Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Alagoas

Experimento V

Preparação e Padronização de uma solução de NaOH 0,02 mol/L.

BRUNA LETÍCIA DE FREITAS HOLANDA

DÉBORA CRISTINA BRAGANTE COSTA
JONATHAN JOSÉ COSTA CARVALHO
RAÍSSA DOS SANTOS SILVA

Maceió – AL, 18 de Setembro de 2023.

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 BRUNA LETÍCIA DE FREITAS HOLANDA
DÉBORA CRISTINA BRAGANTE COSTA
JONATHAN JOSÉ COSTA CARVALHO
RAÍSSA DOS SANTOS SILVA

Experimento V
Preparação e Padronização de uma solução de NaOH 0,02 mol/L.

Relatório requerido pelo Professor Alan

John Duarte de Freitas da disciplina de Química
Analítica Quantitativa para a obtenção de nota
parcial no curso de Química Subsequente 3°
período.

Maceió – AL, 18 de Setembro de 2023.

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 SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................................................................... 1
2. OBJETIVO ............................................................................................................................................................... 5
OBJETIVO GERAL ................................................................................................................................................. 5
2.1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................................................................................ 5
3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES............................................................ 5
4. METODOLOGIA ................................................................................................................................................... 6
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,02 mol/L .............................................................................. 6
4.1. PADRONIZAÇÃO COM BIFTALATO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4. .......................................... 6
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ....................................................................................................................... 7
6. CONCLUSÃO .............................................................................................................................................................

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1. INTRODUÇÃO.
Uma solução é chamada de solução padrão quando sua concentração é conhecida com
precisão. O uso dessa solução é essencial na realização de análises volumétricas. O processo
experimental de uma análise volumétrica tradicional é chamado de titulação, no qual a
quantidade medida é o volume da solução padrão que reage completamente com o analito.
Outra forma de titulação envolve a reação entre uma solução do analito e uma quantidade
conhecida de um reagente padrão. Geralmente, a titulação é realizada em buretas, adicionando-
se lentamente a solução padrão à solução contendo o analito até que a reação seja completa. Na
análise volumétrica, a solução padrão é conhecida como titulante, e o constituinte de interesse,
o analito, também é chamado de titulado. O objetivo de toda titulação é alcançar o ponto
estequiométrico, mais comumente conhecido como ponto de equivalência (P.E.), que é o ponto
durante a titulação em que a relação estequiométrica da reação volumétrica é atingida. Nesse
ponto, as quantidades de solução padrão e analito são exatamente iguais.
O ponto de equivalência não pode ser determinado experimentalmente, apenas estimado
observando as alterações no sistema estudado. Portanto, o ponto em que ocorre uma mudança
física ou química no sistema é chamado de ponto final (P.F.), geralmente identificado pela
mudança de cor da solução, sendo denominado ponto de viragem quando isso ocorre. O ponto
final é prático, enquanto o ponto de equivalência (P.E.) é teórico. Em geral, o ponto final não
coincide com o ponto de equivalência. O ponto final de uma titulação é observado
experimentalmente pela mudança de cor do sistema ou através de uma resposta instrumental
marcada. Idealmente, o ponto final deve coincidir com o ponto de equivalência ou se aproximar
o máximo possível dele. (VASCONCELOS, 2019).
O método de determinação da concentração de soluções envolve o processo de
padronização, no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular (1) uma quantidade
conhecida de padrão primário, (2) uma quantidade conhecida de padrão secundário, ou (3) uma
medida volumétrica de outra solução padrão primária. Às vezes, um titulante que é padronizado
em relação a um padrão secundário ou outra solução padrão é chamada de solução padrão
secundária. A concentração de uma solução padrão secundária geralmente apresenta incertezas
maiores do que a da solução padrão primária. (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, 2006).
A maioria dos cálculos volumétricos é baseada em dois conjuntos de equações básicas
que são derivadas das definições de milimol, de mol e concentração molar.
Para a espécie química A, podemos escrever:

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 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝑨 (𝒈)
Quantidade de A (mol) = 𝒈 (Equação 1)
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓 𝒅𝒆 𝑨 (𝒎𝒐𝒍)

E, derivado da definição da concentração molar, podemos escrever:

𝑽 (𝑳)
Quantidade de A (mol) = (Equação 2)
𝑪𝑨

Em que V é o volume da solução.

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2. OBJETIVO.

