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UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ

ESCOLA POLITÉCNICA

ANALUA VIEIRA TILLERY

ANY GABRIELY BARBOSA

MAURICIO GASPARINI BRUMATE

RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA

ITAJAÍ, 2023
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RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E

QUANTITATIVA

Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina
Química Analítica Qualitativa e Quantitativa, no Curso de Engenharia Química, na
UNIVALI- Universidade do Vale do Itajaí. Prof. Dr. Cíntia Maia Braga.

RESUMO
Este trabalho apresenta dois relatórios, em conjunto, a respeito da disciplina de Química
Analítica Qualitativa e Quantitativa, sendo estes:
● Relatório prático sobre potenciometria;
● Relatório prático sobre espectrofotometria.
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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO..................................................................................................................... 4
2. DESENVOLVIMENTO........................................................................................................5
2.1 MATERIAIS EXPERIMENTO POTENCIOMÉTRICO...............................................5
2.2 EXPLICAÇÃO DO EXPERIMENTO DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA.... 5
2.3 PROCEDIMENTOS POTENCIOMETRIA.................................................................... 5
2.3.1 Dados obtidos após experimento:................................................................................ 6
2.4 CÁLCULOS POTENCIOMETRIA..................................................................................8
2.5 MATERIAIS EXPERIMENTO 2.................................................................................... 11
2.6 EXPLICAÇÃO DO EXPERIMENTO............................................................................12
2.6.1 Procedimentos do experimento.................................................................................. 12
3. CONCLUSÃO E CONSIDERAÇÕES FINAIS............................................................... 19
4. REFERÊNCIAS.................................................................................................................. 21
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1. INTRODUÇÃO

Foram realizados, em laboratório, um experimento de titulação potenciométrica, com

o objetivo de determinar o pH de uma solução de HCl inicial e também o pH durante a
titulação desta solução com NaOH 0,1M utilizando um medidor de pH digital, que funciona
emitindo uma pequena voltagem através de um eletrodo de vidro conectado ao dispositivo,
que produz um valor correspondente ao número de átomos de hidrogênio presentes na solução
que está sendo medida. Foram realizados, após análise laboratorial, pesquisas e cálculos
relacionados aos dados coletados para que fosse possível obter a concentração de íons H + a
partir do pH das soluções utilizadas, bem como a curva de titulação do experimento.
Na segunda prática, foram realizadas três etapas experimentais distintas para a
determinação de propriedades relacionadas às soluções aquosas de permanganato de potássio
(KMnO4) e cromato de potássio (K2CrO4). A primeira parte envolveu a obtenção dos
espectros de absorção dessas soluções, enquanto a segunda parte teve como objetivo
determinar os coeficientes de absortividade molar em três comprimentos de onda fixos. Por
fim, a terceira parte consistiu no cálculo das concentrações molares das soluções em estudo.
Esses experimentos foram conduzidos com o intuito de investigar as propriedades de absorção
e concentração das soluções de permanganato de potássio e cromato de potássio, fornecendo
informações importantes para a compreensão de seus comportamentos químicos.
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2. DESENVOLVIMENTO

2.1 MATERIAIS EXPERIMENTO POTENCIOMÉTRICO

Foram utilizados para este experimento:
● 12 béqueres entre 100 mL e 200 mL;
● 01 proveta 250 mL;
● 01 agitador magnético;
● 01 bureta 25 mL;
● 01 conta-gotas;
● 01 pHmetro digital;
● 01 pipeta 10 mL.

