Determinao de AAS

em aspirinas e seu
pka
Jlia Fernandes Figueiredo
Lais Megumi Yamamoto
Marcia Kaori Kasahara

Objetivos

Determinar a massa de aas em comprimidos adultos

Verificar a possibilidade de utilizar comprimidos infantis como amostra

Determinar o pKa do cido acetilsaliclico

Mtodos

Titulao convencional indireta (retrotitulao)

Titulao convencional direta

Titulao potenciomtrica

Titulao convencional indireta

(retrotitulao)

Adicionar etanol e um excesso de NaOH (titulado) na amostra ;

Deixar em repouso por uma hora;

Colocar duas gotas do indicador fenolftalena;

Utilizar o HCl como titulante;

Posteriormente, realizar a titulao do branco;

Reao do AAS com NaOHtitulao indireta

NaOH + HCl

NaCl + H2O

Titulao convencional direta

Adicionar etanol e gua destilada na amostra (titulado);

Colocar duas gostas do indicador fenolfatlena;

Utilizar o NaOH como titulante;

Reao de AAS com NaOHtitulao direta

C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq)C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

Titulao potenciomtrica

Adicionar etanol e gua destilada na amostra (titulado);

Utilizar o NaOH como titulante;

Utilzar o eletrodo para medir a variao de pH

Dispensa o uso de indicadores

Resultados aspirina adulto

Titulao
Convencional
Direta

Titulao
Convencional
Indireta

massa de
massa de
volume massa
AAS em um
comprimidos gasto de de AAS
comprimido
(g)
NaOH (mL) (g)
(g)
1,8011
16,80
1,4737
0,5093

1,0007

31,3

massa massa de
de
AAS em
AAS comprimidos
(g)
(g)
0,8231
0,512

1,0034

30,4

0,8625

0,5351

1,8019

16,85

1,4951

0,5165

1,0082

30,45

0,8603

0,5312

1,0022

30,4

0,8625

0,5357

1,8003

16,75

1,4862

0,5139

1,0058

32

0,7924

0,4905

1,8016

16,90

1,4995

0,5181

branco

50,1

1,8020

16,95

1,5039

0,5195

massa de
Volume
comprimidos gasto de
(g)
HCl (mL)

massa de AAS em
comprimido (g)
desvio (g)
IC (g)

0,52
0,02
0,52 0,02

massa de AAS
em comprimido
(g)
desvio (g)
IC (g)

0,516
0,004
0,516
0,005

Titulao potenciomtrica
Massa do AAS adulto
12

Grfico da segunda derivada da curva de titulao do cido acetilsaliclico com NaOH

12

Segunda derivada da curva da titulao potenciomtrica-adulto

10

10

pH/V

pH/V
6

4
4

2
2
0
0

10

Volume
NaOH (mL)
15 de 20
25

30

massa mdia de aas em

comprimidos (g)
Desvio (g)
intervalo de confiana (g)

0
0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

Volume de NaOH adicionado (mL)

0,5065
0,005
0,506
0,045

30.00

Pka do AAS adulto

Curva de distribuio das espcies do AAS
1.2
em funo do pH

Alpha

1.2

0.8

0.8
0

0.6

0.4

0.6
Alpha

0
1

0.4

0.2
0
2

Curva de distribuio de espcies do AAS em funo do pH

pH

10

12

14

0.2
0

pH 8 10
pka da titulao potenciomtrica adulto
1 titulao
4,99
2titulao
5,07
mdia dos pka
5,03
desvio padro
0,06
Intervalo de
confiana
5,03 0,54
0

12

14

Resultados aspirina infantil

Titulao convencional indireta

Incio da titulao infantil Ponto final da titulao infantil

Titulao convencional
direta

Incio da titulao

Ponto final

Excesso de NaOH

Resultados da titulao
convencional
Titulao convencional direta AAS infantil
massa de AAS
massa de
Volume gasto massa de AAS
no
comprimidos
de HCl (mL)
titulado (g)
comprimido
(g)
(g)
1,801
20,4
1,3082
0,1162
Titulao convencional indireta AAS infantil
massa de
massa de
Excesso massa de
Volume gasto
AAS no
comprimi
de NaOH AAS titulado
de HCl (mL)
comprimido
dos (g)
(mL)
(g)
(g)
1,0025
33,85
50
0,7286
0,1163

Titulao ponteciomtrica
Segunda derivada da titulao potenciomtrica infantil
12

12
10

Segunda derivada da curva da titulao potenciomtrica-infantil

10

8
8
pH/V

6
6

pH/V

2
0
0.00

2
5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

Volume de NaOH adicionado (mL)

0
0.00

5.00 de NaOH
10.00 adicionado
15.00
20.00
Volume
(mL)

Titulao potenciomtrica AAS infantil

massa de
massa de Volume massa de
AAS no
comprimid gasto de AAS
comprimido
os (g)
HCl (mL) titulado (g) (g)
1,8014
13,60
1,1930
0,1060
1,8004
13,40
1,1889
0,1057

25.00

Massa de AAS em aspirina

infantil
M (g) S(g)
IC (g)
0,105 0,000 0,10590,001
9
28

pKa do AAS infantil

1.2

Curva de distribuio de espcies do AAS (infantil) em funo do pH

Curva de distribuio de espcies do AAS (infantil) em funo do pH

#REF!
#REF!
alfa0
alfa1

0.8

0.8

0
1

0.6
Alpha
0.4

0.6
0.4
0.2

0.2
0
0.00

1.2

5.00

pH

10.00

0
0.00

15.00

5.00

10.00

15.00

pka do AAS infantil

1 titulao
2 titulao
Mdia
Desvio padro
Intervalo de confiana

4,95
5,01
4,98
0,04
4,980,36

Testes estatsticos
Teste t simples :titulao convencional direta para aspirina adulto:
t=8,94< ttabelado= 12,7. Valores de massas dentro de IC= (0,516 0,005) g
Teste t simples: titulao convencional indireta para aspirina adulto:
t=0.44< ttabelado= 12,7. Valores de massas dentro de IC= (0,52 0,02) g.
Teste t combinado: titulao convencional direta e a indireta para aspirina
adulto:
t=0,69< ttabelado= 2,57, isto significa que os mtodos apresentam a mesma
exatido.

Concluso
Determinao da massa de AAS possvel tanto para titulao
potenciomtrica quanto para a convencional;

Valores dentro da faixa especificada pela legislao que de 95% (0,475g

para adultos, e 0,095g para infantil) a 105% (0,5250g para adultos, e
0,105g );

Pka experimental contempla o pka terico (=5) dentro do desvio;

Importncia dessas informaes para o nosso cotidiano no controle da

quantidade de AAS ingerida nos comprimidos;

Referncias bibliogrficas

Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J.; Crouch, S.R., Fundamentos de

Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. Revisada, 8
reimpresso, Editora Edgard Blucher, So Paulo, 2001. Pgs 135 a 137 e
155.

http://chemkeys.com/br/wp-content/themes/chemkeysbr/articleI.php
?u=c2VndXJhbmNhLW5vLWxhYm9yYXRvcmlvLXF1aW1pY28= (acessado
em 25/10/2014 as 23:02)

FARMACOPEIA Brasileira. Braslia: Agncia Nacional de Vigilncia

Sanitria, 1988. 4 ed. 1 vol. p. XII.3.2. e XII.3. 2 vol. p. 173.

Adaime, M.B.; Zanella, R.; Anlise Instrumental Prtica, Universidade

Federal de Santa Maria,Centro de Cincias Naturais e Exatas,
Departamento de Qumica, Setor de Qumica Analtica; 2011; p. 13