UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

DCET- DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

CURSO – LICENCIATURA EM QUÍMICA

RELATÓRIO: PADRONIZAÇÃO DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO E

TITULAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO

Relatório solicitado pelo professor Antônio Santana,

como cumprimento das atividades práticas da
disciplina Química Analítica Quantitativa CET- 060.

Por: Edrizia Rodrigues

Ingrid Souza
Laís Moreira
Lucimara Magalhães

ILHÉUS-BA
Abril-2018
1. INTRODUÇÃO

As soluções padrões são soluções que possuem concentração conhecidas.

Estas desempenham um papel essencial quando se emprega um método
corriqueiro em laboratório, a titulação (ATKINS,2006). Assim, é de suma
importância avaliar as propriedades desejadas dessas soluções no processo de
preparação desse tipo de solução. Para ser considerada ideal para um método
titulométrico, uma solução padrão deve (SKOOG,2014):

1. Ser estável o suficiente para que sua concentração seja

determinada apenas uma vez.
2. Reagir com o analito de forma rápida visando um tempo mínimo
entre as adições de titulante.
3. Reagir de forma “quase” completa com o analito para que assim o
ponto final seja obtido de forma satisfatória.
4. De forma seletiva reagir com o analito de modo que a reação posso
ser apresentada por uma reação balanceada.

A realização da padronização de reagentes é comum, uma vez que são

poucos os que se apresenta de forma ideal. Os compostos ideais são chamados
de padrões primários, pois são ultrapuros servindo de material de referência para
métodos titulométricos. Para um composto ser considerado padrão primário além
de alta pureza ele deve ter:

 Estabilidade atmosfera.
 Baixo custo.
 Ausência de água de hidratação.
 Valor alto de massa molar.
 Ser razoavelmente solúvel no meio da titulação

Como poucos compostos atendem a estes requisitos, o número de

substâncias padrões primários é baixo no mercado, então compostos menos
puros são utilizados no lugar de um padrão primário, a estes chamamos de
padrão secundário, sua pureza deve ser determinada por análise cuidadosa
(SKOOG,2014).

Tudo o que precisa para analisar uma solução de uma base ou de um ácido é
adicionar um ácido ou uma base respectivamente até que quantidades equivalentes
tenham reagido. A partir dos volumes das duas soluções e da normalidade de uma
delas, pode-se calcular a normalidade da outra. O uso de um indicador, uma
substância que é adicionada à solução a ser titulada e que nos indica o ponto final
por meio de uma mudança de coloração. A concentração de um indicador em
solução é geralmente tão baixa que sua influência sobre o pH da mesma é
desprezível. A análise ácido-base de uma solução de concentração desconhecida é
geralmente feita por um procedimento conhecido como titulação. (CHANG,2012).
 A volumetria é uma técnica utilizada para se determinar a concentração
de soluções. Existem dois tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante
(solução de concentração conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser
determinada). Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco
com uma base forte, ou o contrário. Por exemplo, utiliza-se hidróxido de sódio
(NaOH) para titular ácido acético (CH3COOH) contido no vinagre.

O vinagre é uma solução aquosa de ácido acético, de concentração

controlada devido ao fato de que uma elevada acidez pode causar danos à
saúde, já que é utilizado na indústria alimentícia. A obtenção é feita a partir da
fermentação do etanol.

O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que

o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação.
Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base.
Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudança de cor se
aproxima do ponto de equivalência.

Os indicadores ácido-base são substâncias, que mudam de cor, de

acordo com a acidez do meio. A fenolftaleína é um indicador que é incolor em
meio ácido e róseo em meio básico, essa mudança de cor é chamada de viragem.

A acidez total do vinagre é convenientemente determinada mediante

titulação com uma solução padrão alcalina em presença de fenolftaleína. Embora
no vinagre existam outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em termos de
ácido acético, em média 4 a 5 % da composição do vinagre. A volumetria é uma
técnica utilizada para se determinar a concentração de soluções. Existem dois
tipos de soluções envolvidas no processo: o titulante (solução de concentração
conhecida) e o titulado (solução de concentração a ser determinada).
Normalmente, para aplicar esta técnica, utiliza-se um ácido fraco com uma base
forte, ou o contrário.

O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que

o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação.
Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base.
Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo ponto da mudança de cor se
aproxima do ponto de equivalência.

