DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETOS

EM ÁGUA PELO MÉTODO DE MOHR

TRABALHO PRÁTICO Nº3

Turma: LBT14

Grupo IV: Ashiley Lubisco – 202100032

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 Índice
....................................................................................................................................................... 1
Resumo.......................................................................................................................................... 3
1. Introdução Teórica ................................................................................................................ 4
2. Procedimento Experimental ................................................................................................. 6
2.1. Reagentes ...................................................................................................................... 6
2.2. Materiais ....................................................................................................................... 6
2.3. Equipamento ................................................................................................................. 6
2.4. Aferição da Solução de Nitrato de Prata (0,1 M) ............................................................... 6
2.5. Ensaio em Branco ............................................................................................................... 7
2.6. Determinação do Teor de Cloretos na Água ...................................................................... 7
3.Preparação Preliminar................................................................................................................ 8
3.1. Riscos e Segurança ............................................................................................................. 8
4.Resultados Experimentais .......................................................................................................... 9
4.1. Preparação de Soluções ..................................................................................................... 9
4.2. Aferição da Solução de AgNo3 ............................................................................................ 9
4.3. Ensaio em Branco ............................................................................................................... 9
4.4. Determinação do Teor de Cloretos na Água .................................................................... 10
5.Conclusão ................................................................................................................................. 12
6.Bibliografia ............................................................................................................................... 13

Tabela 1- Riscos e Segurança ........................................................................................................ 8

Tabela 2- Solução Preparada......................................................................................................... 9
Tabela 3- Aferição da Solução ....................................................................................................... 9
Tabela 4- Ensaio em Branco .......................................................................................................... 9
Tabela 5- Titulação para determinação dos cloretos .................................................................. 10

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 Resumo

Neste trabalho prático observamos como objetivo a determinação do teor de iões

cloretos presentes na água por meio do método de Mohr. Para que fosse
possível a sua realização, foram efetuadas três titulações seguidas de três
ensaios, a fim de resultados mais precisos, a primeira para a aferição de nitrato
de prata, a segunda a realização de um ensaio em branco e, por fim, a terceira
correspondente a determinação do teor de iões cloretos presentes na água.

Inicialmente, preparou-se a solução do indicador de Cromato de Potássio

(K2CrO4), sendo esta uma alteração do protocolo no momento da realização do
experimento, a 5% (m/m), utilizando então uma solução já preparada de Cloreto
de Sódio (NaCl) com concentração correspondente a 0,01M.

Para a aferição do nitrato de prata (AgNO3), uma das etapas do método de Morh,
pipetou-se 10 mL da solução de NaCl, já fornecida, e completou-se seu volume
com água destilada até 100mL. Com o auxílio do medidor de pH, acertámos o
pH entre 7,0-8,6 com o auxílio de hidróxido de sódio, a fim de obtermos um pH
dentro dos valores pretendidos. De seguida, titulou-se a mistura utilizando uma
solução de (AgNO3) como titulante e o cromato de potássio (K2CrO4) como
indicador do final da titulação. Por fim, ao observar uma mudança de cor para
um precipitado vermelho significa que a reação está finalizada.

De seguida, realizou-se o ensaio em branco, com o objetivo de determinar o

volume de nitrato de prata necessário para reagir com o cromato de potássio,
em que se repetiu o mesmo procedimento, porém utilizou-se água destilada, em
vez da solução de cloreto de sódio.

Ademais, determinámos o teor de cloretos na água a analisar, em que foi

repetido novamente o mesmo procedimento, neste caso utilizou-se 5ml de água.

Por fim, foi possível determinar o teor de iões cloreto da água, que tendo em
conta os resultados obtidos é de 29,26 mg/L.

