LICENCIATURA EM QUÍMICA

CLAELSON OLIVEIRA MANCIO FILHO

AULA PRÁTICA: VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

IPANGUAÇU/RN

2023
 CLAELSON OLIVEIRA MANCIO FILHO

AULA PRÁTICA: VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

Relatório I de Química Analítica Quantitativa

apresentado ao Curso de Licenciatura em Química
do Instituto Federal de Educação, Ciência e
Tecnologia do Rio Grande do Norte, como
requisito parcial para N1 no 8° semestre.

Prof. Dr. Ricardo Fernandes dos Santos

IPANGUAÇU/RN

2023
1. INTRODUÇÃO

As titulações de neutralização são amplamente empregadas na determinação das

concentrações de ácidos e bases em solução. Além disso, elas desempenham um papel
significativo na avaliação do progresso das reações que envolvem a produção ou consumo
de íons hidrogênio (Skoog, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James, 2009).
Essencialmente, essas titulações dependem da reação química que ocorre entre o
componente sob análise, denominado analito, e um reagente-padrão. O ponto em que a
reação atinge a equivalência química é determinado com precisão por meio da utilização de
indicadores químicos ou instrumentação especializada.
Nos procedimentos de titulação ácido-base, a escolha criteriosa dos reagentes-padrão
desempenha um papel crucial. Ácidos fortes como o ácido clorídrico (HCl), ácido perclórico
(HClO₄), ácido sulfúrico (H₂SO₄) e bases fortes como o hidróxido de sódio (NaOH) e o
hidróxido de potássio (KOH) são frequentemente utilizados como reagentes-padrão. A razão
para essa preferência reside na capacidade desses ácidos e bases fortes de reagirem
completamente com os analitos, ao contrário de seus homólogos mais fracos. Reagentes-
padrão com propriedades fracas, como ácidos e bases de menor força, não são recomendados
devido a suas reações incompletas (Skoog, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F.
James, 2009).
As soluções-padrão desempenham um papel fundamental nas titulações de
neutralização, sobretudo aquelas que envolvem ácidos e bases fortes. Essas soluções-padrão
são preferencialmente preparadas a partir de ácidos concentrados, como o ácido clorídrico e
o ácido sulfúrico, por meio de procedimentos de diluição. No caso das soluções-padrão de
bases, as mesmas são comumente obtidas a partir de hidróxidos sólidos, incluindo o
hidróxido de sódio, o hidróxido de potássio e, em certas situações, o hidróxido de bário.
Indicadores de neutralização são substâncias orgânicas fracas que desempenham um
papel fundamental nas titulações ácido-base. Esses indicadores apresentam uma forma não
dissociada que exibe uma cor distinta em relação à sua forma ionizada. A transição de cor
ocorre dentro de uma faixa de pH específica, denominada intervalo de mudança de cor, que
varia de acordo com o indicador utilizado. A seleção adequada de indicadores cujas faixas
de viragem se aproximam dos valores de pH esperados para o ponto de equivalência é vital
para obter resultados precisos.
 Entretanto, é essencial reconhecer a possível presença de erros nas titulações ácido-
base. O primeiro tipo de erro, conhecido como erro determinado, surge quando o pH no qual
ocorre a mudança de cor do indicador difere do pH do ponto de equivalência. Geralmente,
esse erro pode ser minimizado por meio da seleção cuidadosa de indicadores ou da realização
de correções usando uma solução branca. O segundo tipo de erro é indeterminado e está
relacionado à limitação da percepção humana em distinguir de maneira reprodutível cores
intermediárias nos indicadores.

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Geral

Compreender os princípios da volumetria ácido-base, aprendendo a preparar,

padronizar e utilizar soluções de NaOH (hidróxido de sódio) e HCl (ácido clorídrico). Além
disso, realizar a padronização de soluções ácido-base usando C6H4COOKCOOH (biftalato
de potássio), por meio a titulação de neutralização.

2.2 Objetivos Específico

 Preparar soluções aquosas de NaOH 0,1 Mol.L-1 ; HCl 0,1 Mol. L-1 ;
C6H4COOKCOOH 0,1 Mol.L-1 ;
 Padronizar a solução de NaOH e HCl via titulação de neutralização.

