UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS - ICEN

FACULDADE DE QUÍMICA – FAQUI
QUÍMICA LICENCIATURA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – (EN03100)

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaCl EM SAL REFINADO COM AgNO3

PROF. DR. CARLOS NEVES

PAULO DE TARSO BEZERRA FALCÃO – 201710840055

WENDELL DA SILVA GOMES – 201710840071
WERLLEY DENISON LIMA DE LIMA – 201810840031

BELÉM/PA
2021
1. INTRODUÇÃO

A química analítica pode ser definida como uma parte da química que se utiliza
de produtos e métodos para a identificação e quantificação de espécies para
diversas finalidades (SKOOG, et al., 2006, p. 1). Suas divisões consistem em
duas partes: qualitativa e quantitativa. Na análise qualitativa o objetivo principal
é a identificação de uma ou mais espécies em uma amostra que está sendo
analisada, enquanto que na análise quantitativa a finalidade é quantificar as
espécies de interesse, que também podem ser chamadas de analitos.

As técnicas de análise qualitativa e quantitativa possuem diversas aplicações na

sociedade e desempenham um papel extremamente importante em várias áreas
da ciência, como medicina, biologia, indústria alimentícia, etc. É por meio dessas
técnicas que as concentrações de oxigênio e dióxido de carbono são
determinadas em amostras de sangue e usadas para diagnosticar e tratar
doenças, por exemplo. E também na determinação quantitativa de diversas
espécies em um alimento, e consequentemente, seu valor nutricional (SKOOG,
et al., 2006, p. 2).

Após a identificação das substâncias presentes em uma amostra, o próximo

passo é a determinação das quantidades de cada uma dessas substâncias. Para
que isso seja possível é necessário seguir uma série de etapas que consistem
em: seleção da amostra que será analisada e quantificada, preparo da amostra
analítica, dissolução, remoção de substâncias que podem interferir nos
resultados, cálculo dos resultados obtidos e apresentação desses resultados
(FERREIRA; RIBEIRO, 2011, p. 7- 8).

Dentro da análise quantitativa, uma das técnicas utilizadas para determinar a

quantidade das espécies é a gravimetria, que consiste na conversão da
substância de interesse em uma substância conhecida, que posteriormente pode
ser separada da amostra sem muita dificuldade e pesada em uma balança. Este
processo pode é conhecido como precipitação e nada mais é do que a
transformação de uma analito solúvel em uma substância insolúvel por meio de
algumas reações químicas (FERREIRA; RIBEIRO, 2021, p. 21).

A determinação do teor de Cl é um dos exemplos do emprego da análise

gravimétrica. Neste processo, uma amostra de NaCl pode ser dissolvida em
água destilada e em seguida submetida a uma reação precipitação com o uso
de AgNO3. Após a lavagem e secagem do precipitado, é possível determinar o
rendimento da reação e a quantidade das espécies envolvidas (FERREIRA;
RIBEIRO, 2011, p. 23).

O sal marinho é uma substância que também pode ser utilizada em análises
gravimétricas. Sua composição possui algumas particularidades que o
diferenciam do sal comum de cozinha. Entre as diferenças, o sal marinho é muito
mais puro que refinado (sal comum) e também possui um teor bem menor de
sódio[1].

2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GERAL

Determinar o teor de cloreto em sal refinado por meio da precipitação de cloreto

de prata.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

- Analisar a formação de um precipitado com base na utilização de métodos

gravimétricos, tais como amostragem, coagulação, digestão, filtração, lavagem,
secagem e pesagem.

- Compreender como ocorre a precipitação de cloreto de prata.

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1. MATERIAIS UTILIZADOS

Agitador magnético
Balança analítica
Bastão de vidro
Béquer de 100 mL
Béquer de 250 mL
Béquer de 400 mL
Béquer de 50 mL
Bomba de vácuo
 Cadinho de vidro sinterizado1
Dessecador
Espátula
Estufa
Kitassato
Pinça
Pisseta
Proveta de 100 mL
Proveta de 25 mL

3.2. REAGENTES UTILIZADOS

Água destilada
Sal refinado iodado (Sal Marinho Lebre)
Solução de Ácido nítrico 6M (HNO3)2
Solução de NaCl2
Solução de Nitrato de prata 0,2M (AgNO3)2

3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.3.1. PREPARO DA SOLUÇÃO DE AgNO 3 0,2M

Após os cálculos feitos em sala de aula para o preparo de 10 mL de solução de

nitrato de prata, com o auxílio de uma balança analítica, pesou-se 0,355g do
soluto para ser diluído em 10 mL de água destilada.