2.1. OBJETIVO GERAL.

Preparar, padronizar e determinar com maior precisão, a concentração da solução de
NaOH 0,02 mol/L.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

• Determinar a concentração exata de soluções aquosas diluídas de ácidos e bases fortes,
utilizando-se a titulação;
• Utilizar reações químicas ( reações de neutralização para determinar a concentração de
ácidos fortes e bases fortes);
• Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência na titulação;
• Efetuar cálculos envolvendo concentração de soluções.

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3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES.
• Suporte universal;
• Garra para bureta;
• Bureta de 50 mL;
• Balão volumétrico de 250 mL;
• Erlenmeyer de 100 mL;
• Espátula;
• Béqueres de 50 mL;
• Bastão de vidro;
• Etiqueta;
• Funil médio;
• Pipeta volumétrica de 25 mL;
• Pipeta graduada de 25 mL;
• Pera para sucção;
• Papel toalha;
• Frasco reagente em polipropileno 500 mL;
• Pisseta com água destilada;
• Hidróxido de sódio P.A;
• Biftalato de potássio P.A;
• Fenolftaleína 1%.

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4. METODOLOGIA.

4.1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,02 mol/L.

Em uma balança analítica, com auxílio de um béquer de 50 mL e uma espátula, pesou-se
0.2003g de hidróxido de sódio (cuidadosamente e com segurança, evitando que a pesagem fosse
demorada, pois o hidróxido de sódio é higroscópico). Após a pesagem, com auxílio de uma
pisseta com água destilada, adicionou-se certa quantidade de água, e com o bastão de vidro
realizou-se a dissolução da massa de NaOH. Feito a diluição, transferiu-se para o balão
volumétrico de 250 mL, lavando o béquer com água destilada e transferindo-se para o balão
volumétrico repetindo por duas vezes, e após a lavagem do béquer, completando até o menisco
com água destilada. Homogeneizando bem a solução, transferiu-se para o frasco reagente em
polipropileno de 500 mL, juntamente com as soluções realizadas por outras equipes.

4.2. PADRONIZAÇÃO COM BIFTALATO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4 (1

mol = 204,23g).
Em uma balança analítica, com auxílio de três béqueres de 50 mL e uma espátula, pesou-
se em triplicata amostras de biftalato sendo a primeira 0.1057g, a segunda 0.1038g e terceira
0.1050g. Após as pesagens, adicionou-se cerca de 25 mL de água destilada nos béqueres,
realizando a diluição da massa de biftalato com o bastão de vidro e transferindo para os três
erlenmeyer de 100 mL e identificando por A, B e C. Com a diluição completa do biftalato no
erlenmeyer, adicionou-se duas gotas de fenolftaleína.
Realizou-se a ambientação da bureta, adicionando uma quantidade de hidróxido de
sódio, virando e fazendo movimentos com a solução na bureta, certificando-se que está
ambientada. Depois da ambientação da bureta, posicionou-a na garra do suporte universal,
certificando que está posicionado é que não há vazamentos. Com auxílio de um béquer,
adicionando a solução de NaOH, transferiu-se para a bureta, certificando que não há bolhas e
acertando o volume no zero. Posicionando o erlenmeyer no suporte, colocando o fundo branco,
para uma melhor visualização da viragem do indicador.
Iniciando a titulação, com uma mão abrindo levemente para o gotejamento da solução
de NaOH na solução de biftalato, e com a outra mão agitando até uma leve coloração rosada
aparecer na solução, persistindo por 30 segundos, significando o final da titulação. Anotando o
volume da solução de NaOH que foi consumido, para o cálculo da concentração.
Na segunda e terceira padronização, preenchendo a bureta com a solução de NaOH,
posicionando o erlenmeyer com a segunda amostra, realizando o gotejamento da solução NaOH

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na amostra de biftalato, persistindo por 30 segundos, chegando ao fim da titulação. Anotando
o volume da solução de NaOH que foi consumido, para cálculo de concentração. Ao fim das
titulações, descartaram-se as amostras, realizando a limpeza dos materiais.

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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.

Com base nos procedimentos solicitados no roteiro, foram realizados os cálculos

exibidos a seguir.
• Cálculo da quantidade de mols de hidróxido de sódio necessária para o preparo de
250 mL de uma solução a 0,02 mol/L do mesmo:

0,02 mol de NaOH --------------- 1 L de solução a 0,02 mol/L

X mol de NaOH ---------------- 0,250 L de solução a 0,02 mol/L

X = 0, 005 mol de NaOH.

• Cálculo de quantos gramas serão necessários para o preparo da solução, a partir

no número de mols encontrados no sub-item anterior:

1 mol de NaOH ------------------ 40 g de NaOH puro

0,005 mol de NaOH --------------------- X g de NaOH puro

X = 0, 2 g de NaOH puro para a solução.