2.2 EXPLICAÇÃO DO EXPERIMENTO DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

A solução de HCl é previamente pipetada e completada com água destilada antes de ser
calculado o seu potencial hidrogeniônico inicial, que depende não só da concentração da
solução inicial de HCl, mas também da concentração após adição da água destilada, que foi
controlada (de forma imprecisa) durante o nosso experimento. Durante o processo, que foi
realizado em triplicata, observamos que houve variação inicial do pH mesmo com pouca (ou
nenhuma) variação da quantidade de água destilada acrescentada à solução inicial antes da
titulação com NaOH. Isso pode ter sido ocasionado por má limpeza do eletrodo após
utilização, por evaporação do HCl ou por diferentes quantidades de água destilada adicionada,
mesmo que mínimas.
Como é de conhecimento geral, por se tratar de uma solução de caráter ácido, a solução
de HCl sem adição de NaOH apresentou pH próximo de 2, sendo que conforme foi
adicionada a solução titulante (que possui caráter básico) foi observado o aumento do
potencial. Também foi observado que, por volta dos 9,5 a 10mL de solução titulante
adicionada, ocorre o ponto de viragem, no qual a solução excedente passa a ser a de NaOH,
resultando em um aumento brusco do pH.

2.3 PROCEDIMENTOS POTENCIOMETRIA

Primeiramente, a solução inicial de HCl foi pipetada com uma pipeta volumétrica de
10ml e transferida para um béquer. Após isso, foi adicionado água destilada suficiente para
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mergulhar o eletrodo e mantê-lo a uma certa distância do peixinho do agitador magnético. Os

volumes de água destilada utilizados foram aproximadamente 118 mL, 100 mL e 100 mL,
respectivamente. Em seguida, o agitador magnético foi ligado, assim como o pHmetro, e foi
medida o pH inicial da solução. Para dar sequência, a solução foi titulada com uma solução
NaOH 0,1M que foi colocada na bureta 25 mL. A titulação ocorreu por pequenos incrementos
de 0,5 mL, até um máximo de 20 mL, com pausas entre os incrementos para observação da
mudança de pH e observação do ponto de viragem, no qual a concentração de NaOH passa a
ser maior que a de HCl, acarretando em um aumento brusco do pH condicionado pela solução
de caráter básico.

2.3.1 Dados obtidos após experimento:

1ª titulação:
● pH inicial: 2,3
● Volume de água adicionado: aproximadamente 118mL
● Ponto de viragem: Entre 9,5 e 10mL

2ª titulação:
● pH inicial: 2,2
● Volume de água adicionado: aproximadamente 100mL
● Ponto de viragem: Entre 9,5 e 10mL

3ª titulação:
● pH inicial: 2,0
● Volume de água adicionado: aproximadamente 100mL
● Ponto de viragem: Entre 9,5 e 10mL

Segue tabelas com as anotações de laboratório referentes ao pH durante a titulação, realizada

a partir de incrementos de 0,5mL da solução de NaOH.
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Observação: pH antes do ponto de viragem em amarelo, ponto de viragem em vermelho e

após o ponto de viragem em verde.

Pode ser observado nas tabelas acima o padrão de mudança do pH conforme titulação,
com ponto de viragem próximo nas três titulações. Vale também observar que, tanto antes
quanto depois do ponto de viragem, as alterações de pH conforme incrementos de 0,5mL são
relativamente baixos, com o pH da parte final da titulação tendendo ao equilíbrio.

2.4 CÁLCULOS POTENCIOMETRIA

Para calcular a concentração da solução de ácido clorídrico será usada a fórmula

padrão de pH: pH = -log [H+].
Como conhecemos o pH da solução, basta utilizarmos a fórmula e as propriedades dos
logaritmos. Após desenvolvimento da fórmula chegamos em: [H+] = 10^-pH.
Segue tabela com cálculo das concentrações de H+ durante o processo de titulação.
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A partir dos cálculos de concentração do H+ podemos observar que, por se tratar de

valores não-inteiros de pH, os valores de [H+] serão sempre quebrados, com exceção do pH =
3, que nos dará uma concentração de 0,001M. Também é possível inferir que a diminuição da
concentração conforme adição da solução básica se dá pelo fato de que o número de átomos
de hidrogênio livres no sistema será menor conforme adição de NaOH e a reação que isso
implica, pois tais átomos estarão reagindo com a solução de NaOH.
Segue abaixo a curva de titulação do experimento:
Figura 1 - Primeira curva de titulação
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Figura 2 - Segunda curva de titulação

