Procedimento Analítico - Ácido Graxo Livre

POP-LAB-001 Revisão 01

Índice de Acidez

Introdução

O método determina a quantidade de ácidos graxos livres presentes na amostra.

1. Escopo

Aplicável a todos os óleos vegetais brutos e refinados, óleos marinhos e gorduras animais.

2. Referencias

AOCS Official Method Ca 5a-40, reapproved 2009, Free Fatty Acids.

3. Materiais

• Balança analítica; • Erlenmeyer 250 mL;

• Balão volumétrico de 200 mL; • Espátulas;
• Balão volumétrico de 1000 mL; • Pipeta de Pasteur;
• Bureta graduada 10 mL; • Proveta 50 mL;
• Chapa aquecedora; • Vidro relógio;
• Erlenmeyer 125 mL;

4. Reagentes

• Água Destilada;
• Álcool Etílico 95%1;
• Biftalato de Potássio
• Fenolftaleína;
• Hidróxido de Sódio;

5. Soluções

1. Solução de hidróxido de sódio 1 M – pesar 40 g de NaOH e transferir para um balão

volumétrico de 1000 mL contendo uma dada quantidade de água destilada;
homogeneizar cuidadosamente até a completa dissolução, deixar esfriar a temperatura
ambiente e completar o volume com água destilada.
Padronização: Em um erlenmeyer de 125 mL, pesar aproximadamente 1 g de biftalato
de potássio previamente seco em estufa 105 ºC por 2 horas; adicionar 50 ml de água
e agitar até completa dissolução; adicionar 3-5 gotas de solução de fenolftaleína e
titular com a solução de hidróxido de sódio 1 M até aparecer coloração levemente
rosada e persistente por 30 segundos.

Molaridade real (mol/L -1) = massa (g) C8H5KO4

/ mL NaOH
0,2042 (g/mL)

1
Isopropanol, 99%, pode ser usado como um solvente alternativo com óleos vegetais brutos e refinados.

Elaborado em: 25/06/2013 Revisado em: 21/01/2020 Aprovado em: 21/01/2020

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2. Álcool neutralizado - O álcool deve dar um ponto final definido aguçado com 1 mL de
solução de fenolftaleína e deve ser neutralizado com solução de NaOH para uma cor
rosa fraca, mas permanente, imediatamente antes de usar.
3. Solução Alcoólica de Fenolftaleína a 1 % (m/v) - pesar cerca de 1 g de fenolftaleína e
transferir para um balão volumétrico de 200 mL contendo 100 mL de álcool etílico;
homogeneizar cuidadosamente até a completa dissolução e completar o volume com
água destilada.

6. Procedimento

1. Misturar bem a amostra, que deve estar inteiramente líquido antes da pesagem; porém
não é aconselhável aquecer a amostra a uma temperatura superior de 10°C ao seu ponto
de fusão;
2. Pesar analiticamente 1,75 g de amostra no Erlenmeyer de 250 mL, aquecer para melhor
solubilização;
3. Adicionar 50 mL de álcool neutralizado aquecido, e 2 mL de solução indicadora de
fenolftaleína;
4. Titular com solução padrão de hidróxido de sódio, agitando vigorosamente até o
aparecimento da primeira coloração rósea persistente durante 30 segundos.

7. Cálculo

A porcentagem de ácidos graxos livres na maioria dos tipos de gorduras e óleos é calculada
como ácido oleico, embora nos óleos de coco e óleos de palmiste é frequentemente expresso
como ácido láurico e em óleo de palma em termos de ácido palmítico.

Ácidos graxos livres como oleico,% = mL NaOH x M x 28,2

massa (g) da amostra

Ácidos graxos livres como láurico,% = mL NaOH x M x 20,0

massa (g) da amostra

Ácidos graxos livres como palmítico,% = mL NaOH x M x 25,6

massa (g) da amostra

Os ácidos graxos livres são freqüentemente expressos em termos de valor ácido em vez de
ácidos graxos livres em porcentagem. O valor ácido é definido como o número de miligramas de
KOH necessários para neutralizar 1 g de amostra. Para converter porcentagem de ácidos graxos
livres (como oleico) em ácido, multiplique a porcentagem de ácidos graxos livres por 1,99.

8. Histórico de versões/revisões

Data Histórico de versão / revisão

21.jan.2020 Revisão 01 – Adequação ao novo layout de documento.
Correção do procedimento e cálculos

Elaborado em: 25/06/2013 Revisado em: 21/01/2020 Aprovado em: 21/01/2020

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