Engenharia Química

Métodos Instrumentais de Análise

Trabalho Experimental 5: Titulação condutimétrica de uma
mistura de ácido clorídrico e ácido acético com hidróxido de
sódio

Autores:
-Daniela Pascoal;
-Djeniffer Santos.

Data: 04/12/2022

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 Resumo
Com o intuito de calcular a concentração de soluções neste experimento, recorreu-se á
metodologia da titulação condutimétrica. Nesta titulação é necessário estudar a
condutividade das soluções, acompanha a variação da condutância, que é a medida de
quão facilmente uma corrente pode fluir através do componente, no curso da reação
entre os iões.
Efetuou-se duas titulações nomeadamente, a 1ª entre um ácido e uma base forte em
que o titulado é a solução padrão de HCL e a 2ª entre uma base forte e uma mistura de
ácidos composta pelo ácido clorídrico e ácido acético. Nos dois casos trata-se da mesma
base-titulante – NaOH. A primeira titulação com solução padrão fez-se necessário para
que se pudesse obter dados pertinentes a aquisição dos resultados e
consequentemente auxiliar na compreensão dos valores adquiridos e dos gráficos, ou
seja, a compreender o funcionamento do procedimento. Que envolve entender a
relação existente entre as reações e alterações de concentração de iões, a fim de atingir
o objetivo.
Após preparação e manuseamento das soluções e tratamento ao elétrodo – responsável
por conectar os polos negativos e positivos, deu-se início ao procedimento adicionando
à solução incrementos de 1.00 mL de NaOH. Após estabilização, efetua-se a leitura no
condutímetro que é o medidor de condutividade.
Por fim, a ideia proposta foi atingida: a determinação da concentração de HCL =
0.0488M, de CH3COOH = 0.0708M da amostra problema, como também a concentração
de NaOH = 0.0866M.

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 Índice
Resumo ..............................................................................................................................2
1.Introdução ......................................................................................................................4
2.Procedimento experimental ..........................................................................................5
2.1. Reagentes…………………….…………………...………………………………………………………………5
2.2. Equipamento Utilizado…….…………………………………………………………..……………..….…5
3.Resultados e discussão ..................................................................................................7
4.Conclusão .....................................................................................................................11
5.Bibliografia .......................................................................................................... ….……12

Índice de elementos
Fig.1 Aparelho que mede condutividade .........................................................................5
Fig.2 Processo de T.C ........................................................................................................6
Tabela.1 Solução HCL ........................................................................................................7
Tabela.2 Valores de K na titulação NaOH................................................................ ….……7
Tabela.3 Valores de K titulação da amostra ............................................................ ….……8
Tabela.4 Valores da concentra das espécies………………………………………………………….……10
Gráfico.1 Titulação NaOH ........................................................................................ ….……8
Gráfico.2 Titulação da Amostra ………………………………………………………………………………….…9

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 Introdução
A condutividade de um material é conhecida como sendo a capacidade do material de
passar corrente elétrica através dele, de transportar cargas elétricas ou energia
mediante a aplicação de uma diferença de potencial entre dois pontos.
A condutrimetria por sua vez é o método instrumental de análise de iões onde mede a
condutância elétrica de soluções. Pelo facto de a condução da eletricidade das soluções
iónicas dar-se à custa da migração de iões positivos e negativos realiza-se a titulação
ácido-base, uma vez que, a dissociação em catiões e aniões e posterior neutralização é
imediata.
E a titulação condutrimétrica trata-se do acompanhamento da diferença de condutância
das espécies envolvidas, onde esta variação deve-se ao aumento ou decréscimo da
concentração das espécies que participam da reação, isto é, variação de concentração
das espécies iónicas.
O estudo da curva de titulação, a determinação do ponto de equivalência nos encaminha
ao entendimento do experimento e permite tirar conclusões sobre a concentração das
soluções usadas. O ponto de equivalência faz-se notável quando a curva de titulação
inverte seu sentido inicial-descendente, onde os valores da condutância passam a
aumentar. Valores estes que são registados e apresentados pelo condutivímetro – o
aparelho de medição da condutância. Esta condição é resultado da adição constante de
volume de titulante, mesmo depois de não haver catiões na solução em estudo para
reação, o que faz com que a solução acumule iões negativos, causando um excesso de
titulante e o condutivímetro passa a registar um aumento nos valores. Deste modo, a
interseção das retas formadas indica o ponto exato onde dá-se a neutralização de todos
os H+ livres, pelos iões do titulante (OH-).
Posterior a apresentação e anotação dos resultados procede-se a correção da
condutividade (em função do fator de diluição), e a representação gráfica. Tendo
conhecimento destes aspetos de análise, é possível afirmar aspetos pertinentes
referente a esta metodologia e alcançar o objetivo do trabalho a determinação da
concentração das espécies usadas.