Figura 3 - Terceira curva de titulação

2.5 MATERIAIS EXPERIMENTO 2

Materiais:
12 balões volumétricos de 100 mL
01 béquer de 250 mL
01 pipeta graduada (5 mL)
02 Béqueres 500 mL (descarte)
03 cubetas de vidro (uma somente para água destilada)
02 tubos de ensaios
Água destilada
K2CrO4 0,02 mol/L (250 mL)
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KMnO4 0,02 mol/L (250 mL)

Papel macio para limpeza das cubetas

2.6 EXPLICAÇÃO DO EXPERIMENTO

A determinação do espectro de absorção de soluções aquosas é uma técnica utilizada

para analisar a capacidade de uma substância absorver luz em diferentes comprimentos de
onda. Quando uma solução de um dado composto é submetida a leituras de absorbância ao
longo de uma faixa de comprimentos de onda eletromagnética, obtemos informações sobre
sua capacidade de absorção de luz. Esse processo é fundamental para caracterizar a substância
e identificar sua faixa de maior afinidade de absorção. Sendo assim neste experimento
fizemos a determinação do espectro de absorção de soluções aquosas, do coeficiente de
absortividade molar de soluções aquosas em 3 comprimentos de onda fixos, e da concentração
molar de soluções aquosas de permanganato de potássio (KMnO4) e de cromato de potássio
(K2CrO4), a partir de medidas de absorbância.

2.6.1 Procedimentos do experimento

1) Determinação do espectro de absorção de soluções aquosas de

permanganato de potássio (KMnO4) e de cromato de potássio (K2CrO4).
No experimento, as seguintes etapas foram realizadas:
a) Inicialmente, o espectrômetro foi calibrado antes das medidas das soluções. Para isso, uma
cubeta contendo apenas água, foi utilizada para definir o ponto zero da absorbância.
b) Em seguida, foram pipetados 2 mL de cada solução estoque, que tinham uma concentração
de 2,0 x 10-² mol/L. Essas soluções foram transferidas para balões volumétricos de 100 mL e
o volume foi completado com água destilada até o menisco. A solução foi homogeneizada
para garantir uma mistura uniforme.
c) A tabela a seguir foi preenchida com os valores das absorbâncias medidas.

Comprimento de Onda
(nm) Absorbância:
KMnO4 K2CrO4
350 0,569 0,672
355 0,549 0,9
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360 0,529 1,177

365 0,508 1,596
370 0,462 2,315
375 0,422 3
390 0,261 1,7
400 0,17 1,295
415 0,088 0,597
430 0,064 0,271
440 0,065 0,201
450 0,078 0,143
460 0,104 0,103
470 0,145 0,074
480 0,214 0,052
490 0,291 0,039
500 0,43 0,031
210 0,555 0,027
520 0,701 0,024
530 0,797 0,022
540 0,879 0,02
550 0,807 0,019
560 0,847 0,018
570 0,534 0,017
580 0,498 0,016
590 0,281 0,016
600 0,132 0,015
650 0,17 0,013
700 0,034 0,012
750 0,015 0,011
800 0,01 0,009
850 0,009 0,009
900 0,009 0,009
950 0,008 0,009

d) Em seguida, foi construído um único gráfico que exibia a absorbância corrigida (Ac) em
função do comprimento de onda. Os pontos experimentais referentes ao KMnO4 foram
representados por bolinhas, enquanto os pontos referentes ao K2CrO4 foram representados
por triângulos. Os pontos para cada espécie química foram conectados para facilitar a
visualização do espectro.
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A tabela e o gráfico apresenta os valores de absorbância para diferentes comprimentos

