Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Piauí

Disciplina: Análise Química Quantitativa Experimental

Docente: Prof. O Dr. Tiago Correa Menezes
Turma: MOD VIII Licenciatura em Química

Gabriela Alencar de Sousa

Teresinha Paixão Coelho

DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS POR PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO

DO TEOR DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR

PAULISTANA, 2023
 Gabriela Alencar de Sousa
Teresinha Paixão Coelho

DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS POR PRECIPITAÇÃO: DETERMINAÇÃO DO

TEOR DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR

Relatório técnico apresentado como requisito

parcial para obtenção de aprovação na disciplina
Análise Química Quantitativa Experimental, no
Curso de Licenciatura em Química, no Instituto
Federal de Educação, Ciências e Tecnologia do
Piauí, Campus Paulistana.
Prof. O Dr. Tiago Correa Menezes

PAULISTANA, 2023
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO.................. .......................................................................................4

2 OBJETIVOS .....................................................................................................5

2.1 Objetivo geral ......................................................................................................5

3.2 Procedimento experimental ...............................................................................6

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...............................................................................6

5 CONCLUSÕES ......................................................................................................11

REFERÊNCIAS .........................................................................................................13
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1 INTRODUÇÃO

A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de

compostos pouco solúveis. As titulações de precipitação estão entre os
métodos analíticos mais antigos, mas são muito limitadas porque muitas
reações de precipitação não obedecem a alguns requerimentos básicos para o
sucesso de uma titulação (BACCAN, 2011).

É importante salientar que, os fatores importantes na caracterização

dessa titulometria é a constante do produto de solubilidade (Kps) e a
concentração sob a qual se efetua a titulação, em seguida a eficiência da reação,
que definirá a visibilidade do ponto final da titulação. O método
Argentimétrico é o método titulométrico de precipitação mais importante. Este é
baseado na formação de sais de prata (haletos, cianeto, tiocianato) pouco
solúveis empregando nitrato de prata como titulante (CESADUFS, s. d.).

De acordo com Baccan (2011), o método de Mohr foi desenvolvido para a

determinação de íons cloreto, brometo e iodeto usando como titulante uma solução
padrão de nitrato de prata e como indicador uma solução de cromato de potássio.A
titulação de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o íon cromato é a base
conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em soluções mais ácidas, a
concentração dos íons cromato é muito pequena para produzir o precipitado nas
proximidades do ponto de equivalência. Geralmente, um pH apropriado é alcançado
saturando a solução do analito com hidrogênio carbonato de sódio (SKOOG, 2006)

O método de Mohr é um método argentométrico direto, que usa cromato de

potássio (K2CrO4) como indicador. Na determinação de cloreto (Cl - ), o haleto é
titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-se o indicador cromato
de potássio (LENNER, 2013). No ponto final, quando a precipitação do cloreto for
completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a
precipitação do cromato de prata, vermelho tijolo (VOGEL,1992).

O cloreto de sódio (NaCl), mais conhecido como sal de cozinha é composto

de 40% de sódio e 60% de cloreto, responsável por 90% do sódio ingerido na dieta.
O sódio é um micronutriente encontrado no sal muito importante para a saúde
(VITOLO, 2008). O íon Cl- pode ser determinado por métodos instrumentais:
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Titulação potenciométrica, calorimetria, cromatografia, ou por titulometria de

precipitação, no qual um dois métodos mais conhecidos é o de Morh ou
argentométrico (LENZIN et al,2009).

Este relatório tem como objetivo detalhar o procedimento experimental para a

determinação volumétrica do teor de cloreto pelo Método de Mohr, ressaltando sua
relevância e precisão na análise química quantitativa. Dessarte Investigaremos cada
etapa do processo, desde a preparação das soluções reagentes até a titulação da
amostra, destacando a importância de cada passo para a obtenção de resultados
confiáveis.

