristais aciculares incolores ou massa cristalina branca, odor
caracterstico, corrosivo,irritante para mucosas e pele, deliquescente. Escurece
quando exposto ao ar e luz.
Solubilidade. Solvel em gua, muito solvel em etanol, ter etlico, clorofrmio,
glicerol e leos fixos e volteis, insolvel em ter de petrleo.
Constantes fsico-qumicas.
Temperatura de congelamento (5.2.4): no mnimo 39 C.
IDENTIFICAO
A. A 5 mL de uma soluo aquosa da amostra a 2% (p/v), adicionar uma gota de
soluo aquosa de cloreto frrico a 5% (p/v). Desenvolve-se colorao violeta.
Adicionar 10 mL de etanol a 90% (v/v). A colorao se torna amarela.
B. Adicionar gua de bromo SR a uma soluo aquosa da amostra a 1% (p/v). Produzse um precipitado branco que se dissolve imediatamente, mas que se torna
permanente
aps adio de excesso de reagente.
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto da soluo. A soluo de 1 g da amostra em 15 mL de gua lmpida
(5.2.25).
Acidez. A 5 mL de uma soluo de 1 g da amostra em 15 mL de gua, adicionar uma
gota de alaranjado de metila SI. Produz-se colorao amarela.
gua (5.2.20.1). Mtodo Titulomtrico de Karl Fischer. No mximo 0,5%.
Resduo por evaporao. Pesar, exatamente, cerca de 5 g da amostra, evaporar em
banho-maria e secar a 105 C por 1 hora. A massa do resduo no deve ser superior a
2,5 mg.
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 0,2 g da amostra, dissolver em gua e completar o
volume para 100 mL com o mesmo solvente. Transferir 25 mL da soluo para um
erlenmeyer
com tampa e adicionar 50 mL de bromo 0,05 M SV e 5 mL de cido clordrico. Tampar,
agitar ocasionalmente durante 20 minutos e deixar ao abrigo da luz por 15 minutos.
Adicionar 5 mL de soluo de iodeto de potssio a 20% (p/v) e agitar suavemente.
Titular com tiossulfato de sdio 0,1 M SV. Adicionar 3 mL de soluo de amido SI e 10
mL de clorofrmio quando a colorao da soluo permanecer levemente amarelada.
Continuar a titulao com agitao vigorosa at o desaparecimento da cor azul.
Realizar
ensaio em branco e fazer as correes necessrias. Cada mL de bromo 0,05 M SV
equivale a 1,569 mg de C6H6O.
Questes
a) Quais cuidados devem ser tomados com o armazenamento deste excipiente a
partir de suas caractersticas?
b) Quais os ensaios de pureza podem ser considerados gravimtricos?
c) Se a amostra adquirir colorao avermelhado no ensaio acidez, o que
possvel afirmar sobre esta amostra?

d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de

volumetria.
e) Sabendo-se que o tiossulfato de sdio possui Fc = 1,05 e foi consumidos 13
mL, qual o teor da amostra? Est aprovada?

Grupo 4 Fosfato de sdio monobsico

Fosfato de sdio monobsico anidro ou contm uma ou duas molculas de gua de
hidratao. Contm, no mnimo, 98,0% e, no mximo, 103,0% de NaH2PO4, em
relao substncia anidra.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. P cristalino ou cristais incolores ou brancos, inodoro e
levemente deliquescente.
Solubilidade. Facilmente solvel em gua, praticamente insolvel em etanol.
IDENTIFICAO
A. A soluo aquosa a 5% (p/v) responde s reaes do on fosfato (5.3.1.1).
B. A soluo aquosa a 5% (p/v) responde s reaes do on sdio (5.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
pH (5.2.19). 4,1 a 4,5. Determinar em soluo contendo o equivalente a 1 g de
NaH2PO4.H2O em 20 mL de gua.
Substncias insolveis. Dissolver quantidade da amostra equivalente a 10 g de
NaH2PO4.H2O em 100 mL de gua quente, filtrar em cadinho de Gooch tarado, lavar
o resduo com gua quente e dessecar a 105 C por 2 horas. O peso do resduo no
maior que 0,2%.
Alumnio, clcio e elementos relacionados. A soluo contendo o equivalente a 1 g
de NaH2PO4.H2O em 10 mLalcalinizado com hidrxido de amnio 6 M, utilizando
papel tornassol rosa.
Arsnio (5.3.2.5). Utilizar Mtodo espectrofotomtrico, Mtodo I. Determinar em
soluo contendo o equivalente a 0,375 g de NaH2PO4.H2O em 35 mL de gua. No
mximo 0,0008% (8 ppm).
Cloretos (5.3.2.1). Determinar em quantidade da amostra equivalente a 2,5 g de
NaH2PO4.H2O. No mximo 0,014% (140 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar Mtodo I. Dissolver quantidade da amostra
equivalente a 1 g de NaH2PO4.H2O em 20 mL de gua, adicionar 1 mL de cido
clordrico 3 M e completar o volume para 25 mL com gua. No mximo 0,002% (20
ppm).
Sulfatos (5.3.2.2). Determinar em quantidade da amostra equivalente a 0,8 g de
NaH2PO4.H2O. No mximo 0,15% (1500 ppm).
gua (5.2.20.1). No mximo 2,0% para a forma anidra, entre 10,0% e 15,0% para a
forma monoidratada e entre 18,0% e 26,5% para a forma di-hidratada.
DOSEAMENTO
Dissolver, exatamente, cerca de 2,5 g da amostra em 10 mL de gua fria e adicionar
20 mL de soluo saturada de cloreto de sdio fria. Titular com hidrxido de sdio M
SV, utilizando fenolftalena SI como indicador e mantendo a temperatura da soluo
entre 10 e 15 C durante a titulao. Cada mL de hidrxido de sdio M SV equivale a
119,98
mg de NaH2PO4.
Questes

