UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO Departamento de Qumica Curso de Licenciatura Plena em Qumica

PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl E H2SO4

RECIFE 2012

Leandro Cesar da Silva

Ivys Antnio Juvino da Silva

PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl E H2SO4

Relatrio

da

aula

prtica

realizada

em

16/04/12 apresentado para avaliao do Professor Andr F. Lavorante, na disciplina de Qumica Analtica L3.

RECIFE 2012

1 INTRODUO

A anlise volumtrica, ou titulometria, consiste, basicamente, em determinar o volume de determinada soluo de concentrao exatamente conhecida, necessrio para reagir quantitativamente com outra soluo, cuja concentrao quer se determinar. [1] [2] A soluo de concentrao exatamente conhecida denominada soluo padro; e a operao que determina o volume de soluo necessrio para reagir com a soluo problema denominada titulao. A soluo padro a ser usada numa anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida, os reagentes com essas caractersticas so denominados padres primrio. [1] Na titulao o reagente de concentrao conhecida o titulante e a substncia que se titula o titulado. Quando a quantidade de substncia cuja concentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada so quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico). O termino da titulao percebida por alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo padro, ou nos casos mais usuais pela adio de uma substncia auxiliar que no participa da reao, conhecido como indicador. O indicador e as condies experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferena entre o ponto final visvel e o ponto de equivalncia seja to pequena quanto for possvel. [1] Depois da reao entre a substncia e a soluo padro estar praticamente completa, o indicador deve provocar uma modificao visual ntida (ou alterao de cor ou turvao) do lquido que esta sendo titulado. No ponto em que isto ocorre o ponto final da titulao. Numa titulao ideal o ponto visvel coincidir com o ponto final estequiomtrico ou terico. Na prtica, no entanto, h quase sempre uma diferena muito pequena o que constitui o erro da titulao. [1] O ponto de equivalncia e o ponto final no coincidem necessariamente. A diferena entre eles chamada de erro da titulao, o qual pode ser determinado experimentalmente. Ao padronizar uma soluo, voc estar determinando sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real). O quociente entre a concentrao real, obtida na titulao com o padro, e a concentrao terica chamado de fator de correo. O fator de correo uma ferramenta muito til no dia a dia no laboratrio, pois ele permite corrigir erros nas concentraes das solues, permitindo assim amenizar os erros nos preparos das solues.[1]

2 OBJETIVO

Preparar e padronizar solues dos cidos clordrico (HCl) e sulfrico (H 2SO4) atravs de procedimentos experimentais, adotados pela literatura. 3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 Materiais e Reagentes HCl 37% P.A; H2SO4 98% P.A; Soluo alcolica de fenolftalena 1% NaOH padronizada (0,0911 mol L-1) gua Destilada Balo Volumtrico de 500 ml Pipetas volumtricas de 25 ml; Bureta de 25 ml e 50 ml; Erlenmeyer;

3.2 Mtodo 3.2.1 Preparao da soluo de 500 ml de HCl 0,1 mol L -1 Para prepararmos uma soluo de 500 ml de HCl 0,1 mol L -1, partindo de HCl 37% P.A 12 mol L-1 (clculos nos resultados) fizemos a seguinte diluio: C 1 x V1 = C 2 x V2 12 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L V1 = 0,00416 L = 4,16 ml (Volume necessrio de HCl P.A para preparar a soluo) Aproximadamente 4,2 ml de HCl 37 % P.A foi utilizado para preparar 500 ml de soluo de HCl 0,1 mol L-1. 1. Foi aferido em uma pipeta graduada 4,2 ml de HCl 37% P.A. 2. Transferiu-se esse volume para um balo volumtrico de 500 ml, previamente j dotado de uma alquota de gua destilada (para evitar acidentes com as projees do cido em contato com a gua). 3. Completou-se com gua destilada at a marca dos 500 ml. Agitou-se at a homogeneizao.

4. Aps homogeneizar a soluo, transferiu-se com o auxlio de uma pipeta volumtrica 25 ml da soluo para um erlenmeyer. 5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de gua destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a soluo. 6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. 7. Titulou-se a soluo com NaOH padronizado (0,0911 mol L -1). At perceber a soluo mudar de incolor para rosa (este item foi repetido 3 vezes triplicata) 8. Aps o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulao (15,4 ml + 15,6 ml, 19,8 ml = 16,9 ml (mdia))