2 OBJETIVOS

2.1 Objetivo geral

● Preparar solução de aproximadamente 0,1M;

● Preparar solução padrão de NaCl 0,1M;
● Padronizar a solução de AgNO3 frente a solução padrão de NaCl;
● Determinar o teor de Cl- e de NaCl em uma amostra de sal de cozinha.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e reagentes

● Bureta de 25 mL (01);
● Pipeta volumétrica de 20 mL (01);
● Pipeta graduada de 2 mL (01);
● Béquer de 50 mL (03);
● Erlenmeyer de 250 mL (03);
● Vidro de relógio pequeno (02);
● Proveta de 50 mL (01);
● Solução padrão de NaCl, 0,1M;
● Solução de AgNO3 0,1M;
● Solução de K2CrO4 a 5% m/v;
● CaCO3 sólido.
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3.2 Procedimento experimental

3.2.1 Preparo da solução padrão de NaCl:

Inicialmente foi transferido cerca de 5g de NaCl de grau analítico a um pesa-

filtro, logo em seguida secou o sal à 250-350 °C por 2 horas; deixou esfriar em
dessecador por 30 minutos. E logo após pesou exatamente 2,9250g do reagente,
seguidamente dissolvido em água e transferido quantitativamente para um balão de
500mL e diluído até a marca.

3.2.2 Padronização da solução de AgNO3:

Realizou-se a transferência de 10,0 mL da solução padrão 0,1M de NaCl para
um erlenmeyer de 250 mL e diluído até 50 mL com água destilada. Adicionou-se 0,5
mL da solução de K2CrO4 a 5% m/v e foi titulado lentamente com a solução 0,1M de
AgNO3 até o primeiro aparecimento da coloração vermelho-castanho permanente.

3.2.3 Análise da amostra de sal:

Pesou-se três amostras de sal de cozinha refinado. Primeira amostra 0,112g,

segunda amostra 0,127g e terceira amostra 0,102g em um erlenmeyer de 250 mL e
diluído a 50 mL com água destilada. Em seguida foi adicionado 0,5 mL da solução
de K2CrO4 e titulado com solução de AgNO3 padronizada até o primeiro
aparecimento da coloração vermelho-castanho permanente.

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Padronização da solução de AgNO3

Inicialmente, para a realização dos experimentos foi realizado o cálculo para a

determinação da massa (g) necessária de AgNO3 para preparar uma solução de
100mL de 0,1 M de AgNO3 a qual foi utilizada para a realização dos mesmo, como
pode-se observar a seguir:

M=m/Pm.V
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0,1= m/ 169,87.0,1

m= 1,6987g de AgNO3

Imagem 1: Pesagem do Nitrato de Prata (AgNO3)

Fonte: autoria própria

volume teórico gasto de NaCl e AgNO 3 são os mesmos, já que a relação é 1:1 na
reação, a seguir estão os cálculos para a determinação dos mesmo:

Sendo: M= 0,1 mol/L de AgNO3

V= 20 mL ou 0,02 L de AgNO3

n= número de mols

M=n/v

n=M.v

n=0,1x0,02

n=2.10 -3 mol

M=n/v
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v=n/M

v=2.10 -3 /0,08

v=0,025L de AgNO3

v=25 mL

Durante o experimento o volume experimental gasto até a solução mudar a

coloração foi de 23,9 mL. Dessa forma, podemos assim calcular o fator de correção
para a solução de AgNO3.

fator de correção= volume Real/ volume teórico

fator de correção=23,9 mL/25 mL

fator de correção=0,956

Imagem 2: resultado da titulação

Fonte: autoria própria

A determinação de nitrato de prata pode ser padronizada contra o cloreto de

sódio de grau padrão primário usando as mesmas condições da análise. Essa
técnica compensa não apenas o consumo excessivo de reagente, mas também a
habilidade do analista em detectar a mudança de cor (SKOOG, 2006).

4.2 Análise da amostra de sal de cozinha, O cloreto de sódio (NaCl)

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Pesou-se uma duplicata de sal de cozinha refinado num vidro de relógio,

amostra 1: 0,127g. Amostra 2: 0,102g e transferiu cada um para um um erlenmeyer
de 250 mL e diluído com 50 mL com água destilada em cada amostra. Após
adicionar 5 mL da solução de K2CrO 4, foi realizado a titulação com solução de
AgNO3 padronizada aparecimento da coloração vermelho-castanho permanente. Na
amostra 1, foram utilizados 20,4 mL de AgNO 3 até que a solução apresentasse a
coloração esperada, já a amostra 2, foram utilizados apenas 17,5 mL de AgNO 3.
Para calcular o teor de NaCl e Cl - presente no sal de cozinha refinado, inicialmente
foi calculada a molaridade real média presente na amostra.M r= n/V

n=m/MM

mmédia= 0,127+0,102/2=0,1145

n= 0,1145 g/58,44 g/mol

n= 0,00196 mol

Mr= 0,00196 mol / 0,01895

Mr=0,1018

Imagem 3: Soluções de ( K2CrO4) 5% M/V e NaCl.

