UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCEN
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS
PROF. DR. MÁRIO UGULINO

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE ATRAVÉS DE

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

João Pessoa - 2016

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 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCEN
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS EXPERIMENTAIS

DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE ATRAVÉS DE

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

João Pessoa – 2016

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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................................
3
2. OBJETIVO ...........................................................................................................................
4
3. METODOLOGIA ................................................................................................................
4
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................................... 5
4.1 Preparo de Amostra ..................................................................................................
5
4.2 Determinação de ácido acético no vinagre através de titulação potenciométrica ....
6
5. CONCLUSÃO ......................................................................................................................
9
REFERÊNCIAS .......................................................................................................................
9

3
1. INTRODUÇÃO

O ácido acético (ácido etanoico, Fig. 1) é um ácido fraco (pKa = 4,8), ou seja, em água
ele se dissocia parcialmente, gerando íons acetato e o hidrónio, conforme reação abaixo. É
utilizado amplamente nas indústrias e laboratórios químicos, na forma de ácido acético
glacial, que é quando está livre de água. E no nosso dia a dia faz parte da composição do
vinagre.

CH3COOH + H2O ↔ CH3COO- + H3O+

Figura 1. Fórmula estrutural do ácido acético.

Fonte: Wikipédia

A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais

importante do vinagre. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de
acetificação. E segundo a RIZZON (2006), o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6%
de ácido acético, estabelecido pela legislação brasileira.
A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os vários estágios de uma
titulação por intermédio do acompanhamento da medida de pH da solução reacional, para
determinar o ponto de equivalência, que é o momento em que toda quantidade do analito
presente na amostra reagiu com o titulante. A titulação potenciométrica é utilizada para
superar dificuldades na visualização do ponto de equivalência pelo uso de indicadores, seja
pelo fato da amostra apresentar coloração, ou do ponto de equivalência ser diferente do ponto
final – o momento em que se observa alteração física na solução.
O instrumento utilizado para a titulação potenciométrica é o pHmetro, constituído por
um circuito potenciométrico e um eletrodo. Nas reações de neutralização, pode-se utilizar
como eletrodo indicador de pH constituído por um eletrodo de vidro sensível ao pH, que pode
já estar combinado com um eletrodo de referência, utilizando comumente um eletrodo
calomelano saturado ou os de Ag/AgCl.

3
 O gráfico que apresenta o volume de titulante adicionado vs. pH da solução é chamado
de curva de titulação e apresenta a forma da figura 2. A partir das funções derivadas dessas
curvas pode-se extrair o ponto final da titulação, e consequentemente as concentrações do
analito.
Figura 2. Curva de titulação, forma sigmoidal

Fonte: Internet

2. OBJETIVO
Analisar uma amostra de vinagre para determinação de ácido acético através de uma
titulação potenciométrica.

3. METODOLOGIA
3.1 Experimento 1: Preparo e padronização de soluções de ácido clorídrico (HCl) e
hidróxido de sódio (NaOH)

- Pesar 4,00 g de NaOH e dissolver em um béquer. Transferir para um balão

volumétrico de 1000,00 mL e completar o volume.
- Retirar uma alíquota de 8,20 mL de HCl, transferir para um balão volumétrico de
1000,00 mL parcialmente cheio de água destilada e completar o volume.
- Preparar solução 0,1 mol/L Biftalato de Potássio (C8H5KO4), pesando 0,204 g do
composto e dissolvendo em um balão volumétrico de 1000,00 mL.
- Padronizar, em triplicata a solução de NaOH com a solução padrão de Biftalato de
Potássio, utilizando Azul de Bromotimol como indicador.

- Cálculos:
Massa de NaOH necessária:
4
 Volume de solução: 1,00 L Concentração: 0,1 mol/L Massa molar NaOH: 40 g/mol
m = V . M . MM = 1,00 L . 0,1 mol/ L . 40 g/mol = 4,00 g NaOH

Volume de HCl necessário:

A solução estoque de HCl apresenta densinda ρ = 1,18 g/cm³ ou 1,18 g/mL e título de
37%. Em 1000 mL temos uma massa de 1190 g, onde 37% disso corresponde à HCl, ou seja,
𝑛
436,6 g de HCl, ou 11,97 mols de HCl. Para 1000 mL da solução estoque, 𝑀 = 𝑉
,M=