a) No ensaio descrio relatado que a amostra deliquescente. O que isso

significa?
b) Os ensaios de identificao so eliminatrios ou confirmatrios? Por qu?
c) Qual a massa mxima admitida do resduo no ensaio substncias insolveis
para considerar a matria prima aprovada?
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de
volumetria.
e) Sabendo-se que o hidrxido de sdio possui Fc = 0,95 e foi consumidos 20,5
mL, qual o teor da amostra? Est aprovada?

Grupo 5 Glicunato de cobre

Contm, no mnimo, 98,0% e, no mximo, 102,0% de C12H22CuO14.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. P fino, azul esverdeado.
Solubilidade. Facilmente solvel em gua, insolvel em etanol e em benzeno.
Constantes fsico-qumicas.
Faixa de fuso (5.2.2): 155 C a 157 C.
IDENTIFICAO
A. Responde s reaes do on cobre (5.3.1.1).
B. Responde s reaes do on clcio (5.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
Cloretos (5.3.2.1). Dissolver 0,5 g da amostra em 40 mL de gua fervente e
prosseguir conforme descrito em Ensaio limite para cloretos. No mximo 0,07% (700
ppm).
Sulfatos (5.3.2.2). Dissolver 2,4 g da amostra em 40 mL de gua fervente e prosseguir
conforme descrito em Ensaio limite para sulfatos. No mximo 0,05% (500 ppm).
Arsnio (5.3.2.5). Pesar 1 g de amostra e proceder conforme o Mtodo I do Ensaio
limite para arsnio. No mximo 0,0003% (3 ppm).
Chumbo. Proceder conforme descrito no Mtodo II de Espectrometria de absoro
atmica .
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 1,5 g da amostra e dissolver em 100 mL de gua.
Adicionar 2 mL de cido actico glacial e 5 g de iodeto de potssio. Titular com
tiossulfato de sdio 0,1 M SV at formao de colorao amarelo-clara. Adicionar 2 g
de tiocianato de amnio. Misturar e adicionar 3 mL de amido SI. Continuar a titulao
at mudana de cor. Cada mL de tiossulfato de sdio 0,1 M SV equivale a 45,384 mg
de C12H22O14Cu.
Questes
a) Durante a determinao do ponto de fuso possvel que haja incio da fuso
em 150C e encerra em 156C. O que isso representa?
b) Os ensaios de identificao so eliminatrios ou confirmatrios? Por qu?
c) Os ensaios de pureza citados so quantitativos ou semi-quantitativos? Por
qu?
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de
volumetria.
e) Sabendo-se que o tiossulfato de sdio possui Fc = 0,99 e foi consumidos 27,2
mL, qual o teor da amostra? Est aprovada?

Grupo 6 Metabissulfito de sdio

O metabissulfi to de sdio contm uma quantidade de Na2S2O5 equivalente, no
mnimo a 65,0%, e no mximo a 67,4% de SO2.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. Cristais brancos, quase brancos ou transparentes, sem
cheiro, ou com leve odor de enxofre. eflorescente.
Solubilidade. Pouco solvel em gua e levemente solvel em etanol.
IDENTIFICAO
A soluo a 5% (p/v) responde s reaes do on sdio e do on sulfito (5.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
pH (5.2.19). 3,5 a 5,0. Determinar em soluo a 5% (p/v) em gua isenta de dixido de
carbono.
Tiossulfatos. Misturar 2,2 g da amostra com 10 mL de cido clordrico M. Aquecer
levemente por 5 minutos, resfriar , e transferir para um pequeno tubo de ensaio. Se
houver turbidez, esta no maior que a produzida por 0,1 mL de tiossulfato de sdio
0,1 M tratado nas mesmas condies (0,05%).
Arsnio (5.3.2.5). Misturar 0,2 g da amostra com 2 mL de gua em uma bquer.
Adicionar, gota a gota, 1,5 mL de cido ntrico. Evaporar secura em banho-maria.
Aquecer sobre a chama at no haver mais produo de vapores. Transferir o resduo
e completar para 25 mL. Prosseguir conforme descrito em Mtodo I. No mximo
0,0005% (5 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Dissolver 1 g da amostra em 10 mL de gua, adicionar 5
mL de cido clordrico e evaporar secura em banho-maria. Dissolver o resduo em 25
mL de gua. No mximo 0,002%.(20 ppm).
Ferro (5.3.2.4). Dissolver 0,5 g da amostra em 14 mL de cido clordrico diludo (2 em
7), e evaporar secura em banho-maria. Dissolver o resduo em 7 mL de cido
clordrico diludo (2 em 7), e novamente evaporar secura. Dissolver o resduo em
uma mistura de 2 mL de cido clordrico e 20 mL de gua, adicionar tres gotas de
gua de bromo SR. Aquecer ebulio para expelir o bromo. Resfriar. Diluir com gua
a 40 mL. No mximo 0,002% (20 ppm).
DOSEAMENTO
Dissolver 0,2 g da amostra em 50 mL de iodo 0,05 M SV. Deixar em repouso ao abrigo
da luz por 5 minutos. Adicionar 1 mL de cido clordrico e titular o iodo em excesso
com tiossulfato de sdio 0,1 M SV usando como indicador 3 mL de soluo de amido
iodetado SI, que deve ser adicionado prximo ao final da titulao. Cada mL de iodo
0,05 M SV equivale a 3,203 mg de SO2.
Questes

