FACULDADE PITAGORAS-FAMA

DETERMINAO DE CLORETOS

So lus 2013

SUMRIO INTRODUO ........................................................................................................................ 3 2. MATERIAIS E MTODOS ................................................................................................ 4 2.1 MATERIAIS .................................................................................................................... 4 2.2 MTODOS ....................................................................................................................... 5 3. RESULTADOS E DISCUSSES ....................................................................................... 6 CONCLUSO........................................................................................................................... 9 REFERNCIAS ..................................................................................................................... 10

INTRODUO

O cloro, na forma de cloreto (Cl-), um dos principais nions inorgnicos em gua. Em gua potvel, o sabor produzido pelo on Cl- varia de acordo com sua concentrao. Assim, guas contendo 250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectvel, se o ction que propicia o equilbrio inico da soluo for o sdio (Na+). Enquanto que, no caso do ction predominante for clcio ou magnsio, o gosto salino pode ser perceptvel somente a concentrao de cloreto acima de 1000 ppm1. Os cloretos esto presentes em todas as guas naturais, em concentraes variveis. O cloreto est presente em quase todas as formaes, devido sua solubilidade, porm a sua formao mais insolvel ser estudada no decorrer deste, cloreto de prata. Dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata. So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos. (BACCAN et.al, 2001, p. 229). O nion cloreto (Cl-) pode ser determinado por mtodos gravimtricos, volumtricos, potenciomtricos e colorimtricos. Os mtodos volumtricos, como o mtodo de Mohr e Volhard, utilizados frequentemente em anlise de cloretos foram desenvolvidos no sculo XVII, sendo que o mtodo Mohr a determinao direta do on cloreto e o mtodo Volhard a determinao indireta (OHLWWILER, 1968; JEFFERY et al., 1992). Segundo o mtodo de Mohr para a determinao de cloretos, o haleto titulado com uma soluo-padro de nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. Este um bom processo para se determinar cloretos em solues neutras. (BACCAN et al, 2001, p. 230-231). 3

2. MATERIAIS E MTODOS

2.1 MATERIAIS

Nitrato de prata (AgNO3) gua destilada Soluo de NaCl e KCl desconhecida. Indicador: Cromato de potssio 5% Soluo de CaCO3 1% Soluo de HNO3 0,05 mol/L Balo volumtrico de 100 mL 2 Erlenmeyer de 250 mL 2 Pipetas de 25 mL Pipeta 1 mL Fita de pH Balana Esptula Basto de vidro Funil de transferncia

2.2 MTODOS gua Dosagem de Cloreto, mtodo volumtrico em AgNO3 e K2CrO4 segundo MORH. O PH da amostra de gua deve estar entre os valores 7 a 10. Caso seja necessrio ajustar com soluo de NaOH a 1N. Os ons do Brometo, Iodeto, Cianeto, interferem e podero ser removidos alcalinizando a amostra com NaOH a 1N, at a cor rosa e fenolftalena indicador a 0,5%; depois adicionando 1ml de H2O2 a 20vol, agitando fortemente e neutralizando com H2SO4 a 1N. PRTICA: Pipetar uma alquota de 50ml da amostra de agua e transferir para um erlenmeyer, mais 50ml de H2O destilada (colocar 100ml da amostra). Juntar 1 ml de Cromato de potssio (K2CrO4) a 5% Titular lentamente com soluo de AgNO3 a 1ml = 0,5mgCl at viragem amarelo para o avermelhado, anotando o volume gasto como A ml. (0,1M) Nota: Caso valor de A ml ultrapassar 10ml, pipetar outra alquota de menor valor da amostra de gua e repetir a dosagem.

M= Mol/(mol x V) M=169.89 DETERMINAO DO BRANCO:

Tomar 100ml de H2O destilada e passar para um erlenmeyer de 250ml. Juntar 1ml de K2CrO4 indicador a 5% e titular com a soluo de AgNO3 a 0,1ml=0,5mgCl, at viragem avermelhada, anotando o volume gasto com B dev estar entre 1 e 1,4. R = 5g100ml de soluo. CALCULOS: (A-B) X N X37 /100ml alquota = mgCl/l (A-B) Volume gasto (mdia dos valores encontrados) (ml alquota) 100 ml

PADRONIZAO DA SOLUO 0,1N DE AgNO3: Pipeta-se 25ml da soluo de NaCl=0,1N e coloca-se em um recipiente de 250ml e adicionase 1ml da soluo indicadora (soluo de 5% de K2CrO4) e titula-se com a soluo 0,01N de AgNO3, at o ponto de viragem de amarelo para avermelhado (cor tijolo) AgNO3-NaCl VNC=VNF