• Cálculo da quantidade em massa de NaOH contida no recipiente necessária para

o preparo da solução, a partir dos cálculos mostrados no sub-item anterior,
considerando o grau de pureza da base, fornecido pelo fabricante (98,0%):

100 g de NaOH no recipiente ------------------- 98 g de NaOH puro

X g de NaOH no recipiente -------------------- 0, 2 g de NaOH puro

X = 0, 2040 g de NaOH no recipiente

(massa necessária para o preparo de uma solução de 250 mL).

• Equação da reação ocorrente entre o hidróxido de sódio e o biftalato de potássio:

NaOH(aq) + HOOC66 H4 COOK ↔ NaOOCC6 H4 COOK + H2 O

É interessante destacar a relação estequiométrica de 1:1 entre os reagentes na reação.

• Dados coletados a partir da análise realizada em triplicata da solução problema de

hidróxido de sódio:

A partir dos dados evidenciados no Quadro 1, podemos descobrir a concentração de

NaOH da solução preparada.

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Quadro 1: Valores obtidos da análise em triplicata da solução.
Volume de NaOH
Massa biftalato (g) Massa molar biftalato (g/mol)
Utilizado na titulação (L)
0,1057 g 204,23 g 0,0264 L
0,1038 g 204,23 g 0,0255 L
0,1050 g 204,23 g 0,0261 L

Para isso partiremos do princípio do “ponto de equivalência” dessa reação, onde a

quantidade de mols da base é igual à quantidade de mols do ácido, conforme a seguinte relação:
𝒏𝒃𝒂𝒔𝒆 = 𝒏á𝒄𝒊𝒅𝒐 (Ponto de Equivalência)

Desenvolvendo melhor esta relação, tem-se que:

n = [C] x V (Concentração da solução)

𝒎𝒐𝒍
n= 𝒙𝑳
𝑳
n = mol
A fórmula de concentração relaciona a quantidade de matéria (n) do soluto, isto é, a sua
quantidade em mol, com o volume da solução, em litros. Como no ponto de equivalência o
valor “n” é igual tanto para a base como para o ácido, podemos evidenciar melhor essa relação
da seguinte forma:

[𝑪]𝒃𝒂𝒔𝒆 𝒙 𝑽𝒃𝒂𝒔𝒆 = [𝑪]á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒙 𝑽á𝒄𝒊𝒅𝒐 (Relação 1)

Onde:
• [C]: Concentração;
• V: Volume (L).

Como o volume da base pode ser determinado experimentalmente, e o volume do ácido

consta em roteiro, que é de 25 mL, cabe descobrir o número de mol do ácido, ou seja, do
biftalato, e substituir na relação 2:

𝒏á𝒄𝒊𝒅𝒐
𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 = (Relação 2)
𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯

Onde:
• 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 : Concentração do Hidróxido de Sódio;
• 𝒏á𝒄𝒊𝒅𝒐 : Número de mol do ácido (biftalato);
• 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 : 26 mL (Média dos volumes do Quadro 1).

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 Determinação do número de mol de biftalato usado na reação:

𝐦𝟏 = 0,1057 g; (massa 1 de biftalato);

𝐦𝟐 = 0,1038 g; (massa 2 de biftalato);
𝐦𝟑 = 0,1050 g; (massa 3 de biftalato).

Para determinar o número de mol, utiliza-se a seguinte fórmula:

𝒎
𝒏=
𝑴𝑴

Onde:
• (n): Número de mol;
• m: massa do biftalato em (g);
• MM: 204,23 g/mol (massa molar do biftalato).

PRIMEIRO CÁLCULO: Determinação do número de mol.

0,1057 𝑔
𝑛1 = 𝑔 = 5,175 𝑥 10−4 mol
204,23 𝑚𝑜𝑙

0,1038 𝑔
𝑛2 = 𝑔 = 5,082 𝑥 10−4 mol
204,23 𝑚𝑜𝑙

0,1050 𝑔
𝑛3 = 𝑔 = 5,141 𝑥 10−4 mol
204,23 𝑚𝑜𝑙

SEGUNDO CÁLCULO: Média do número de mol de biftalato.

5,175 x 10−4 + 5,082 x 10−4 + 5,141 x 10−4

∑ n1 + n2 + n3 = = 𝟓, 𝟏𝟑𝟐 𝐱 𝟏𝟎−𝟒 𝐦𝐨𝐥
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TERCERIO CÁLCULO: Média dos volumes de NaOH.