a) No ensaio descrio relatado que a amostra eflorescente. O que isso

significa?
b) Os ensaios de identificao so eliminatrios ou confirmatrios? Por qu?
c) Quais so os ensaios limite avaliados?
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado, indicador e o tipo de
volumetria.
e) Sabendo-se que o tiossulfato de sdio possui Fc = 1,05 e foi consumidos 29,0
mL, qual o teor da amostra? Est aprovada?

Grupo 7 - Iodeto de Potssio

Contm, no mnimo, 99,0% e, no mximo, 100,5% de KI, em relao substncia
dessecada.
DESCRIO
Caractersticas fsicas. P branco ou cristais incolores.
Solubilidade. Muito solvel em gua, facilmente solvel em glicerol e solvel em
etanol.
IDENTIFICAO
A. A soluo a 10% (p/v) em gua isenta de dixido de carbono responde s reaes
do on iodeto (5.3.1.1).
B. A soluo a 10% (p/v) em gua isenta de dixido de carbono responde s reaes
do on potssio (5.3.1.1).
ENSAIOS DE PUREZA
Aspecto da soluo. A soluo utilizada no teste A. De Identificao lmpida
(5.2.25) e incolor (5.2.12).
Alcalinidade. A 12,5 mL da soluo utilizada no teste A. de Identificao, adicionar 0,1
mL de azul bromotimol SI e titular com cido clordrico 0,01 M at colorao amarela.
No mximo 0,5 mL de cido clordrico 0,01 M.
Iodatos. A 10 mL da soluo utilizada no teste A. De Identificao, adicionar 0,25 mL
de amido isento de iodeto SI e 0,2 mL de cido sulfrico M. Deixar em repouso,
protegido da luz, por 2 minutos. No desenvolve colorao azul.
Tiossulfato. A 10 mL da soluo utilizada no teste A. De Identificao, adicionar 0,1
mL de amido iodetado SI e 0,1 mL de iodo 0,005 M. Desenvolve-se colorao azul.
Ferro (5.3.2.4). Diluir 5 mL da soluo obtida no teste A. de Identificao para 10 mL
com gua. Proceder conforme descrito em Ensaio limite para ferro, Mtodo I. No
mximo
0,002% (20 ppm).
Metais pesados (5.3.2.3). Utilizar o Mtodo I. Usar 20 mL da soluo obtida no teste
A. de Identifi cao. No mximo 0,001% (10 ppm).
Sulfatos (5.3.2.2). Dissolver 8 g da amostra em 15 mL com gua. Proceder conforme
descrito em Ensaio limite para sulfatos. No mximo 0,015% (150 ppm).
Perda por dessecao (5.2.9). Determinar em 1 g da amostra. Dessecar em estufa a
105 C, por 3 horas. No mximo 1%.
DOSEAMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 1,5 g da amostra, dissolver em gua e completar para
100 mL com o mesmo solvente. A 20 mL dessa soluo, adicionar 40 mL de cido
clordrico
concentrado e titular com iodato de potssio 0,05 M SV at mudana de cor de
marrom para amarelo. Adicionar 5 mL de clorofrmio. Continuar a titulao, agitando

vigorosamente, at descolorao da camada clorofrmica. Cada mL de iodato de

potssio 0,05 M SV equivale a 16,600 mg de KI.
Questes
a) Durante a determinao do ponto de fuso possvel que haja incio da fuso
em 150C e encerra em 156C. O que isso representa?
b) Os ensaios de identificao so eliminatrios ou confirmatrios? Por qu?
c) Quais so os ensaios de pureza citados so semi-quantitativos? Por qu?
d) Sobre o doseamento, determine: titulante, titulado e o tipo de volumetria.
e) Sabendo-se que o iodato de potssio possui Fc = 0,95 e foi consumidos 98,0
mL, qual o teor da amostra? Est aprovada?