3. RESULTADOS E DISCUSSES

No mtodo de Mohr o pH da soluo a ser titulada deve estar entre 6,5 e 10,5, na soluo de cloreto de sdio o pH era igual a 7. Quando o pH da soluo inferior a 6,5 a concentrao de on cromato fica muito reduzida de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata s atingido com uma concentrao maior de ons Ag++, o que aumenta o volume da titulao. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior a 10,5, pois precipitaria o hidrxido de prata roubando ons Ag+ que precipitaria a prata como Ag2CrO4. O efeito tambm o consumo de um volume maior da soluo de AgNO3 para precipitar o indicador. (CRUZ; CLAIN, 2010) A reao estequiomtrica da reao: AgNO3(aq) + NaCl(aq) NaNO3(aq) + AgCl(s) O fim da titulao tem lugar no momento em que todos os ons cloreto foram consumidos pelo nitrato de prata adicionado. Nessa altura os ons Ag+ que forem adicionados em excesso so precipitados na forma e um sal de cor vermelha acastanhada de cromato de prata: CrO4-2(aq) + 2Ag (aq) Ag2CrO4(s) No caso da titulao de cloreto de sdio com nitrato de prata em presena de cromato, as condies da titulao devem ser aquelas em que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco antes que a precipitao de cromato de prata vermelho se torne perceptvel; por outro lado, preciso que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de prata. (OHLWEILER, 1974) 6

Este um caso de precipitao fracionada em que os dois sais escassamente solveis so o cloreto de prata e o cromato de prata. O cloreto de prata o sal menos solvel, logo, seu produto de solubilidade ser alcanado mais rpido, e a concentrao inicial de cloreto elevada. Assim, o cloreto de prata o sal que precipita primeiro. Quando o cromato de prata, de cor vermelha, comea a precipitar, ambos os sais esto em equilbrio com a soluo. Na prtica, para tornar visvel a cor vermelha do cromato de prata deve-se adicionar um excesso da soluo de nitrato de prata. (VOGEL, 2011) Para realizar os clculos de concentrao do cloreto, a molaridade da soluo de nitrato de prata foi calculada da seguinte forma:

Pela relao estequiomtrica, temos que o nmero de mol do nitrato de prata igual ao do cloreto de sdio utilizado, a fim de encontrar a concentrao de cloreto presente, podemos escrever que: Ppm Cl = ((A-B) x N x 37)/100ml da amostra Onde : A = mL do titulante gasto na amostra; B = mL do titulante gasto no branco; N = Normalidade do titulante. Amostra 1 : vol + 1 ml = 1 ml Amostra 2 : vol + 0,9 ml = 0,9 Amostra 3 : vol +2,8 -1 -0,9 = 0,9 Media x = 0,9 ml 1 Amostra gua Destilada (branco) Valor mdio = 0,9 ml Ppm Cl = ((0,9-0,9) x 0,0141 x 37)/ 100ml= 0 ppm

2 Amostra gua da torneira (potvel) Valor mdio = 0,9mL Ppm Cl = ((1,9-0,9) x 0,0141 x 37)/100ml = 0,0333 ppm 3 Amostra gua do Rio Valor mdio = 2,8 mL Ppm Cl = ((2,8-0,9) x 0,0141 x 37)/100ml = 0,6327ppm

Sendo

o volume mdio de nitrato de prata utilizado na titulao (5 mL) e

molaridade do nitrato de prata encontrado. A concentrao de cloreto presente em 10mL (valor da alquota utilizada): 1g ----------------------- 1L 1,85g --------------- 1L x ----------------------- 0,01L x = 0,0185g A concentrao em mol.L-1 foi encontrada atravs do seguinte clculo:

CONCLUSO

A partir da titulao de uma soluo de cloreto de sdio, conclumos que a reao precipita dois sais em diferentes etapas exigindo ateno ao ponto de viragem da titulao, embora a solubilidade dos sais indique qual deles precipitar primeiro e quando o seguinte iniciar a precipitao. Esta prtica fundamental na volumetria de precipitao, possibilitando o entendimento de um mtodo importante na determinao de ons e haletos, podemos ainda considerar que dependendo do indicador utilizado, quanto menor a concentrao de ons de cloreto mais clara ser a reao.

REFERNCIAS

BACCAN, Nivaldo et.al. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 ed. So Paulo: Blucher Instituto Mau de tecnologia, 2001. JEFFERY, G. H.; Basset, J.; Mendham, J.; Denny, R.C. Vogel: Analtica qumica quantitative. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712p.

OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1976.

OHWEILER, O. A. Teoria e prtica a anlise quantitativa inorgnica. Braslia: Universidade de Braslia, 1968a, v,2, 536p.

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