∑ V1 + V2 + V3 = 0,0264 + 0,0255 + 0,0261 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟔 𝐋

Quadro 2: Média do valor de (n) do biftalato e do volume de NaOH.

Massa / Massa molar (mol) Volume de NaOH utilizado na titulação (L)
5,175 𝑥 10−4 mol 0,0264 L

5,082 𝑥 10−4 mol 0,0255 L

5,141 𝑥 10−4 mol 0,0261 L

MÉDIA 𝟓, 𝟏𝟑𝟐 𝐱 𝟏𝟎−𝟒 𝐦𝐨𝐥 0,026 L

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QUARTO CÁLCULO: Determinação da concentração de NaOH.

Basta apenas substituir dos valores na Relação 2:

nácido
CNaOH = VNaOH

5,132 x 10−4 mol

CNaOH =
0,026 L
𝐂𝐍𝐚𝐎𝐇 = 0,0197 mol/L de NaOH.

Atualizando o Quadro 1, temos que:

Quadro 2: Valores obtidos da análise em triplicata da solução.

Volume de NaOH
Massa Massa molar biftalato Massa / Massa
Utilizado na
biftalato (g) (g/mol) molar (mol)
titulação (L)
0,1057 g 204,23 g 5,175 𝑥 10−4 mol 0,0264 L
0,1038 g 204,23 g 5,082 𝑥 10−4 mol 0,0255 L
0,1050 g 204,23 g 5,141 𝑥 10−4 mol 0,0261 L

Com todos os valores já calculados, conseguiremos determinar o volume teórico de

NaOH necessário a reação, da seguinte forma:

Média dos Volumes de NaOH: 0,026 L.

0,02 mol de NaOH ---------------------- 1 L da solução de NaOH preparada

5,132 𝑥 10−4 ------------------- X (L)

X = 0,02566 L ≅ 25, 6 mL de NaOH.

Dessa forma, também conseguiremos obter a massa necessária de biftalato para esta
reação.

1 mol do Sal --------------- 204,23 g do Sal puro

5,132 𝑥 10−4 ------------------ X g do Sal puro

X = 0,1048 g do Sal (Biftalato).

Por fim, foram preparadas 3 soluções de biftalato de potássio, contendo 0,1057 g, 0,1038
g e 0,1050 g, respectivamente, diluídas em cerca de 25 mL de água destilada cada uma. A essas
soluções foram adicionadas 2 gotas do indicador fenolftaleína. Seguem-se os resultados obtidos
nas 3 análises:

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 • Primeira alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 23,6 mL .·. 𝑣𝑔1 = 26,4 mL;
• Segunda alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 24,5 mL .·. 𝑣𝑔2 = 25,5 mL;
• Terceira alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 23,9 mL .·. 𝑣𝑔3 = 26,1 mL.

Sendo assim, determinar o fator de correção é imprescindível a este cálculo. Para isso,
partiremos da razão entre o volume teórico e o volume real calculados para esta reação, e em
seguida, confirmaremos a concentração de NaOH mediante o fator de correção calculado.

𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 (𝑽𝒕 )

𝑭𝒄 =
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒐 (𝑽𝒈)

Onde:
• 𝑭𝒄 : Fator de correção;
• Volume teórico (𝑽𝒕 ): Volume da solução problema que seria gasto para reação
completa com o padrão, de acordo com cálculos matemáticos; nesse caso, os cálculos
indicam que seriam necessários 25,6 mL da solução problema para reagir totalmente
com a massa de 0,1048 g do padrão. Assim sendo, o volume teórico é de 25,6 mL;
• Volume gasto (𝑽𝒈 ): Média dos volumes da solução problema, gastos nas análises em
triplicata das alíquotas.

Ou seja,
𝑽𝒈 = 26,4 + 24,5 + 26,1 = 26 mL

𝑽𝒕 = 25,6 mL

Assim sendo:
25,6 𝑚𝐿
𝑭𝒄 = = 0,984
26 𝑚𝐿

A concentração real da solução é dada pela seguinte fórmula:

[𝑪]𝒓𝒆𝒂𝒍 = [𝑪]𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒂 x 𝑭𝒄

[𝑪]𝒓𝒆𝒂𝒍 = 0,02 x 0,984

Portanto:

[𝑪]𝒓𝒆𝒂𝒍 = 0,01968 ≅ 0,0197 mol/L de NaOH.