de onda para as substâncias KMnO4 e K2CrO4. Podemos observar que a absorbância varia
significativamente em diferentes comprimentos de onda para ambas as substâncias. Sendo
que, para a maioria dos comprimentos de onda, a substância KMnO4 apresenta uma
absorbância mais alta em comparação com o K2CrO4. Isso indica que o KMnO4 tem uma
maior capacidade de absorver luz em comparação com o K2CrO4.
Analisando também, nota-se que para o KMnO4, o comprimento de onda de máxima
absorção parece ocorrer em torno de 540 nm, onde a absorbância é de 0,879. Já para o
K2CrO4, o comprimento de onda de máxima absorção parece ocorrer em torno de 375 nm,
com uma absorbância de 3 (onde estourou), sendo assim pode se dizer que o comprimento de
onda de máxima absorção ocorre entre 370 nm, com absorbância de 2,315.
Com base nessas observações, podemos concluir que o KMnO4 apresenta uma maior
capacidade de absorção de luz em comparação com o K2CrO4, com diferentes comprimentos
de onda de máxima absorção para cada substância.

e) Calculamos a resolução dos espectros em torno dos comprimentos de onda 415 nm e 850
nm.
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R = 415/(430-400) = 13,8333nm
R = 850/(900-800) = 8,5nm

2) Determinação do coeficiente de absortividade molar de soluções

aquosas de permanganato de potássio (KMnO4) e de cromato de potássio (K2CrO4) em
3 comprimentos de onda fixos.
a) A partir da solução estoque de concentração 2,0 × 10^(-2) mol/L, foram pipetados os
volumes de 1 mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL e 10 mL, utilizando uma pipeta graduada. Cada
volume pipetado foi transferido para balões volumétricos separados de 100 mL. Para
completar o volume de cada balão, água destilada foi adicionada cuidadosamente até
atingir o menisco. As soluções foram homogeneizadas, agitando suavemente os balões
para garantir uma distribuição uniforme do soluto na solução.

b) Com base no espectro obtido anteriormente, foram escolhidos dois comprimentos de

onda para cada espécie química. Um referente ao ponto onde ocorreu o máximo de
absorção de cada composto e outro fixado em 500 nm. Sendo assim, completamos as
tabelas abaixo com os valores obtidos dos dois compostos:

Comprimento de onda (Abs

Solução: Max.):
KMnO4 540
V. inicial Absorbânc
(mL): Concentração Molar (mol/L): ia:
1 0,0002 0,691
2 0,0004 0,935
4 0,0008 2,327
8 0,0016 3
10 0,002 3
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Solução: Comprimento de onda:

KMnO4 500
V. inicial Absorbânc
(mL): Concentração Molar (mol/L): ia:
1 0,0002 0,341
2 0,0004 0,453
4 0,0008 0,913
8 0,0016 2,384
10 0,002 3

Comprimento de onda (Abs

Solução: Max.):
K2CrO4 370
V. inicial Absorbânc
(mL): Concentração Molar (mol/L): ia:
1 0,0002 0,825
2 0,0004 2,09
4 0,0008 3
8 0,0016 3
10 0,002 3
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Solução: Comprimento de onda:

K2CrO4 500
V. inicial Absorbânc
(mL): Concentração Molar (mol/L): ia:
1 0,0002 0,032
2 0,0004 0,033
4 0,0008 0,038
8 0,0016 0,045
10 0,002 0,045

f) Observando as tabela fornecida, para 500 nm, o maior o coeficiente de absortividade

molar, temos os seguintes valores:
● KMnO4: Absorbância = 3(estourou), mas podemos usar 2,384
● K2CrO4: Absorbância = 0.045
Portanto, com base nos dados fornecidos, o composto KMnO4 apresentou uma maior
absorbância (e consequentemente, um maior coeficiente de absortividade molar) em 500 nm
em comparação ao composto K2CrO4.

