Procedimento Analítico – Índice de Peróxido

POP-LAB-012 Revisão 01

Método Ácido Acético-Clorofórmio

Introdução

Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por

1000 gramas de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Geralmente,
supõe-se que as substâncias sejam peróxidos ou outros produtos similares da oxidação da
gordura.

1. Escopo

Aplicável a todos os óleos gorduras normais, incluindo margarina.

2. Referencias

Instituto Adolfo Lutz, Métodos físico-químicos para análise de alimentos 326/IV, 2008,
Determinação do Índice de Peróxido.

3. Materiais

• Agitador magnético; • Estufa;

• Balança analítica, precisão de +
0,0001 g;
• Balão volumétrico 100 mL;
• Balão volumétrico 1000 mL;
• Barra magnética pequena;
• Béqueres de 100 mL;
• Béqueres de 150 mL;
• Bureta Graduada de 25 mL;
• Espátulas metálicas;
• Frascos de índice de iodo com rolha
esmerilhada 250 mL;
• Pipetas graduadas 5 mL;
• Pipetas graduadas 20 mL;
• Pipeta graduada 25 mL;
• Pipeta de Pasteur;
• Provetas graduada de 50 mL;
• Proveta graduada de 100 mL;

4. Reagentes

• Ácido Acético Glacial; • Hipoclorito de Sódio – comercial;

• Ácido Clorídrico P.A.; • Iodeto de Potássio (KI);
• Água destilada; • Clorofórmio;
• Amido Solúvel; • Tiossulfato de Sódio.
• Dicromato de Potássio – padrão
primário;

5. Soluções

1. Solução Iodeto de Potássio (KI) 15% — preparada pela dissolução de 15 g de KI em 100

mL de água destilada;
2. Solução de ácido acético-cloroformio - 3: 2, v / v, preparada misturando 60 mL de ácido
acético com 40 mL de clorofórmio;

Elaborado em: 29/11/2010 Revisado em: 17/01/2020 Aprovado em: 17/01/2020

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3. Solução de iodeto de potássio saturada - preparada diariamente, dissolvendo 10g de KI

em 7 mL água destilada. Verifique se a solução permanece saturada durante o uso, como
indicado pela presença de cristais KI não dissolvidos. Armazene no escuro quando não
estiver em uso.
4. Solução de cloro de 50 ppm - feita diluindo-se 1 mL de uma solução comercial de
hipoclorito de sódio (NaOCI) para 500 mL.
5. Solução de Amido solúvel 1% — recentemente preparado, testado para sensibilidade1.
Fazer uma pasta com 0,5 g de amido solúvel2 e uma pequena quantidade de água
destilada fria. Adicione sob agitação à 50 mL de água fervente.
Teste de sensibilidade — Coloque 5 mL de solução de amido em 100 mL de água e
adicionar 0,05 mL de solução de KI 15% recentemente preparada e uma gota de uma
solução de cloro de 50 ppm . A cor azul profundo produzida deve ser descarregada
por 0,05 mL de tiossulfato de sódio 0,1 N;
O ácido salicílico (1,25 g/L) pode ser adicionado para preservar o indicador. Se for
necessário armazenamento prolongado, a solução deve ser mantida em geladeira a
4-10 º C (40-50 º F). Um indicador novo deve ser preparado quando o ponto final da
titulação de azul para incolor não for nítido. Se armazenado em refrigeração, a
solução de amido deve ser estável por cerca de 2-3 semanas.
6. Solução Tiossulfato de sódio 0,1 M, padronizado com precisão3 - é preparada dissolvendo-
se 24,9 g de tiossulfato de sódio diluindo em 1 L de água destilada.
Padronização do tiossulfato de sódio — pesar 0.16-0.22 g de dicromato de potássio
finamente moído e seco (até peso constante á 110º C antes de usar) em erlenmeyer
de 250 mL e dissolver em 25 mL de água; adicionar 5 mL de ácido clorídrico
concentrado, 20 mL de solução de iodeto de potássio até completa homogeinização;
deixe repousar durante 5 min e em seguida, adicionar 100 mL de água destilada;
titular com solução de tiossulfato de sódio, agitando continuamente até que a cor
amarela quase desapareça; adicionar 1 a 2 mL de indicador de amido e continuar a
titulação lentamente, até que a cor azul desapareça.
A força da solução de tiossulfato de sódio é expressa em termos de sua molaridade.

Molaridade do Na2S2O3 = 20,394 x massa (g) K2Cr2O7

Volume (mL) de Na2S2O3

7. Solução Tiossulfato de sódio 0,01 M, com precisão - é preparada pipetando 10 mL solução

tiossulfato de sódio 0,1 M para um balão volumétrico de 100 mL e diluindo até o volume
com água destilada.

6. Procedimento

1. Pesar 5 g da amostra em frasco de índice de iodo;

2. Adicionar 30 mL da solução de Ácido Acético + Clorofórmio 3:2 e agitar até a completa
dissolução da amostra;

1
Recomenda-se “amido de batata para iodometria”, porque esse amido produz uma cor azul profunda na presença do íon iodônio.
O "amido solúvel" não é recomendado porque uma cor azul profundo consistente pode não ser desenvolvida quando alguns amidos
solúveis interagem com o íon iodônio. Os seguintes são amidos adequados: Amido Solúvel para Iodometria, Fisher $ 516-100;
Amido de batata solúvel, Sigma S-2630; Amido de batata solúvel para lodometria,] .T. Baker 4006-04.
2
Solução de amido a 1% pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos
3
A solução de tiossulfato de sódio pode ser comprada de um fornecedor de produtos químicos. No entanto, ainda deve ser
padronizado com precisão no laboratório.

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3. Adicionar volumetricamente 0,5 mL da solução de iodeto de potássio saturada; deixar em

repouso ao abrigo da luz por 1 minuto;
4. Em seguida, adicione imediatamente 30 mL de água destilada e agitar;
5. Adicione 1,0 mL de solução indicadora de amido 1%. Se, quando o amido for adicionado,
a solução ficar azul, é porque há peróxido na amostra. Se não ficar azul, não há peróxido.
6. Se ficar azul, titular vigorosamente com solução de Tiossulfato de sódio 0,01 M4, com
agitação constante5, até que a cor azul desapareça.
7. Paralelamente, preparar e conduzir uma prova em branco (sem adição de amostra);

8. Cálculo

Índice de Peróxido (mEq/Kg) = (A - B) x M x 1000

P

Onde:
A = volume gasto na titulação da amostra (mL)
B = volume gasto na titulação do branco (mL)
M = Molaridade da solução de Tiossulfato de sódio (0,1)
P = Peso da amostra (g)

9. Notas de Precauções

• O ácido acético no estado puro é moderadamente tóxico por ingestão e inalação. É um

forte irritante para a pele e tecidos. O TLV no ar é 10 ppm.
• O dicromato de potássio é tóxico por ingestão e inalação. Existem evidências
suficientes em humanos para a carcinogenicidade do cromo [+6], em particular, o
câncer de pulmão. É um forte agente oxidante e um risco perigoso de incêndio quando
em contato com produtos químicos orgânicos.

10. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

17.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento e cálculos

4
Se a titulação for menor que 0,5 mL usando tiossulfato de sódio 0,1 M, repita a determinação usando tiossulfato de sódio 0,01 N,
usando agitação vigorosa.
5
A agitação mecânica é recomendada para agitação durante a adição de tiossulfato.

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