Em uma reação ácido-base, por reação de neutralização, íons hidrogênio

de um reagente ácido com íons hidróxido de uma base formam água segundo a
seguinte equação:

ÁCIDO + BASE SAL + ÁGUA

A água é um produto em todas as reações de neutralização, (RUSSEL, 1994).

Diluição

Diluir uma solução significa acrescentar solvente a essa solução. No

laboratório, as soluções normalmente possuem altas concentrações, se fazendo
muitas vezes necessário o processo de diluição, a fim de obter soluções mais
adequadas.
Na diluição, a quantidade de soluto permanece inalterada. Com a adição
de solvente a solução produz uma diminuição da concentração, deixando a
solução mais diluída. Já a retirada de solvente de uma solução produz um
aumento da concentração, deixando a solução mais concentrada.

Essas substâncias reagem seguindo a seguinte equação:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → NaCH3COO(aq) + H2O(l)

O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é

um hidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base
química), na fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel.
Apresenta ocasionalmente uso doméstico para a desobstrução de encanamentos
e semidouros, pois dissolve gorduras. É altamente corrosivo e pode produzir
queimaduras, cicatrizes e cegueira devido à sua elevada reatividade.
Reage de forma exotérmica com a água e é produzido por eletrólise de
uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura), sendo produzido juntamente
com o cloro. É uma base forte e por isso reage com ácidos (orgânicos e
inorgânicos) gerando sais e água.
Na titulação, a solução-padrão é gradualmente adicionada à outra solução de
concentração desconhecida, até que o ponto estequiométrico seja atingido.
Conhecendo os volumes da solução-padrão e da solução desconhecida usado na
titulação, é possível calcular a concentração da solução desconhecida (CHANG).
É este o processo pelo qual o NaOH passa ao ser padronizado.
O experimento consiste em calcular a concentração de ácido acético presente
no vinagre através da técnica chamada volumetria, utilizando como titulante uma
solução hidróxido de sódio padronizada.

2. OBJETIVOS
Introduzir alguma técnica básica de preparo e padronização de soluções, análise
volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico.
3. MATERIAIS E REAGENTES

 Bureta de 50 mL
 Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL
 Béquer
 Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL
 Suporte Universal e garra
 Balança analítica
 NaOH comercial
 Bifitalato de potássio - KHC3H4O4
 Indicador fenolftaleína a 1% em etanol
 Vinagre comercial

4. PROCEDIMENTOS

A-Padronização de NaOH com biftalato de potássio –KHC 3H4O4.

Preparação de solução de NaOH

Pesou-se cerca de 0,8 g de NaOH em um béquer pequeno. Em seguida

dissolveu em água destilada, completando o volume para 250 mL.

Padronização com o biftalato de potássio- KHC3H4O4

 Pesou cerca de 0,5 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor

até a quarta casa decimal.
  Adicionou o biftalato ao erlemeyer, juntou cerca de 40 mL de água
destilada a agitou até a dissolução do sal. Em seguida juntou duas gotas de
fenolftaleína.
 Colocou a solução de NaOH na bureta. Começou a adição da solução de
hidróxido de sódio ao erlenmeyer, sob agitação e ao aparecer uma leve
coloração rosada na solução do erlenmeyer parou a titulação e anotou-se o
volume de solução do NaOH consumido.
 Este procedimento foi feito em triplicata.

B- Determinação de ácido acético em vinagre

Titulação com solução de NaOH

 Pipetou 1 mL de vinagre comercial para o erlenmeyer;

 Adicionou 25 mL de água destilada ao erlenmeyer e três gotas de
fenolftaleína;
 Titulou a solução com NaOH padronizado no procedimento A;
 E repetiu mais três vezes.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Parte 1: Padronização de uma solução de Hidróxido de Sódio

Para o preparo da solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) que foi

padronizada, pesou-se em balança semianalítica 0,8 gramas de NaOH em
pastilhas e avolumou-se a 250 mL com água destilada em um balão volumétrico.
O ácido que utilizamos para a padronização desta solução foi o Hidrogenoftalato
de Potássio (KHC8H4O4), um ácido monoprótico que, em seu estado sólido
apresenta uma elevada estabilidade e capacidade de manter sua pureza por
muito tempo (CHANG, GOLDSBY, 2012).
 Abaixo é apresentando uma tabela contendo as massas do
hidrogenoftalato que foram pesadas e diluídas em aproximadamente 40 mL de
água e o volume de hidróxido de sódio que foi utilizado para neutralizar por
completo essas soluções, através destes dados podemos calcular a verdadeira
concentração da solução de hidróxido de sódio preparada:

Tabela 1. Massas do hidrogenoftalato de potássio e o volume de solução de

hidróxido de sódio para sua neutralização.
Titulação Massa do KHC8H4O4 (em gramas) Volume da solução de NaOH
(em mL)

1° 0,2181 11,2
2° 0,2037 11,2
3° 0,2090 11,3
4º 0,2011 11,4
Para determinamos a concentração do hidróxido de sódio nesta solução
devemos considerar o número de mols de hidrogenoftalato de potássio em cada
uma das três soluções titulantes preparadas e com o volume de hidróxido
necessário para que o ponto de equivalência, isto é, o ponto em que o ácido
reagiu completamente com a base, seja atingido. A reação de neutralização do
hidrogenoftalato de potássio com o hidróxido de sódio é vista abaixo:

KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq)  KNaC8H4O4(aq) + H2O(l) eq. 1

A molaridade do hidróxido de sódio nesta solução pode ser obtida através da

fórmula:

N ° de mols
Molaridade=
Volume

Assim temos para a titulação n° 1,

1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g

X ------------------ 0,2181 g
X = 0,001068 mol

Substituindo este valor na fórmula temos,

0,001068 mol
Molaridade= = 0,0953 mol L-1
0,0112 L
Para a titulação n° 2 seguimos o mesmo processo,

1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g

X ------------------ 0,2037 g
X = 0,0009974 mol

0,0009974 mol
Molaridade= = 0,08905 mol L-1
0,0112 L

O mesmo procedimento é realizado para calcularmos a concentração na titulação

n° 3,

1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g

X ------------------ 0,2090 g
X = 0,001023 mol

0,001023 mol
Molaridade= = 0,0905 mol L-1
0,0113 L

O mesmo procedimento é realizado para calcularmos a concentração na titulação

n° 4,

1 mol de KHC8H4O4 ---------------------- 204,226 g

X ------------------ 0,2011 g
X = 0,0009847 mol

0,0009847 mol
Molaridade= = 0,08637 mol L-1
0,0114 L

Fazendo o uso da Estatística podemos estimar, com base nos dados de

molaridade obtidos em cada titulação, qual a concentração que irá se aproximar
da concentração real da solução de hidróxido de sódio, além de obtermos as
medidas de dispersão que irão determinar a precisão dos resultados obtidos. Para
isso foram calculados os valores da média aritmética, Desvio Padrão e Variância.
Tabela 2. Resultados estatísticos da concentração de Hidróxido de Sódio em
solução aquosa.
Média Aritmética 0,09032 mol L-1
 Variância 0,000014 mol L-1
Desvio Padrão 0,00376 mol L-1

Com base nos dados da tabela acima temos que a concentração do

hidróxido de sódio está muito próximo ao valor de 0,09032 mol L-1, concluímos
também que este procedimento apresentou uma boa precisão, visto que os
valores de Variância e Desvio padrão foram relativamente baixos.

Parte 2: Titulação do ácido acético

Neste procedimento utilizou-se a solução de Hidróxido de sódio (cuja

concentração é de 0,09032 mol L-1) padronizada na Parte 1, para titular uma
solução de concentração desconhecida de ácido acético.

Tabela 3. Volumes da titulação de uma solução de ácido acético.

Volume de solução 0,09032 mol L-1 de NaOH ( em mL)

1° 8,4 mL
2° 8,7 mL
3° 8,6 mL

Semelhantemente ao efetuado para o cálculo da concentração da solução

de hidróxido de sódio na Parte 1, para a determinação da concentração do ácido
acético efetuou-se cálculos levando em consideração a concentração do titulante
e o volume suficiente do mesmo para que o ponto de equivalência fosse atingido.
Logo abaixo podemos ver a reação de neutralização entre o Hidróxido de sódio
(NaOH) e o ácido acético (CH3COOH):

NaOH(aq) + CH3COOH(aq)  NaCH3COO(aq) + H2O(l) eq. 2

Para a 1° titulação temos,

1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols

0,0084 L de NaOH -------------- X

X = 0,00076 mol
 Considerando que o volume inicial dessa solução de ácido acético era de
apenas 1 mL, calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a
equação 2:
0,00076 mol
Molaridade= = 0,76 mol L-1
0,001 L