3) Cálculo da concentração molar de soluções aquosas de permanganato

de potássio (KMnO4) e de cromato de potássio (K2CrO4) a partir de medidas de
absorbância.
a) Separamos dois tubos de ensaio e identificamos como A para a solução de KMnO4 e B
para a solução de K2CrO4.
b) Em seguida colocamos o equivalente a 2 dedos de água destilada em cada tubo e depois
adicionamos 3 gotas das soluções estoque de KMnO4 e K2CrO4 (concentração 2,0.10-2
mol/L) no tubo. O objetivo dessa etapa foi preparar soluções cujas concentrações eram
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desconhecidas. Posteriormente, fizemos movimentos circulares para homogeneizar a solução

dentro do tubo de ensaio.
c) Enchemos uma cubeta como a solução de cada um dos tubos de ensaio e assim obtivemos a
absorbância Ac de cada cubeta no comprimento de onda máximo de absorção da respectiva
substância (observando o item 2 acima).
d) Sabendo o comprimento da cubeta l, o valor da absorbância Ac e absortividade molar
(observando o item do experimento 2) de cada substância no comprimento de onda em
questão, calculamos a concentração molar das soluções dentro dos tubos de ensaio A e B.

Comprimento de onda (Abs

Solução: Max.):
KMnO4 540
Absorbânc
Absortividade Molar (E2): Concentração Molar (mol/L): ia:
0,818 0,8557457213 0,7

Ao analisar a tabela fornecida, podemos concluir que o::

● Comprimento de Onda (Abs Max.): O composto KMnO4 apresenta um comprimento
de onda de absorção máxima em 540 nm. Na qual, indica que esse composto absorve a
luz de forma mais eficiente nessa faixa específica de comprimento de onda.
● Absortividade Molar (E2): O valor da absortividade molar (E2) para o KMnO4 é de
0,818. Indica a capacidade do composto em absorver a luz em um determinado
comprimento de onda, levando em consideração a concentração molar. Quanto maior
for o valor da absortividade molar, maior será a capacidade de absorção do composto.
● Concentração Molar: A concentração molar do KMnO4 na solução é de 0,8557457213
mol/L. Esse valor representa a quantidade de moléculas do composto presentes em
cada litro de solução.
● Absorbância: A absorbância medida para o KMnO4 na solução é de 0,7. Nesse caso, o
valor de absorbância indica que o composto absorveu parte da luz incidente neste
comprimento de onda.

Em resumo, com base nessa tabela, podemos concluir que o composto KMnO4
apresenta uma absorção significativa de luz em 540 nm, com uma absortividade molar de
0,818. A absorbância medida de 0,7 indica que parte da luz nesse comprimento de onda foi
absorvida pelo composto na concentração molar indicada.
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Comprimento de onda (Abs

Solução: Max.):
K2CrO4 370
Absorbância
Absortividade Molar (E2): Concentração Molar (mol/L): :
6325 0,000252173913 1,595

Ao analisar a tabela fornecida, podemos concluir o seguinte:

● Comprimento de Onda (Abs Max.): O composto K2CrO4 apresenta um comprimento
de onda de absorção máxima em 370 nm. Isso significa que esse composto absorve a
luz mais eficientemente nessa faixa de comprimento de onda específica.
● Absortividade Molar (E2): O valor da absortividade molar (E2) para o K2CrO4 é de
6325. Esse valor representa a capacidade do composto em absorver a luz em um
determinado comprimento de onda, levando em consideração a concentração molar.
Concentração Molar: A concentração molar do K2CrO4 na solução é de
0,000252173913 mol/L. Esse valor indica a quantidade de moléculas do composto
presentes em cada litro de solução.
● Absorbância: A absorbância medida para o K2CrO4 na solução é de 1,595. A
absorbância é uma medida da quantidade de luz absorvida pela solução em um
determinado comprimento de onda. Quanto maior for a absorbância, maior será a
quantidade de luz absorvida pelo composto.