11,97 mol/L. Assim, o volume da alíquota para produzir 1000 mL de uma solução 0,1 mol/L
HCl é:
M1V1 = M2V2
11,97 mol/L . V1 = 0,1 mol/L . 1000 mL
V1 = 8,35 mL
Massa de C8H5KO4 (BFK) necessária:
Volume de solução: 1,00 L Concentração: 0,1 mol/L Massa molar BFK: 204 g/mol
m = V . M . MM = 1,00 L . 0,1 mol/ L . 204 g/mol = 0,204 g BFK

3.1 Experimento 2: Determinação de ácido acético no vinagre através de titulação

potenciométrica.
- Calibrar o pHmetro com soluções tampão de pH 4 e pH 7.
- Calibrar o condutivímetro com solução de KCl (0,01 mol/L).
- Retirar uma alíquota de 2 mL de vinagre e transferir para um béquer e completar
com água até que se possa mergulhar adequadamente os eletrodos do pHmetro.
- Preencher a bureta com solução de NaOH padronizada.
- Titular a amostra sobre agitação utilizando de preferência uma barra magnética.
- Anotar os valores de pH e condutividade durante a adição de NaOH.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Preparo de amostras
Foram gastos os seguintes volumes de BFK na titulação do NaOH:
V1 = 13,00 mL
V2 = 12, 93 mL
V3 = 12,97 mL
Vmédio = 12,96 mL

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 O NaOH reage com o BKH numa estequiometria 1:1, de acordo com a reação abaixo.
Assim podemos calcular a concentração da solução NaOH, na alíquota de 10 mL usada para a
titulação e consequentemente na solução.
HK(C8H4O4) + NaOH → NaK(C8H4O4) + H2O
0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝐹𝐾 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
0, 01296 𝐿 𝐵𝐹𝐾 ∙ 1𝐿
∙ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝐹𝐾
= 0, 001296 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑛 0,001296 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀= 𝑉
= 0,01 𝐿
= 0, 1296 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻

4.2 Determinação de ácido acético no vinagre através de titulação potenciométrica.

Obtemos os seguintes dados, a partir da medida do pH da solução reacional durante se

prosseguia com a titulação:

Ponto Volume pH ∆pH ∆V Vm ∆pH/∆V ∆(∆pH/∆V) (∆(∆pH/∆V))/V

1 0 3,48 0,21 1 0,3 0,21 -0,05 -0,05
2 1 3,69 0,16 1 1,3 0,16 -0,01 -0,01
3 2 3,85 0,15 1 2,3 0,15 -0,03 -0,03
4 3 4 0,12 1 3,3 0,12 -0,01 -0,01
5 4 4,12 0,11 1 4,3 0,11 -0,01 -0,01
6 5 4,23 0,1 1 5,3 0,1 0,01 0,01
7 6 4,33 0,11 1 6,3 0,11 -0,04 -0,04
8 7 4,44 0,07 1 7,3 0,07 0,01 0,01
9 8 4,51 0,08 1 8,3 0,08 0,01 0,01
10 9 4,59 0,09 1 9,3 0,09 -0,19 -0,19
11 10 4,68 -0,02 0,2 10,3 -0,1 0,30 1,50
12 10,2 4,66 0,04 0,2 10,5 0,2 -0,10 -0,50
13 10,4 4,7 0,02 0,2 10,7 0,1 -0,05 -0,25
14 10,6 4,72 0,01 0,2 10,9 0,05 0,15 0,75
15 10,8 4,73 0,04 0,2 11,1 0,2 -0,15 -0,75
16 11 4,77 0,01 0,2 11,3 0,05 -0,05 -0,25
17 11,2 4,78 0 0,2 11,5 0 0,15 0,75
18 11,4 4,78 0,03 0,2 11,7 0,15 -0,10 -0,50
19 11,6 4,81 0,01 0,2 11,9 0,05 0,05 0,25
20 11,8 4,82 0,02 0,2 12,1 0,1 0,00 0,00
21 12 4,84 0,02 0,2 12,3 0,1 -0,05 -0,25
22 12,2 4,86 0,01 0,2 12,5 0,05 0,05 0,25
23 12,4 4,87 0,03 0,3 12,7 0,1 -0,03 -0,11
24 12,7 4,9 0,02 0,3 13 0,06667 0,03 0,11
25 13 4,92 0,03 0,3 13,3 0,1 0,00 0,00