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 1. Introdução Teórica
Um dos iões que se encontra em maior abundância nas amostras de
água que os laboratórios químicos recebem para análise e na água do mar é
o ião cloreto ( Cl-), sendo sua concentração mediada por valores superiores
aos 18g/dm3. Este, por sua vez, é um anião presente em amostras sólidas e
em soluções aquosas e seu doseamento em solução é feito através de
métodos baseados na volumetria de precipitação de cloreto de prata. Um
dos principais métodos utilizados é o método de Mohr. Para tal, utiliza-se
uma solução de nitrato de prata (AgNO3) com concentração conhecida
(titulante) adicionada cuidadosamente à solução a ser estudada contendo
iões cloreto. No entanto, é necessário que sejam adicionados a esta
solução, previamente, iões cromato (CrO42−). Estes iões são utilizados como
indicadores para o ponto de equivalência da reação e adicionados através
de algumas gotas de cromato de potássio (K2CrO4).

À medida que é adicionada a solução de titulante, os iões Ag + vão

reagindo com os iões de Cl-, provocando a sua precipitação na forma de
cloreto de prata (AgCl), um sal branco que é pouco solúvel em água (𝐾𝑝𝑠 =
1,8 × 10−10 𝑎 25º𝐶):

𝐴𝑔+ (𝑎𝑞)+ 𝐶𝑙−(𝑎𝑞) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)

O fim da titulação é detetado quando todos os iões cloreto foram

consumidos pelo nitrato de prata adicionado. Nessa altura os iões Ag+ que
forem adicionados em excesso são precipitados na forma de um sal de cor
vermelha acastanhada de cromato de prata:

2𝐴𝑔+ (𝑎𝑞)+ 𝐶𝑟𝑂42−(𝑎𝑞)→ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4(𝑠)

Assim, a persistência de uma cor vermelha acastanhada na fase

final da titulação, indica que já começou a formar-se o precipitado de
Ag2CrO4, pelo que se pode cessar a adição de iões Ag+ e proceder aos
cálculos para a determinação da concentração de iões Cl- na solução em

4
 estudo. Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um
excesso de titulante (erro do ponto final), que pode ser determinado com a
realização de um ensaio em branco (𝑉𝑏). A correção pode ser calculada da
seguinte forma:

𝑉𝐴𝑔+ = 𝑉𝑎 − 𝑉𝑏

Em que:

𝑉𝐴𝑔+ - Volume gasto efetivamente na titulação do Cl

𝑉𝑎- Volume gasto na titulação da amostra

𝑉𝑏-Volume gasto na titulação do ensaio em branco.

Este método só é possível de executar com rigor se o pH estiver

compreendido entre 6,5 e 9. Se o pH for menor que 6,5 (meio ácido)
compromete-se a formação do cromato de prata que é necessária à deteção
do fim da reação principal pois é facilitada

a transformação do ião cromato em ião dicromato7 Cr2O 2- através da seguinte

reação reversível:

2𝐶𝑟𝑂42−(𝑎𝑞)+ 2𝐻3𝑂+ (𝑎𝑞) ⇆ 𝐶𝑟2𝑂72−

(𝑎𝑞)+ 3𝐻3𝑂(𝑙)

No caso do pH ser superior a 9, o ião Ag+ precipita sob forma de hidróxido

de prata que posteriormente se decompõe em Ag2O (precipitado preto). A
solução de AgNO3 deve estar armazenada num frasco de vidro escuro
para evitar a ação da luz, que provoca uma reação química (redução) em
que os iões prata, Ag+, se transformam em prata metálica (Ag), que é
escura, por um processo que tem semelhanças com o que é usado na
revelação de película e papel em fotografia.

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 2. Procedimento Experimental

2.1. Reagentes
- NaCl

-Solução de AgNO3 (concentração próxima a 0,1M)

-Solução de K2CrO4 (m/m)

-Solução de NaOH (1M)

2.2. Materiais
-Erlemeyers de 250 mL

-Bureta de 50 mL

-Funil para Bureta

-Suporte e garra para Bureta

-Pipeta de Pasteur 3 mL

-Pipeta graduada de 10 mL

-Varetas de vidro

-Copos de Vidro

-Vidro relógio

2.3. Equipamento
-Elétrodo combinado de pH potenciómetro

-Balança analítica ( Sartorius +- 0,0001g)

2.4. Aferição da Solução de Nitrato de Prata (0,1 M)

- Pipetou-se 10,0 ml de solução padrão de NaCl 0,01 M, para um Erlenmeyer
de

250 ml e adicionou-se água destilada até completar 100 ml.