3. CONCLUSÃO E CONSIDERAÇÕES FINAIS

O experimento de titulação potenciométrica utilizando um medidor de pH digital

permitiu determinar o pH de uma solução inicial de HCl e acompanhar a variação do pH
durante a titulação com NaOH 0,1M. Observou-se que a adição controlada de água destilada à
solução de HCl antes da titulação pode ter afetado o pH inicial devido a fatores como má
limpeza do eletrodo, evaporação do HCl ou variações mínimas na quantidade de água
adicionada.
Durante a titulação, o pH inicial das soluções de HCl sem adição de NaOH foi
próximo de 2, indicando seu caráter ácido. À medida que a solução titulante básica de NaOH
foi adicionada, houve um aumento gradual do potencial até o ponto de viragem, que ocorreu
em torno de 9,5 a 10 mL de NaOH adicionado. Nesse ponto, a solução em excesso tornou-se
NaOH, resultando em um aumento brusco do pH.
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Os dados obtidos nas três titulações mostraram um padrão consistente de mudança de

pH, com pontos de viragem próximos. Além disso, tanto antes quanto depois do ponto de
viragem, as alterações no pH em incrementos de 0,5 mL foram relativamente baixas,
indicando uma tendência ao equilíbrio.
Os cálculos de concentração de íons H+ a partir dos valores de pH revelaram que,
devido à natureza dos valores não-inteiros de pH, as concentrações de [H+] foram
fracionárias, exceto para o pH 3, que resultou em uma concentração de 0,001M. Isso indica
que a adição de NaOH reduziu a concentração de íons H + devido à reação entre os átomos de
hidrogênio e a solução de NaOH.
No entanto, é importante ressaltar que a imprecisão na adição de água destilada e
outros fatores mencionados podem ter introduzido incertezas nos resultados, afetando a
exatidão das concentrações calculadas. Portanto, é recomendável realizar experimentos
futuros com maior controle e precisão para obter resultados mais confiáveis.
Na segunda prática realizamos o experimento da determinação do espectro de
absorção de soluções aquosas, que é uma técnica importante na análise química, permitindo
estudar a capacidade de uma substância em absorver luz em diferentes comprimentos de onda.
Neste experimento, foram analisadas soluções aquosas de KMnO4 e K2CrO4, e os resultados
obtidos forneceram informações valiosas sobre as características de absorção dessas
substâncias.
Observou-se que a absorbância variou significativamente em diferentes comprimentos
de onda para ambas as substâncias. Isso indica que cada substância tem uma faixa de maior
afinidade de absorção de luz. No caso do KMnO4, a absorbância foi mais alta em comparação
com o K2CrO4 na maioria dos comprimentos de onda testados, sugerindo que o KMnO4
possui uma maior capacidade de absorção de luz em geral.
Além disso, identificou-se o comprimento de onda de máxima absorção para cada
substância. O KMnO4 apresentou um pico de absorção em torno de 540 nm, enquanto o
K2CrO4 mostrou um pico em torno de 370 nm. Esses valores indicam que o KMnO4 absorve
luz de forma mais eficiente em uma faixa de comprimento de onda próxima a 540 nm,
enquanto o K2CrO4 tem uma maior afinidade de absorção em torno de 370 nm.
A determinação do espectro de absorção também permitiu obter informações sobre a
absortividade molar e a concentração molar das soluções. Esses parâmetros são importantes
para quantificar a capacidade de absorção de luz de uma substância em relação à sua
concentração. Sendo assim, essas informações são essenciais para a compreensão das
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propriedades ópticas dessas substâncias e podem ser aplicadas em diversos campos, como
análise química, química ambiental, bioquímica, entre outros.

4. REFERÊNCIAS

PILLING, Sergio . Físico - Química Experimental II: Prática 10 – Introdução à espectrofotometria e Lei de
Lambert-Beer. Disponível em: https://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP10_Espectrofotometria.pdf.
Acesso em: 20 jun. 2023.

SARAN, Luciana Maria. Aula Prática 5: Determinação potenciométrica da quantidade de ácido acetilsalicílico
em comprimidos. FACULDADE DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E VETERINÁRIAS – FCAV/ UNESP.
Disponível em:
https://www.fcav.unesp.br/Home/departamentos/tecnologia/LUCIANAMARIASARAN/quimicaanalitica/analise
-potenciometrica.pdf. Acesso em: 20 jun. 2023.