6
 26 13,3 4,95 0,03 0,3 13,6 0,1 0,00 0,00
27 13,6 4,98 0,03 0,3 13,9 0,1 0,00 0,00
28 13,9 5,01 0,03 0,3 14,2 0,1 0,00 0,00
29 14,2 5,04 0,03 0,3 14,5 0,1 0,03 0,11
30 14,5 5,07 0,04 0,3 14,8 0,13333 -0,03 -0,11
31 14,8 5,11 0,03 0,3 15,1 0,1 0,00 0,00
32 15,1 5,14 0,03 0,3 15,4 0,1 0,07 0,22
33 15,4 5,17 0,05 0,3 15,7 0,16667 -0,07 -0,22
34 15,7 5,22 0,03 0,3 16 0,1 0,10 0,33
35 16 5,25 0,06 0,3 16,3 0,2 -0,07 -0,22
36 16,3 5,31 0,04 0,3 16,6 0,13333 0,00 0,00
37 16,6 5,35 0,04 0,3 16,9 0,13333 0,03 0,11
38 16,9 5,39 0,05 0,3 17,2 0,16667 0,03 0,11
39 17,2 5,44 0,06 0,3 17,5 0,2 0,00 0,00
40 17,5 5,5 0,06 0,3 17,8 0,2 0,00 0,00
41 17,8 5,56 0,06 0,3 18,1 0,2 0,10 0,33
42 18,1 5,62 0,09 0,3 18,4 0,3 0,00 0,00
43 18,4 5,71 0,09 0,3 18,7 0,3 0,03 0,11
44 18,7 5,8 0,1 0,3 19 0,33333 0,07 0,22
45 19 5,9 0,12 0,3 19,3 0,4 0,17 0,56
46 19,3 6,02 0,17 0,3 19,6 0,56667 0,10 0,33
47 19,6 6,19 0,2 0,3 19,9 0,66667 0,30 1,00
48 19,9 6,39 0,29 0,3 20,2 0,96667 0,57 1,89
49 20,2 6,68 0,46 0,3 20,5 1,53333 1,07 3,56
50 20,5 7,14 0,78 0,3 20,8 2,6 3,55 11,83
51 20,8 7,92 1,23 0,2 21,1 6,15 -2,10 -10,50
52 21 9,15 0,81 0,2 21,3 4,05 -3,35 -16,75
53 21,2 9,96 0,14 0,2 21,5 0,7 -0,10 -0,50
54 21,4 10,1 0,12 0,2 21,7 0,6 -0,20 -1,00
55 21,6 10,22 0,08 0,2 21,9 0,4 -0,10 -0,50
56 21,8 10,3 0,09 0,3 22,1 0,3 0,10 0,33
57 22,1 10,39 0,08 0,2 22,4 0,4 -0,40 -2,00
58 22,3 10,47 - - 22,6 - - -

Podemos então esboçar a curva de titulação, e a derivada primeira e derivada segunda

da curva:

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 Figura 3. Curva de Titulação

Figura 4. Gráfico da derivada primeira da curva de titulação

Figura 5. Gráfico da derivada segunda da curva de titulação

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 Foi encontrado, através da análise das figuras 4 e 5, o volumes de 21,1 mL de NaOH
para o ponto de equivalência. E com ele podemos calcular a concentração de ácido acético no
vinagre. O NaOH reage com o ácido acético (HAc) numa estequiometria 1:1, de acordo com a
reação abaixo. Assim podemos calcular a concentração da solução NaOH, na alíquota de 10
mL usada para a titulação e consequentemente na solução.
CH3COOH + NaOH → CH3COO-+Na + H2O
0,1296 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 −3
0, 0211 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 1𝐿
∙ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑐
= 2, 73456∙10 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐴𝑐
−3
𝑛 2,73456∙10
𝑀= 𝑉
= 0,01 𝐿
= 0, 27345 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐻𝐴𝑐

Foi medida a condutância da solução reacional, mas no decorrer da prática, houveram

problemas no aparelho que desestabilizaram as medidas, portanto elas não foram consideradas
para análise.

5. CONCLUSÃO

- O método de titulação potenciométrica se mostrou eficiente para monitorar a

titulação do ácido acético com o NaOH.
- Sendo a concentração permitida, para o ácido acético no vinagre: 0,66 mol/L, a
amostra se encontra fora dos padrões estabelecidos por lei.

REFERÊNCIAS

9
RIZZON, L. A. Sistema de Produção de Vinagre. Composição do Vinagre. Embrapa Uva e
Vinho. Sistemas de Produção, Dez. 2006. Disponível em:
<sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/com
posicao.htm>. Acesso em: 05 de nov. 2016.

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