3.2.2 Preparao da soluo de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1 Para prepararmos uma soluo de 500 ml de H 2SO4 0,1 mol L-1, partindo de H2SO4 98% P.A 18 mol L-1 (clculos nos resultados) fizemos a seguinte diluio: C1 x V1 = C2 x V2 18 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L V1 = 0,00277 L = 2,77 ml Aproximadamente 2,8 ml de H2SO4 98 % P.A foi utilizado para preparar 500 ml de soluo de H2SO4 0,1 mol L-1. 1. Foi aferido em uma pipeta graduada 2,8 ml de H 2SO4 98% P.A. 2. Transferiu-se esse volume para um balo volumtrico de 500 ml, previamente j dotado de uma alquota de gua destilada (para evitar acidentes com as projees do cido em contato com a gua). 3. Completou-se com gua destilada at a marca dos 500 ml. Agitou-se at a homogeneizao. 4. Aps homogeneizar a soluo, transferiu-se com o auxlio de uma pipeta volumtrica 25 ml da soluo para um erlenmeyer. 5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de gua destilada e transferiu-se para o erlenmeyer que continha a soluo. 6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. 7. Titulou-se a soluo com NaOH padronizado (0,0911 mol L -1), at perceber a soluo mudar de incolor para rosa. (este item foi repetido 3 vezes triplicata) 8. Aps o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulao (49,0 ml + 48,7 ml, 49,7 ml = 49,13 ml (mdia))

4 RESULTADOS E DISCUSSO Abaixo, foram realizados os clculos para se obter as concentraes tericas dos cidos P.A. Atravs de dados obtidos no rtulo de cada reagente, dados como: pureza, densidade e massa molar (MM). 4.1 Clculos da concentrao de cido Clordrico (HCl) P.A Dados: HCl 37%; d = 1,18 g ml-1; MM = 36,46 g mol-1 Massa de HCl 37% em 1L 1,18 g de HCl 37% x 1 ml de HCl 37% 1000 ml x = 1180 g de HCl 37%

Massa de HClpuro em 1L A pureza do HCl 37% assim: 1180 g x 0,37 = 436,6 g de HClpuro. Nmero de mol de HClpuro em 1L 36,46 g de HClpuro 436,6 g de HClpuro 1 mol y y = 11,97 mol de HCl puro

Assim em 1L de soluo de HCl 37% a concentrao de HCl puro igual a 11,97 mol L-1, aproximadamente 12 mol L-1. 4.2 Clculos do cido sulfrico (H2SO4) P.A Dados: H2SO4 98%; d = 1,84 g ml-1; MM = 98 g mol-1 Massa de H2SO4 98% em 1L 1,84g de H2SO4 98% x Massa de H2SO4puro em 1L 1 ml de H2SO4 98% 1000 ml x = 1840 g de H2SO4 98%

A pureza do H2SO4 98%, assim: 1840 g x 0,98 = 1803,2 g de H2SO4puro Nmero de mol de H2SO4puro em 1L 98 g de H2SO4puro 1803,2 g 1 mol de H2SO4puro y y = 18,4 mol de H2SO4puro

Assim, em 1L de soluo de cido sulfrico 98% a concentrao de H2SO4puro igual a 18,4 mol L-1, aproximadamente 18 mol L-1. 4.3 Titulao da soluo de HCl 0,1 mol L -1 com NaOH padronizado. Na titulao da soluo de HCl 0,1 mol L -1 (soluo que foi preparada), foram transferidos 25 ml da soluo a um erlenmeyer com 75 ml de gua destilada. Assim houve uma segunda diluio. C 1 x V1 = C 2 x V2 0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L) C2 = 0,025 mol L-1 ( Nova concentrao da soluo de HCl) No momento da titulao houve a seguinte reao qumica: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (Reao de Neutralizao)

Assim os coeficientes estequiomtricos do cido e da base so iguais 1 ou seja necessrio 1 mol da base para neutralizar 1 mol do cido. Ento foi realizada a seguinte relao. Nmero de mol do cido = Nmero de mol da base Ccido x Vcido = Cbase x Vbase 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w w = 0.02744 L Aproximadamente 27 ml Assim, o volume terico de NaOH necessrio para neutralizar o cido ser aproximadamente 27 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 15,4 ml, 15,6 ml, 19,8 ml obtendo assim uma mdia dos valores de 16,9 ml. (n = C x V)

Existe uma diferena significativa entre o volume terico de NaOH que seria gasto na titulao e valor experimental encontrado (uma variao de 27 ml 16,9 ml = 10,1 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro do operador no procedimento de preparo da soluo do cido, provavelmente erro na aferio na quantidade de cido P.A necessria para obter a concentrao desejada, erro no momento da diluio ou titulao, vidraria com bolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram significativamente a concentrao da soluo de cido clordrico. Assim refazendo os clculos para achar a concentrao da soluo de cido clordrico real a partir da mdia do volume de NaOH gasto na titulao temos: Ccido x Vcido = Cbase x Vbase Ccido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,0169 L Ccido = 0,061 mol L-1 Concentrao real do cido (com base no volume gasto de NaOH na titulao) Assim, calculamos o fator: Concentrao real Concentrao terica = 0,061 mol L-1 = 0,61 (Fator) 0,1 mol L-1

Com isso, pode-se observar que a soluo esta bastante diluda devido ao valor do fator estar bem abaixo de 1. Abaixo esto os Clculos relacionados Mdia, Desvio Padro, Desvio Padro Relativo, Erro Absoluto e Relativo e Teste T:
xi |xi- | 0,01 0,001 0,008 =0,019 (xi- )2 0,0001 0,000001 0,000064 =0,001065