1.
A limpeza dos cadinhos de vidro pressurizados, foram feitas previamente pelo monitor do laboratório.
2.
As soluções utilizadas foram preparadas pelos alunos com o auxílio do professor.
 Figura 1: Solução de AgNO3 0,2M

Fonte: Autores

3.3.2. PREPARO DA SOLUÇÃO DE HNO3 6M

Para o preparo de 20 mL de solução de ácido nítrico, após feitos os cálculos,

constatou-se que eram necessários 7,5 mL de ácido nítrico para serem diluídos
em 12,5 mL de água destilada. Com o auxílio de um béquer de 50 mL, transferiu-
se a quantidade de ácido desejada, para uma proveta de 25 mL e em seguida o
mesmo foi feito com a água destilada. Após isso, misturou-se o ácido com a
água. Lembrando que, o ácido deve ser despejado sobre a água e não ao
contrário.

Figura 2: Solução de HNO3 6M

Fonte: Autores
3.3.3. AMOSTRAGEM

Com o intuito de ser obter a menor porcentagem de erro relativo, após os

cálculos, verificou-se que a massa necessária de sal para se ter 1% de erro
relativo, eram 100 mg de amostra. Após isso, pesou-se em balança analítica
0,102 g da amostra que seriam diluídos em 100 mL de água destilada para a
formação da solução de NaCl. A água foi medida em uma proveta de 100 mL e
em seguida, transferida para um béquer de 400 mL juntamente com a amostra
de sal.

Figura 3: Solução de NaCl

Fonte: Autores

Após isso, adicionou-se a solução de ácido nítrico a solução de NaCl e a solução

resultante foi adicionada a solução de nitrato de prata com o auxílio de um bastão
de vidro.
 Figura 4: Homogeneização da solução

Fonte: Autores

A solução foi levada para agitação magnética por cerca de 10 minutos, um

processo chamado de digestão para que houvesse a coagulação do cloreto de
prata. Em seguida, a solução foi colocada para esfriar em um local escuro, por
cerca de 20 minutos.

Figura 5: Agitação magnética

Fonte: Autores
3.3.4. FILTRAÇÃO

Após a solução esfriar em um local escuro, o cloreto de prata precipitado é

filtrado com o auxílio de uma bomba a vácuo (Figura 6). O cadinho é conectado
a um kitassato com a ajuda de um adaptador. A solução é despejada no cadinho
de vidro com o auxílio de um bastão de vidro até que todo precipitado seja
depositado no cadinho. Em seguida, o precipitado é lavado com mais 5 mL de
HNO3.

Figura 6: Sistema de filtração a vácuo

Fonte: Autores

3.3.6. SECAGEM

Após o precipitado ser filtrado e lavado, ele é levado para estufa a 110ºC por
cerca de 20 minutos para a secagem (Figura 7). Em seguida, com a ajuda de
uma pinça, o cadinho é retirado da estufa e levado para o dessecador por cerca
de 10 minutos. E por fim, pesou-se a massa do cadinho com o precipitado (Figura
8).
 Figura 7: Estufa Figura 8: Cadinho com o precipitado

Fonte: Autores Fonte: Autores

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Após adicionar a solução de AgNO3 junto com a solução de NaCl (sal de

cozinha), houve a precipitação do AgCl com uma coloração levemente
arroxeada.

Veja a reação a baixo.

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Essa reação pode ser escrita com ênfase na dissociação de íons em uma
solução composta

Ag+(aq) + NO3-(aq) + Na+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) + Na+(aq) + NO3-(aq)

O último modo de representar uma reação de precipitação é conhecida como

rede de reação iônica[2]. Nesse caso, todo íon observado (aqueles que não
contribuem para a reação) são deixados de fora da fórmula. Isso simplifica as
equações acima no seguinte:
 Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)

A quantidade de sólido obtida foi de 0,255 g de cloreto de prata, pesado em

balança analítica.