3. MATERIAIS E REAGEATES
3.1 Materiais Utilizados
 Béquer;
 Pipeta de Pasteur 2mL;
 Funil;
 Filtro tornassol;
 Pipeta volumétrica;
 Piceta;
 Balança analítica;
 Balão volumétrico 1000mL;
 Chapa aquecedora;
 Espátula;
  Caixa de Fósforo;
 Erlenmeyer;
 Bureta.
3.2 Reagentes Utilizados
 Ácido Clorídrico (𝐻𝐶𝑙)-12 M;
 Hidróxido de Sódio (𝑁𝑎𝑂𝐻)- PA;
 Biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH);
 Fenolftaleína 1%;
 Vermelho de metila 0,1%;
 Água deionizada.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMETAL

 SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH)

Processo A: (utilizada para preparar grandes quantidades de solução): pese a massa
previamente calculada para a obtenção de 1.000mL 1 M e dissolva na menor quantidade de
água, previamente fervida para a liberação de CO2. Cubra o recipiente durante certo tempo
até observar que o carbonato sedimentou. Decante e filtre através de cadinho de vidro
sinterizado. Recolha o filtrado, que deve ser límpido e dilua para 100mL em um balão
volumétrico com água destilada recentemente fervida e esfriada: Homogeneíze, A partir
desta solução, prepare 250mL de solução 0,1 mol L-1, esta solução deve ser padronizada.
Processo B: calcule a massa de NaOH necessária para preparar 1.000mL de uma solução 1.0
mol.L-1. Pese uma massa equivalente a massa calculada, dissolva e dilua a 1,0L, usando água
deionizada recentemente fervida e esfriada. A partir da solução 1,0 mol.L-1 obtida acima,
prepare 250mL de uma solução 0,1 mol.L-1 e guarde-a em um frasco de polietileno ou vidro
parafinado com rolha de borracha. Esta solução deverá ser padronizada.
 SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO (𝑯𝑪𝒍)
No rótulo do fraco de ácido clorídrico concentrado, procure a densidade e a concentração
expressa em peso e calcule a concentração em mols/L.Com base nisso, calcule o volume
necessário para preparar, por diluição 250mL de uma solução 0,1M de HCl. Prepare a
solução adicionando, em um béquer o ácido concentrado sobre cerca de 50mL de água. Após
a diluição, transfira para um balão volumétrico de 250mL e complete o volume com água
deastilada.
 SOLUÇÃO BIFTALATO DE POTÁSSIO (C6H4COOKCOOH)
Veja no frasco que contém o biftalato de potássio a sua massa molar e calcule, a partir
desta, a massa necessária para preparar 50mL de uma solução 0,1 mol/L. pese em um béquer
pequeno (de aproximadamente 50mL) e transfira quantitativamente para um balão
volumétrico de 50mL (lavando as paredes do béquer com água destilada para que não se
perca massa do biftalato, e transferindo as águas das lavagens para o balão volumétrico);
complete com água destilada o volume do balão até a marca de 50mL e homogeinize e
guarde em um frasco de polietileno. Esta é uma solução padrão.
OBS: como o biftalato de potássio é uma substancia padrão primário, a solução
obtida não - necessita padronização. É necessário conhecer somente sua concentração a
partir da massa pesada e do volume de diluição. Esta solução padrão será utilizada para a
padronização da solução de hidróxido de sódio
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 0,1 MOL/L
Retire com pipeta de transferência uma alíquota de 10,0 mL da solução de biftalato
de potássio 0,1mol/L, preparada e transferida para um Erlenmeyer. Acrescente 02 gotas de
fenolftaleina 1% e adicione lentamente, com o auxilio de uma bureta a solução de NaOH
preparada anteriormente, até que se observe uma coloração levemente rosa. Faça uma
duplicata, e anote os volumes gasto de NaOH e calcule sua concentração real utilizando a
média dos volumes encontrados, em mol/L. Rotule corretamente o frasco dessa solução.
 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1 MOL/L
Com auxilio de uma pipeta transfira 10,0mL da solução de HCl anteriormente
preparada. Transfira para um Erlenmeyer, acrescente 2 gostas da solução 0,1% de vermelho
de metila e com ajuda de uma bureta adicione a solução de NaOH recentemente preparada,
até a mudança de cor vermelha para amarela. Faça a duplicata e anote os volumes gasto de
NaOH e calcule a concentração real utilizando a média dos volumes encontrados. Rotule
corretamente os frascos dessa solução.
 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

pipete 10mL do vinagre comercial para um balão volumétrico de 100mL

completando o volume com água destilada e homogeneizando. Esta solução será utilizada
por todos. Obtenha uma alíquota de 10mL da solução de vinagre preparada, com uma pipeta
e transfira para um erlenmeyer. Adicione aproximadamente 20mL de água e 3 gotas de
fenolftaleina a 1% e titule com solução de NaOH 0,1 M que você preparou e de concentração
conhecida, até obter uma coloração levemente rosa que não desaparece quando você agita a
solução. Faça duplicata do procedimento e anote os volumes utilizados de NaOH para
calcular o teor de ácido acético no vinagre comercial.