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 Para a realização dos experimentos, era necessário que fossem realizados os cálculos,
das às quantidades de massa de biftalato de potássio e de NaOH necessários para este
procedimento. Pois, no roteiro, as massas estipuladas para cada reagente levavam em
consideração uma pureza de 100%, contudo, no rótulo do frasco de NaOH registrava que este
tinha uma pureza de 98%, evidenciando que seria preciso pesar um pouco mais do reagente,
para que a solução de 250 mL que seria preparada tivesse 0,2 g de NaOH puro.
Pelos cálculos realizados seria necessário ter uma quantidade de NaOH pesado, de cerca
de 0,2040 g, mas foram pesados 0,2003 g deixando uma margem de erro de 0,0037 g que
deveriam ter sido pesados.
Ao realizarmos uma análise matemática entre esses valores, poderemos perceber
melhor, vejamos:

• Cálculo da relação percentual entre a massa de NaOH pesada e a massa de NaOH

que precisava ser pesada:

0,2040 g ------------ 100%

0,2003 g ------------ X%

0,2040 𝑥 𝑋 = 0,2003 𝑥 100

20,03 𝑔
𝑋= = 98/18%
0,2040 𝑔

Dessa forma, fica claro que 98,18% do necessário foram pesados.

• Cálculo da relação percentual das impurezas de NaOH:

0,0040 g --------------- 100% (quantidade de impurezas do total necessário)

0,0037 g -------------- X% (quantidade de impurezas não pesadas do total necessário)

0,0040 𝑥 𝑋 = 0,37

0,37
X = 0,0040 = 92,5% de impurezas não pesadas.

𝑋2 = 7,5% de impurezas pesadas.

Logo, veremos que:

- 0,0037 g corresponde a 92,5% do total de impurezas do reagente NaOH, que não foi pesado.
- 0,0003 g corresponde a 7,5% do total de impurezas do reagente NaOH, que foi pesado.

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 • Cálculo da relação percentual entre a massa de NaOH pesada e a massa de NaOH
que precisava ser pesada:

0,2040 g ---------- 100% (Massa total a ser pesada)

X g ---------------- 98%

100 𝑥 𝑋 = 0,2040 𝑥 98

19,99
𝑋= = 0,1999 ≅ 0,2 g
100

0,2003 g ---------- 100% (Massa pesada)

X ----------------- 98%

100 𝑥 𝑋 = 19,6264

X = 0,196264 g

Calculando a diferença de NaOH puro solicitado em roteiro com a quantidade pesada,

teremos:

[𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐 𝒏𝒆𝒄𝒆𝒔𝒔á𝒓𝒊𝒐 − 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐𝒑𝒆𝒔𝒂𝒅𝒐 ] = 0,2 – 0,196264 ≅ 0,0037 g.

Dessa forma, fica claro que faltava cerca de 0,0037 g do reagente NaOH a ser pesado,
para que a solução de 250 mL tivesse 0,2 g de NaOH puro dissolvidos.

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6. CONCLUSÃO.
Com a realização dos métodos experimentais analisados, observa-se a importância de
realizar a preparação e padronização de uma solução corretamente, mesmo que erros sejam
inevitáveis. Para obter resultados analíticos precisos, é fundamental conhecer a concentração
exata da solução de NaOH, a padronização permite determinar essa concentração. Sendo assim,
torna-se necessário a padronização das soluções, que corrige a concentração das mesmas
através da utilização de uma solução padrão. Nesse experimento, o biftalato de potássio é usado
como padrão, em seguida, ele é titulado com NaOH até que a reação atinja o ponto de
neutralização, assim, estabelecendo a concentração da solução de NaOH. Isso é essencial para
realizar experimentos precisos. Dessa forma, podemos concluir que os objetivos do
experimento foram alcançados com êxito e os métodos utilizados foram eficazes para seu
resultado final.

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7. REFERÊNCIAS.

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da

8ª Edição norte-americana. Editora Thomson. São Paulo-SP, 2006.

VASCONCELOS, Nadja. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2ª edição.

Fortaleza - Ceará. EDUECE, 2019.

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8. ANEXO

Lista de Exercícios:

1. Expresse a concentração de NaOH em termos de Normalidade e em T%.

2. Por que do Biftalato de potássio é um padrão primário? Apresente a reação envolvida
com o NaOH.
3. Calcule o volume médio da titulação.
4. Calcule a concentração real do NaOH, determine o fator de correção e explique sua
importância.
5. Pesquise e descreva o preparo da solução do indicador fenolftaleína e como se dá a
reação no ponto de equivalência/ponto final da titulação.
6. Por que a titulação é realizada em triplicata?
7. Determine o desvio padrão. O que ele representa?
8. Determine o erro e o erro percentual. O que ele expressa?
9. Por que a solução de NaOH deve ser armazenada em frasco plástico?

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