A adição de HNO3 a solução tem por objetivo eliminar prováveis impurezas

presentes no sistema, além do mais o ácido nítrico atua na eliminação de
carbonatos que podem eventualmente serem formados. Ele também atua na
diminuição do pH da solução o que impede a formação de AgO (óxido de prata).

4.1. CÁLCULO DO TEOR DE CLORETO

A proporção de NaCl para AgCl é de 1 para 1

mAgCl ——— nAgCl ——— nNaCl ——— mNaCl

mSal = 0,102g

mAgCl = 0,255g

MMAgCl = 143,32g/mol

nAgCl = m/M

nAlgCl = 0,255g/143,32g/mol

n = 0,00177g/mol

Logo,

1NaCl ----- 1AgCl

nNaCl = m/M

0,00177g/mol = m/58,5 g/mol

mNaCl = 0,1035 g/mol

 Cálculo do teor de NaCl %

mNacl/mSal x 100%
0,1035g/0,102g x 100%

Teor de NaCl = 100%

A Proporção de cloreto na solução.

NaCl ——— AgCl ——— Cl-

mAgCl = 29,024g (massa do cadinho+precipitado) – 28,769g (massa do cadinho)

mAgCl = 0,225g

nAgCl = m/M

nAgCl = 0,225g /143,32g(M.M) → nAgCl = 0,00177g

nNaCl = 0,00177g e nCl - = 0,00177g

Assim,

nCl- = m/M

0,00177g = m/3,453g

mCl - = 0,0627g

Cálculo do Teor de Cl -

mNacl/mSal x 100%

(0,0627/0,102) x 100%

Teor de Cl- = 61,4%

Foi observado na amostra de AgCl uma coloração levemente arroxeada, essa

coloração se deve a fotodecomposição do cloreto de prata (SKOOG, 2006),
representada na equação abaixo
 Figura 9: Fotodecomposição do cloreto de prata

Fonte: Skoog. Cap 37B. Pág. 1010.

5. CONCLUSÃO

Os métodos gravimétricos, em virtude da natureza das operações envolvidas,

são, em geral, de execução trabalhosa e demorada. Além disso, a carência de
reagentes precipitantes específicos ou mesmo bastante seletivos faz com que,
frequentemente, a precipitação do constituinte desejado tenha de ser precedida
da separação prévia de substâncias interferentes. Os métodos gravimétricos
são, em muitos casos, insubstituíveis quando se requer uma exatidão elevada
(erro relativo de 0,1 % ou menos). A faixa de aplicabilidade da análise
gravimétrica é limitada pela sensibilidade da balança analítica.

A mais importante de todas as etapas efetuadas nessa análise é a precipitação.

A precisão do resultado da análise depende em grande parte da escolha
conveniente do reagente precipitante, da quantidade deste reagente que se
adiciona e das condições em que se efetua essa precipitação.

Neste caso o AgNO3 está em excesso, pois ele precisa deslocar o equilíbrio no
sentido da precipitação e reduzir ao máximo a quantidade de cloreto já que é o
limitante. Com relação ao teor de cloreto, segundo a composição do sal marinho
lebre, ele apresenta 55,5% de cloreto em sua composição, um valor abaixo do
teor calculado na análise feita. Acredita-se que seja pelo fato da massa utilizada
da amostra ultrapassar os 100 mg, porém ainda sim, o teor de cloreto
encontrasse numa faixa aceitável.[1]
6. REFERÊNCIAS
FERREIRA, R. Q. Química analítica, 2 / Rafael de Queiroz Ferreira, Josimar
Ribeiro. - Vitória : UFES, Núcleo de Educação Aberta e a Distância, 2011.
[2]
PROTEXT METALS. Homepage: Silver Chloride, c2021. Pagina inicial.
Disponível em: http://www.protext.com/metals/MoreInfoSilverChloride.htm.
Acesso em: 27/10/2021
[1]
SER VITAO. Homepage: Diferenças entre sal refinado e sal marinho, c2020.
Página inicial. Disponível em: https://ser.vitao.com.br/diferencas-entre-sal-
refinado-e-sal-marinho/. Acesso em: 26/10/2021
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de
Química Analítica. Editora Thomson. 8 ed. São Paulo: Pioneira Thomson
Learning, 2006.