 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS

Triture meio comprimido e pese exatamente 300mg e dissolva o resíduo em etanol

70% com a ajuda de um bastão de vidro (adicione aos poucos cerca de 20mL do álcool para
promover a dissolução. Transfira quantitativamente para um Erlenmeyer e adicione 5-7
gotas do indicador azul de bromotimol, titule com a solução de NaOH que você padronizou
até mudança de cor para azul permanente. Faça duplicata do procedimento e trabalhe com a
média dos valores dos volumes gastos na titulação para a determinação do teor de ácido
acetilsalicílico nos comprimidos comerciais.

 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA

Pese a massa de aproximadamente 100mg de hidróxido de magnésio sólido.

(Mg(OH)2. Após volatilização do solvente e calcinação a 1000ºC) e transfira
quantitativamente para um Erlenmeyer. A massa deve ser anotada com precisão de 0,01mg.
Adicione 10mL HCl 0,1M anteriormente preparada, seguindo de 3 gotas de fenolftaleína.
Caso o meio apresente coloração rosa, adicione mais 10mL de HCl a cor da solução.
Persistindo a cor rosa do indicador, adicione mais 10mL do ácido e homogeneíze o meio.
No caso de a cor do indicador permanecer, aqueça a solução levemente por alguns minutos.
Se o indicador não apresentar mudanças na sua cor, adicione mais 10mL de HCl anotando
todos os volumes do ácido adicionados até a cor do indicador não mais persistir.

Encha a bureta com NaOH 0,1 mol/L que foi anteriormente preparada e padronizada
e titule o excesso de ácido que reagiu com Mg(OH) 2. Faça Duplicata e tire a média dos
volumes consumidos para efetuar o cálculo do princípio ativo contido na formulação
farmacêutica.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 PREPARO DE SOLUÇÃO HCL (0,1 MOL.L-1)

Foi preparado a solução de 250mL de HCl 0,1 Mol.L-1 com a seguinte equação 𝒎 =
𝑚
:. 𝑚=0,1 Mol.L-1. 36,46 g.mol-1.0,250L=0,9115g. logo, usando regra de três, observou-
𝑀𝑀.𝑉

se que 1,19 é igual a 100%, e 37% é igual a X, por tanto, X=0,4403 de gramas em relação a
1mL que precisamos para preparar. No entanto, usando novamente regra de três percebe-se
de que 1mL é igual a 0,4403g e y é igual a massa que é 0,9115g, então é necessário 2,07mL
de HCl para preparar 250mL de solução 0,1 Mol.L-1.

Figure 1: solução preparada de HCl 0,1M

Fonte: Autoria própria, 2023.

5.2 PREPARO DE SOLUÇÃO NAOH (1M e 0,1M)

Foi preparado a solução de 1000 mL de NaOH 1Mol.L-1 com a seguinte fórmula
𝑚
𝒎= , por tanto, m=1 Mol.L-1.40g.Mol-1.1L = 40g de NaOH para ser pesado. Em
𝑀𝑀.𝑉

seguida, foi diluído usando a equação de diluição C1.V1=C2.V2, no qual Já temos as

0,1 𝑀𝑜𝑙.𝐿−1 .0,025𝐿
concentrações e volume, isolamos V1: = 2,5mL que precisou para diluir a
1Mol.𝐿−1

solução de 1M para 0,1M.

 Figure 2: Pesagem do Hidróxido de sódio.

Fonte: Autoria própria, 2023.

5.3 PREPARO DE SOLUÇÃO DE BIFTALATO DE POTÁSSIO
A solução de biftalato de potássio utilizada no experimento foi preparada
previamente pôr a estagiária do laboratório antes do início da aula prática. Isso assegura que
a solução estava pronta para uso, proporcionando resultados confiáveis durante o
experimento. A preparação antecipada de reagentes essenciais é uma prática comum em
laboratórios de química, garantindo a eficiência e a precisão das análises realizadas.