Fonte: autoria própria

Em seguida foi calculado a concentração de NaCl presente na amostra:

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C=m/MM.V

C=0,1018/58,44,0,01895

C= 0,091g/L

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Quantidade de moles usado:

n=M .V

n=0,1 . 0,01895

n= 0,001895 moles

massa de NaCl presente em 0,1145 g de sal de cozinha refinado:

m NaCl=n. MM

m NaCl= 0,001895g . 58,44 g/mol

m NaCl= 0,1107 g

% NaCl= 0,1107/0,114 x 100

% NaCl= 97,14%

Teor de Cl- presente no sal de cozinha refinado:

NaCl → Cl-

58,44 g/mol 35,45 g/mol

0,1107 g x

58,44 X=3,924

X= 0,0671 g

% Cl- = 0,0671/ 0,114 x 100

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% Cl- = 58,86 %

Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato

combinam-se com os íons prata se observando, então, a formação de um
precipitado vermelho, pouco solúvel. Na prática, o ponto final da titulação difere do
ponto de equivalência, devido à necessidade de adicionar excesso de íons prata
para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser visualizado na solução
amarelada que já contém o AgCl em suspensão, conforme apresentado na equação
1. Este método requer que se faça uma titulação em branco (aquela em que é
titulada uma solução contendo todos os reagentes, exceto o constituinte em análise)
para que se corrija o erro cometido na detecção do ponto final (VOGEL, 1992). As
soluções padrões de AgNO3 devem ser protegidas da ação da luz, conservadas em
frascos escuros (BACCAN, 2001).

Ag + (aq) + Cl- (aq) → AgCl + NO3 –

2Ag+ + CrO4 2- -↔ Ag2CrO4(s) Eq. 1

Imagem 4: Resultado da titulação

Fonte: autoria própria

5 CONCLUSÕES

Em síntese, a determinação do teor de cloreto pelo Método de Mohr demonstrou

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ser eficaz na quantificação do teor de cloreto em amostras líquidas. A formação do

precipitado de cloreto de prata (AgCl), a escolha criteriosa de um indicador de pH
apropriado o Cromato de potássio ( K2CrO4), desempenhou um papel fundamental
na determinação do ponto final da titulação, assegurando a precisão dos dados
obtidos. De modo geral, pode-se afirmar que a quantidade em gramas de Cl
presente no sal de cozinha refinado utilizado no experimento apresentou grande
semelhança com os valores da literatura, o qual a quantidade prevista na literatura
segundo Vitolo (2008) são de 40% de sódio e 60% de cloreto e a quantidade obtida
experimentalmente foi de 58,86%.

Em suma, a aplicação do Método de Mohr não se limita apenas à determinação

de cloreto em soluções aquosas; ele é amplamente utilizado em diversos setores,
incluindo análise ambiental, controle de qualidade industrial e pesquisa
farmacêutica, devido à sua confiabilidade e versatilidade.
REFERÊNCIAS

BACCAN. Volumetria de Complexação. UFJF, 2011. Disponível

em:http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf. Acesso em: 10
out. 2023.

BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar – 3ª Edição – São

Paulo: Edgard Blucher, 2001.

CESADUFS. Titulação de Precipitação. Disponível em:

<http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/11214427032012Qu%C3
%ADmic a_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_7.pdf>. Acesso: 10 out. 2023.

LENZIN,E; FAVERO.O.B; LUCHESE.E.B. Introdução á química da água: ciência,

vida e sobrevivência. LTC-livros Técnicos e Científicos Editora S.A. Rio de Janeiro.
BRASIL, 2009.

LERNER, Maíne. Volumetria de Precipitação. Disponível em:

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcykAL/volumetria-precipitacao. Acesso em:
10 out. 2023.

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica 8 ª ed. Thomson, 2006

VITOLO, M. R. Nutrição da gestação ao envelhecimento. São Paulo: Rubio, 2009.

VOGEL, A.Mendham, J.; Denney, R.C.; Barnes,J.D.; Thomas,M; Análise Química

Quantitativa”, 5ªEdição. Editora Guanabara,1992.