- Acertou-se o pH a 6,5-8,5 (medidor de pH) hidróxido de sódio 1 M.

- Adicionou-se 2,0 ml de solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5% e

titulou-se

6
com a solução de AgNO3 agitando constantemente até se formar um
precipitado

vermelho de Ag2CrO4.

- Realizou-se mais dois ensaios a fim de garantir resultados concordantes.

2.5. Ensaio em Branco

- Efetuou-se um ensaio em branco, usando a mesma quantidade de indicador e
o mesmo volume de água destilada (100,0 ml) usado na aferição da solução de

nitrato de prata (AgNO3).

-Repetiu-se por mais dois ensaios o mesmo procedimento

2.6. Determinação do Teor de Cloretos na Água

- Pipetou-se 5,0 ml de água (a analisar) para um Erlenmeyer de 250 ml e
adicionou-se cerca de 100,0 ml de água destilada.

- Acertou-se o pH a 6,5-8,5 (medidor de pH) com hidróxido de sódio 1 M.

- Adicionou-se 2,0 ml de solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5% e

titulou-se com a solução de AgNO3, aferida anteriormente, agitando
constantemente até se formar um precipitado vermelho de Ag2CrO4.

- Repetiu-se o ensaio por mais duas vezes até obter resultantes concordantes.

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 3.Preparação Preliminar
3.1. Riscos e Segurança
De acordo com os reagentes utilizados, a tabela a seguir descreve as
indicações dos principais riscos e métodos de segurança voltados a cada um
deles.

Tabela 1- Riscos e Segurança

REAGENTES INDICAÇÕES DE RISCO INDICAÇÕES DE SEGURANÇA

NaCl – Cloreto De acordo com o Usar óculos de segurança com
de sódio Regulamento nº1272/2008 proteção lateral; usar luvas
(CLP), este produto não é adequadas
classificado como perigoso

K2CrO4 – Provoca irritação ocular Usar luvas de proteção, e bata

Cromato de grave. Provoca irritação
potássio cutânea. Pode provocar
irritação das vias
respiratórias. Muito tóxico
para os organismos aquáticos
com efeitos duradouros. Pode
provocar cancro por inalação.
laboratorial
Evitar respirar as
poeiras/fumos/gases/névoas/vapo
res/aerossóis
Utilizar mascaras de proteção e
óculos de segurança.

NaOH- Pode ser corrosivo para os Manter o recipiente bem fechado.

Hidróxido de metais Usar luvas de proteção/proteção
sódio ocular

AgNO3- Pode agravar incêndios; Evitar a libertação para o ambiente.

Nitrato de comburente. Provoca Usar luvas de proteção/proteção
prata queimaduras na pele e lesões ocular
oculares graves.
Muito tóxico para os
organismos aquáticos com
efeitos duradouros

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 4.Resultados Experimentais
4.1. Preparação de Soluções
A tabela a seguir indica os valores utilizados com objetivo de preparar a
solução do indicador de Cromato de Potássio:

Tabela 2- Solução Preparada

Solução Massa de soluto (g) Volume de Solução

(mL)
K2CrO4 5% (m/m) 5,0053g 50mL

4.2. Aferição da Solução de AgNo3

A tabela a seguir aponta o registo do pH das soluções e o volume de titulante
gasto em cada uma delas:

Tabela 3- Aferição da Solução

Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3

pH 8,4 8,6 8,3
V de equivalência 15,9 15,3 14,8

Com os dados obtidos acima, conclui-se que para os ensaios realizados neste
tópico o volume de equivalência médio de titulante gasto foi de 15,3 mL.