5.4 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO

m1bif = 1,0384g; m2bif = 1,0254g :. ̅

X = 1,0319g
𝟏,𝟎𝟑𝟏𝟗𝒈 𝒎𝒐𝒍
Logo, 𝒎 = 𝟐𝟎𝟒,𝟐𝟐 𝒈 => 𝒎=1,1010
.𝟎,𝟎𝟓𝑳 𝑳
𝒎𝒐𝒍

0,1010 𝑚𝑜𝑙
nbif=nbif, por tanto, n=10mL. :. n=1,01x10-3 moles de NaOH
1000𝑚𝐿

1,01𝑥10−3𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
[NaOH]= → [NaOH] = 0,092 ̅=11,35𝑚𝐿
, T1=11,1mL e T2=11,6mL=>X
0,011𝐿 𝐿

Dessa forma, os cálculos realizados para padronizar a solução de hidróxido de sódio

(NaOH) foram consistentes e adequados. A concentração calculada, cerca de 0,092 mol/L,
e o volume médio necessário para atingir o ponto de equivalência, aproximadamente 11,35
mL, estão dentro das expectativas. A precisão e reprodutibilidade dos resultados foram
cruciais devido o ocasionalmente de erros sistemáticos por vidrarias contaminadas,
refletindo a consistência do procedimento. Pequenas variações podem ser atribuídas a
flutuações experimentais normais.
 Figure 3: Zerando a Bureta com NaOH

Fonte: Autoria própria, 2023.

Em suma, a padronização foi bem-sucedida, garantindo uma concentração precisa

para futuras titulações ácido-base. É crucial enfatizar a importância da leitura prévia do
roteiro, uma vez que um erro sistemático devidas às vidrarias sujas foi evidenciado,
destacando a necessidade de rigor no controle de limpeza do material de laboratório para
assegurar resultados confiáveis em experimentos subsequentes.

5.5 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1M

0,1010 𝑚𝑜𝑙
nNaOH=nHCl, logo, n=10mL. =1,01x10-3 mol de HCl
1000𝑚𝐿

1,01𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑜𝑙

[HCl]= :. [HCl]=0,098 ̅=10,3mL
, T1=10,3mL e T2=10,3mL=>X
0,0103𝐿 𝐿

Figure 4: Titulando a solução de HCl 0,1M

Fonte: Autoria própria, 2023.

 De acordo com os cálculos, a padronização da solução de HCl 0,1M foi de acordo
com o esperado, com a concentração calculada próxima do valor nominal. Outro fator é que
a reprodutibilidade dos resultados, evidenciada pelo pequeno desvio entre os volumes T1 e
T2, demonstra a precisão do experimento, da mesma forma que o de NaOH a
reprodutibilidade é importante para averiguar possíveis erros sistemáticos. A igualdade entre
as quantidades de matéria de NaOH e HCl confirma a consistência do método.

Gráfico 1: ponto de equivalência NaOH e HCl

Gráfico pH
14 12.96379

12

10

8
pH

2 1.008774

0
10 10.5 11 11.5 12 12.5
Volume (mL)

Fonte: Autoria própria, 2023.

5.6 DETERMINAÇÃO DA VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

0,1010 𝑚𝑜𝑙
nNaOH=nCH3COOH, por isso, n=10mL. :. nCH3COOH=1,01x10-3 moles
1000𝑚𝐿

1,01𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

[CH3COOH] = :. [CH3COOH]=0,125 ̅ =8,05mL
, T1=8mL e T2=8,1=>X
8,05𝑥10−3 𝐿 𝐿

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻.𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻.60𝑥10−3
%HAc= , no entanto, 1mL equivale a d=1,05g/mol e x é igual 10mL,
𝑃𝑎 𝑥 𝑉𝑎
8,05.0,092.60𝑥10−3 .100
logo, x=10,5g de HAc :. %HAc= . 100
10,5 𝑥 10

%HAc= 4,232% no vinagre. Por tanto, o aceito na legislação é entre 4%~6%, onde o
vinagra analisado está dentro da norma.

5.7 DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM

COMPRIMIDOS FARMACÊUTICOS
 𝑚𝑜𝑙
nAAS=nNaOH, no qual, [NaOH]=0,092 𝐿

Titulações V(L) [NaOH] nAAS=nNaOH

T1 0,013L 0,092 mol/L 1,196x10-3
T2 0,0105L 0,092 mol/L 9,246x10-4
𝑔 𝑔
MMAAS=180𝑚𝑜𝑙 , mAAS=nAAS.MMASS :. M1=1,196x10-3mol . 180𝑚𝑜𝑙 = 0,215g

𝑔 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡é𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎
M2=9,246x10-4 mol 180 = 0,166g, logo o teorAAS= 𝑥 100
𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

0,215
%m1=0,3069 𝑥 100 = 70% de AAS nos comprimidos.

0,166
%m2= 0,2426 𝑥 100 = 68,43% de AAS nos comprimidos.

̅ = 70,5+68,43 = 69,24% de ASS, em média, nos comprimidos.