Para a 2° titulação obtemos,

1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols

0,0087 L de NaOH -------------- X

X = 0,00078 mol

0,00078 mol
Molaridade= = 0,78 mol L-1
0,001 L

O mesmo é efetuado para a 3° titulação,

1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols

0,0086 L de NaOH -------------- X

X = 0,00077 mol

0,00077 mol
Molaridade= = 0,77 mol L-1
0,001 L

Assim como na Parte 1, calculou-se a média aritmética, o Variância e o

Desvio Padrão das concentrações obtidas acima:

Tabela 4. Resultados estatísticos da concentração de ácido acético em solução

aquosa.
Média Aritmética 0,77 mol L-1
Variância 0,0001 mol L-1
Desvio Padrão 0,01 mol L-1

Com o valor da média aritmética obtemos a concentração do ácido acético

na solução inicial, ou seja, a concentração de ácido acético é de 0,77 mol L-1. Os
valores da Variância e do Desvio Padrão evidenciaram que esta segunda titulação
mostrou-se menos precisa que a primeira titulação (a qual se padronizou a
solução de hidróxido de sódio), estando, no entanto, dentro de um valor aceitável
para garantir a confiabilidade dos resultados.
Porcentagem de Ácido Acético

A partir das três amostras, pôde-se calcular a acidez do vinagre, fazendo

uma relação diretamente proporcional entre o volume e a massa das amostras:
NaOH = 0,09032 mol/L - Volume utilizado para titular= 8, mL

n
M=
V

n
0,09032 =
0,0084

n = 0,00076 mols

0,00076
Molaridade do ácido = = 0,76 mol/L
0,001

m
n=
P. M

m
0,00076 mols = = 0,0456
60 g /mol

Considerando que a densidade do ácido acético é 1g/mL:

1 mL ------------- 1g
x--------------- 0,0456
x = 0,0456 mL

1 mL ------------- 100%
0,0456 -------- x
x = 4,56% de ácido acético na amostra

Feitas as análises, e também todos os cálculos, encontrou-se uma acidez

de 4,56%, o qual apresentou uma pequena margem de erro, que pode ter sido
causada por um erro na medição do vinagre antes de o mesmo ser diluído.

Amostra desconhecida
 Volume de solução 0,09032 mol L-1 de
NaOH ( em mL)

1° 4,4

2° 4,4

3° 4,5

Tabela 5: Volumes da titulação de uma amostra desconhecida.

Para a 1° titulação dessa amostra temos,

1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols

0,0044 L de NaOH -------------- X
X=0,00040 mol

Calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a equação 2:

0,0004
Molaridade = =0,080mol L-1
0,005 L

Para a 2° titulação dessa amostra temos o mesmo valor que a 1° titulação pois o
volume gasto de NaOH foi o mesmo para uma mesma amostra.

Para a 3° titulação dessa amostra temos:

1L de NaOH ------------------ 0,09032 mols

0,0045 L de NaOH -------------- X
X=0,00041 mol

Calcula-se a concentração desta solução inicial utilizando a equação 2:

0,00041
Molaridade = =0,082mol L-1
0,005 L
6. CONCLUSÃO

A partir dos procedimentos realizados podemos perceber com base nos dados
obtido que a concentração do hidróxido de sódio está muito próximo ao valor de
0,09032 mol L-1, apresentando uma boa precisão, visto que os valores de
Variância e Desvio padrão foram relativamente baixos. Na titulação do ácido
acético chegamos ao valor da concentração de ácido cético na solução inicial,
esta titulação, no entanto, mostrou-se menos precisa que a primeira titulação
estando, no entanto, dentro de um valor aceitável para garantir a confiabilidade
dos resultados. Assim essa aula experimental foi essencial para o conhecimento a
cerca da técnica de padronização e da utilização da volumetria para a
determinação precisa da concentração de soluções.

7. REFERÊNCIAS

 ATKINS, Peter.; JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida

moderna e o meio ambiente. 3° edição. Porto Alegre: Bookman , 2006. p. 426-427.

 CHANG, Raymond.; GOLDSBY, Kenneth A. Química. Editora AMGH, 11ºed,

Porto Alegre, 2013.

 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica.

Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.