4.3. Ensaio em Branco

O ensaio em branco consiste numa amostra que contém todos os reagentes e
constituintes, com exceção do em estudo propriamente dito. Isso, por sua vez,
permite controlar o limite de deteção e a quantificação da amostra em estudo, e
ameniza os erros que provocam o afastamento relativamente ao verdadeiro
valor do analito presente na amostra.

A partir disso, foi possível registar os seguintes valores do pH e volume de

titulante na reação:

Tabela 4- Ensaio em Branco

Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3

pH 8,4 8,5 8,3
V de equivalência 2mL 1,4mL 1,8 mL

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Ademais, com os dados supracitados, calcula-se o volume de equivalência
obtendo em média 1,73mL.

4.4. Determinação do Teor de Cloretos na Água

A seguinte tabela indica o registo do pH das soluções e o volume do titulante
gasto no ensaio praticado com água a analisar:

Tabela 5- Titulação para determinação dos cloretos

Ensaio 1 Ensaio 2 Ensaio 3

pH 8,32 8,28 8,51
V de equivalência 2,2 2,4 2,1

Obtendo, portanto, um volume médio de equivalência correspondente a

2,23mL.

A partir dos dados obtidos nos resultados experimentais torna-se possível

escrever a equação química da reação, esta representada a seguir:

2 AgNO3 (aq) + K2CrO4 (aq) → Ag2CrO4 (s) + 2 KNO3 (aq)

Ademais, outros pontos importantes que auxiliam o estudo do procedimento

como a concentração do titulante e o valor do teor dos iões de Cl-, podem ser
justificados através dos seguintes cálculos:

• Concentração da solução de AgNO3

0,01×10×10−3
CAg+ x VAg+ = CCl- x VCl- (=) CAg+ = = 0,00737M
13,57×10−3

CAg+ = 7,37 x 10-3 M

• Teor de Cloretos na Água

    +
𝑉1  ×𝐶𝐴𝑔  × 35450 (2,03−1,47)×7,37×10−3  × 35450
[𝐶𝑙 − ] = = 5 = 29,262 mg/L
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

V1 = Volume de solução de Nitrato de Prata gasto na titulação

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V 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = Volume de solução da amostra analisada.

CAg+ = Concentração da solução de nitrato de prata

Outrossim, conclui-se que o volume médio de titulante, com correção do ensaio

em branco corresponde a:

VAgNO3 = Veq – Vb = 15,3 - 1,73= 13,57 mL

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 5.Conclusão
Em suma, após a realização do método de Mohr e levando em consideração
os resultados obtidos, foi possível o cálculo da concentração de iões de
cloreto na água analisada de 29,262 mg/L. Com isso, ao comparar este
valor com os dados fornecidos pela OMS, em que não reconhece riscos para
saúde se for consumida água com uma concentração de cloretos até 250
mg/L, conclui-se que a água é própria para consumo sem ser prejudicial à
saúde dos indivíduos que a consomem, já que o valor calculado, mesmo
podendo conter erros experimentais, pertence ao intervalo seguro e muito
inferior ao limite imposto.
É importante ressaltar que, caso o teor de cloretos apresentasse um valor
superior ao limite imposto pela OMS, não causaria danos a saúde, podendo
apenas causar rejeição do consumo da água (devido ao sabor). Outras
consequências possíveis seria uma maior probabilidade da formação de
incrustações nas tubagens, ou seja, a formação de depósitos de substâncias
em suspensão e precipitação de sólidos dissolvidos na água.

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 6.Bibliografia
1. Trabalho prático nº3 - Determinaçã o do Teor de Cloretos em Á gua pelo
Mé todo de Mohr R. Antunes, I. Matos, Laboratórios II, 2021-2022
2. Decreto-Lei n.o 306/2007, D.R., I Sé rie, de 27 de Agosto de 2007
3. Cloretos - PARÂMETROS FISICO-QUIMICO DA QUALIDADE DA ÁGUA (1library.org)
4. Remoção de Cloretos da Água - Pure Aqua, Inc.

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