%X 2

1,01x10−3 mol 𝑚𝑜𝑙

nNaOH=nASS=1,01x10-3 mol [AAS]= = 0,0876
0,01153𝐿 𝐿

Titulações Massa(g) Volume [NaOH]

Volume HCl
adicionado
T1 0,1119g 0,3 50mL
T2 0,1011g 0,5 50mL
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
[NaOH]=0,092M ; [HCl]=0,098 𝐿 ;MMMg(OH)2= 58 𝐿 , logo, n=c.v

𝑚𝑜𝑙
nHCl=0,098 .0,050L = 4,9x10-3 mol;
𝐿

NaOH(aq)+HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

nNaOH=nHCl

Titulações Vol. NaOH gasto [NaOH] nHCl usado na titulação

T1 0,3 𝑚𝑜𝑙 2,76x10-5 mol
0,092 𝐿
T2 0,5 𝑚𝑜𝑙 4,6 x 10-5 mol
0,092 𝐿

Titulações Vol. HCl inicial nHCl usado na nHCl que reagiu

titulação
T1 4,9 x10-3 2,76x10-5 4,8724 x 10-3
T2 4,9x10-3 4,6 x 10-5 4,854 x 10-3

5.8 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Mg(OH)2 EM LEITE DE MAGNÉSIA

EM FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA
𝑛𝐻𝐶𝑙
Mg(OH)2(aq)+2HCl(aq) MgCl2(aq) + 2H2O(l) ; nMg(OH)2 = 2
 Titulações nHCl que reagiu nMg(OH)2 Massa de Mg(OH)2
T1 4,8724 x 10-3 2,44 x 10-3 0,142
T2 4,854 x 10-3 2,43 x 10-3 0,141
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎
Teor Mg(OH)2= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 x100

Titulações Massa teórica Massa pesada Teor de Mg(OH)2

T1 0,142 0,1119 78,80%
T2 0,141 0,1011 71,70%

70,80+71,70
Teor médio = :. Teor médio=75,25% de Mg(OH)2 na amostra.
2

6. CONCLUSÃO
Fica claro portanto, que a aula prática de Química Analítica Quantitativa sobre
volumetria ácido-base é de extrema relevância para a formação na graduação, visto que
proporciona uma sólida base de conhecimento e habilidades essenciais para análises
químicas. Nesta experiência, focamos na titulação de neutralização ácido-base, uma técnica
fundamental para determinação quantitativa de substâncias em solução.

Durante a prática, enfatizamos a importância de preparar corretamente soluções de

NaOH e HCl, bem como padronizá-las rigorosamente, pois qualquer erro na concentração
dessas soluções pode afetar diretamente os resultados analíticos. Além disso, enfatizamos a
necessidade de realizar cálculos precisos para determinar as concentrações das soluções
desconhecidas e as estequiometrias envolvidas nas reações.

Uma das lições mais valiosas desta prática foi a ênfase na importância da técnica,
especialmente ao lidar com vidrarias e reagentes. A identificação de um erro sistemático
relacionado a vidrarias sujas evidenciou como pequenos descuidos podem impactar
significativamente os resultados das análises. A manutenção adequada de equipamentos de
laboratório e a atenção aos detalhes são cruciais na Química Analítica Quantitativa.

Evidência dessa forma que esta aula prática forneceu não apenas conhecimento
teórico, mas também habilidades práticas que são essenciais para futuros trabalhos de
laboratório e análises químicas. A compreensão da titulação de neutralização ácido-base, a
precisão nos cálculos, a correta diluição das soluções e a revisão constante das práticas
experimentais são aspectos fundamentais para o sucesso na química analítica. Portanto, esta
experiência enriqueceu nossa formação e nos preparou para enfrentar desafios analíticos
futuros com confiança.

7. REFERÊNCIAS
MORITA, Tokio, ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de soluções, reagentes e
solventes padronização, preparação, purificação, indicadores de segurança e descarte
de produtos químicos. São Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda. Acesso em: 07 nov. 2023,
2007.
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de
químicaanalítica. 8 Sao Paulo: Cengage Learning , 2009, 999 p.
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

8. ANEXOS

Figure 5: Pesagem do béquer Figure 6: Pesagem do vidro relógio.

Fonte: autoria própria,2023 Fonte: autoria própria

Figure 7: Zerando a bureta nível Hard. Figure 8: Após as titulações.

Fonte: autoria própria, 2023. Fonte: autoria própria, 2023.

Figure 9: comprimidos de ASS

Fonte: autoria própria, 2023.