Mdia:

10,011 10,000 9,993

=10,001

Desvio Padro:

Desvio Padro Absoluto:

S=

Erro absoluto:

Erro relativo:

E = 16,93 27 E = -10,07 E= 37,29%

Teste T (entre o mtodo proposto e o valor de referncia)

Teste T (entre dois mtodos) t = 5,088

Para o Teste T ( entre o mtodo proposto e o valor de referncia) o valor para o T tabelado (4,303) para 95% de confiana menor que o T calculado, portanto h diferena entre o mtodo proposto e o valor de referncia para o HCl. J para o Teste T ((entre dois mtodos)) o valor tabelado 2,776 para 95% de confiana. O valor calculado foi maior que o tabelado, portanto h diferena significativa entre os mtodos.

4.4 Titulao da soluo de H2SO4 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado. Na titulao da soluo de H2SO4 0,1 mol L-1 (soluo que foi preparada), foram transferidos 25 ml da soluo a um erlenmeyer com 75 ml de gua destilada. Assim houve uma segunda diluio.

C 1 x V1 = C 2 x V2 0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L) C2 = 0,025 mol L-1 (Nova concentrao da soluo de H2SO4) No momento da titulao houve a seguinte reao qumica: H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (Reao de Neutralizao)

Assim os coeficientes estequiomtricos do cido e da base so respectivamente iguais 1 e 2 ou seja so necessrios 2 mol da base para neutralizar 1 mol do cido. Essa relao de dois moles da base para um do cido se deve ao fato do cido sulfrico ser um cido poliprtico com dois hidrognios ionizveis. Assim cada molcula de cido sulfrico contm dois hidrognios ionizveis, portanto um mol de cido sulfrico ir liberar dois moles de H +. Assim: 2 x Nmero de mol do cido = Nmero de mol da base 2 x Ccido x Vcido = Cbase x Vbase 2 x 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w w = 54,9 L Aproximadamente 55 ml Assim, o volume terico de NaOH necessrio para neutralizar o cido ser aproximadamente 55 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 49,0 ml, 48,7 ml, 49,7 ml obtendo assim uma mdia dos valores igual 49,13 ml. Assim, como aconteceu nos clculos do cido clordrico tambm existe uma diferena bastante significativa entre o volume terico de NaOH que seria gasto na titulao e valor experimental encontrado (uma variao de 55 ml 49,13 ml = 5,87 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro do operador no procedimento de preparo da soluo do cido, provavelmente erro na aferio na quantidade de cido P.A necessria para obter a concentrao desejada, erro no momento da diluio, erro na titulao, vidraria com bolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaram significativamente a concentrao da soluo de cido sulfrico.[2] Assim refazendo os clculos para achar a concentrao real da soluo de cido sulfrico a partir da mdia do volume de NaOH gasto temos: Ccido x Vcido = Cbase x Vbase 2 x Ccido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,04913 L (n = C x V)

Ccido = 0,089 mol L-1 Concentrao real do cido (com base no volume gasto de NaOH na titulao) Assim, calculamos o fator: Concentrao real Concentrao terica = 0,089 mol L-1 = 0,89 (Fator) 0,1 mol L-1

Com isso, pode-se observar que a soluo esta bastante diluda devido a valor do fator estar bem abaixo de 1. Abaixo esto os Clculos relacionados Mdia, Desvio Padro, Desvio Padro Relativo Erro Absoluto e Relativo e Teste T: xi 49,0 48,7 49,7 =49,13 |xi- | 0,13 0,43 0,57 =1,13 (xi- )2 00169 0,1849 0,3249 =0,5267 Mdia:

Desvio Padro:

Desvio Padro Absoluto:

S=

Erro absoluto:

Erro relativo:

E = 49,13 54,9 E = - 5,77 Teste T (entre dois mtodos)

E= 10,51%

t = 0,3226

Teste T (entre o mtodo proposto e o valor de referncia)

Para o Teste T ( entre o mtodo proposto e o valor de referncia) o valor para o T tabelado (4,303) para 95% de confiana maior que o T calculado, portanto h diferena entre o mtodo proposto e o valor de referncia para o HCl. J para o Teste T ( entre dois mtodos) o valor tabelado 2,776 para 95% de confiana, e valor calculado foi menor que o tabelado, portanto no h diferena significativa entre os mtodos.

5 CONCLUSO Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental, permitem concluir que houve erros grosseiros, provavelmente de ordem pessoal, tais como: erro na aferio, erro no manuseio das solues, erro no momento da titulao, que comprometeram os resultados esperados das concentraes das solues desses cidos. Assim devido a algum tipo de erro pessoal no momento do preparo das solues, as concentraes das solues de cido clordrico e sulfrico ficaram bem abaixo do que se era esperado, ficando assim bastante diludas.

6 BIBLIOGRAFIA [1] VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Trad. da 5 Ed. Inglesa. Horcio M. Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, 1992. [2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica, 8 edio.