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 Procedimento Experimental
Para a realização do experimento foi necessário os seguintes:
Os reagentes:
Solução padrão de HCl 0.2 M;
Solução de NaOH 0.1 M;
Amostra contendo HCl/CH3COOH – solução problema.
Na preparação da amostra, a mistura de ácido clorídrico e ácido acético e até mesmo
para performance da titulação faz-se uso de alguns materiais laboratoriais
nomeadamente:
Bureta de 25 mL;
Esguicho com água destilada;
Barras magnéticas (2);
Saca barras;
Pipeta volumétrica de 5, 10 e 100 mL;
Pompete;
Goblés de vidro: 25 ml (2) 100 mL (1), 250 mL (2), 600 mL;
Suporte universal.
Equipamento: por se tratar de uma titulação condutrimétrica, é preciso um aparelho
para a medição das devidas condutâncias, trata-se do:
Condutímetro e respetiva célula, auxiliado por uma placa de agitação (que ajuda
na incorporação das soluções permitindo obter melhores resultados).

Fig.1- Aparelho que mede a condutividade

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O condutímetro é um aparelho completo, mede a quantidade de corrente elétrica da
solução ou o quanto uma solução a qual encontra-se inserido (a sonda – a parte que
entra em contacto com as substâncias) é condutora e apresenta o valor do resultado na
tela.

Fig.2- O procedimento

O procedimento: num 1º momento deu-se a titulação da solução padrão de ácido

clorídrico pelo titulante NaOH: com a bureta contendo a solução base de hidróxido de
sódio (NaOH); ao goblé com a solução de HCL e com a sonda do condutímetro adiciona-
se com incremento de aproximadamente 1.00 mL a solução de NaOH da bureta.
Posteriormente, após a estabilização do aparelho faz-se a leitura e as devidas anotações,
constatando o comportamento padrão a queda do valor da condutância. E após um
certo ponto o aumento do mesmo. Isto devido a acumulação de iões negativos
provenientes do titulante (NaOH), uma vez que, depois de reagir com todo o ião ácido
presente no góble, por falta de partículas de interação, dá-se a acumulação e logo faz
com que a solução volte a ter meios de conduzir a corrente novamente (os valores
aumentam), pois bem, esta variação está relacionada com as variações das
concentrações das espécies iônicas que participam da reação envolvida. Concentração
de iões diminui condutância diminui, concentração aumenta condutância também.
Num 2º momento, repetiu-se exatamente o mesmo processo, porém com um titulado
diferente – a amostra problema, a mistura dos ácidos. E com incremento de
aproximadamente 1.00 mL de NaOH, mediu-se todas as diferentes condutâncias e
observou-se um comportamento semelhante (a descida com posterior subida de
valores), devido ao mesmo fenómeno.

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 Apresentação dos resultados e discussão
1.Resultados experimentais – Titulação com solução de NaOH
Solução padrão de HCL
Concentração (mol/L) Volume inicial da solução amostra (V0, mL)

0.1936 5.00
Tabela.1- Solução HCL

Resultado das condutividades como uma função do volume do titulante:

VNaOH K Kcorrected (µS/cm)
(mL) (µS/cm)
0.00 3780 3780
1.00 3500 3523
2.10 3200 3243
3.10 2946 3005
4.10 2691 2762
5.10 2442 2522
6.20 2183 2270
7.20 1932 2022
8.20 1710 1800
9.20 1450 1536
10.20 1220 1300
11.20 1103 1183
12.20 1169 1261
13.30 1243 1350
14.30 1331 1454
15.30 1431 1572
16.30 1541 1703
17.40 1674 1862
18.40 1791 2004
19.40 1917 2157
20.40 2040 2308
21.40 2171 2471
22.40 2294 2626
23.50 2429 2797
24.50 2543 2945
Tabela.2- Valores de condutividade na titulação NaOH

Determinação da condutividade corrigida (Kcorrected = K*(VNaOH+V0)/V0).

A partir do gráfico podemos identificar o ponto de equivalência e fazer a interseção de
modo a ter o ponto exato, onde todo o ião do ácido foi neutralizado pelos iões da base.
E após este ponto podemos observar uma subida ao nível da condutividade, isto devido
ao acumulo dos iões do titulante (OH-).

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 Condutividade em função do volume
4000
y = -241.39x + 3761.7
3500
R² = 0.9998
Condutividade 3000
2500
2000
y = 136.84x - 465.65
1500
R² = 0.9915
1000
500
0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00
Volume titulante

Gráfico.1- Titulção NaOH

2. Resultados experimentais – titulação da solução de HCL/CH3COOH:

Volume inicial da solução amostra (V0, mL): 10.00
Valores experimentais da condutividade (K) como função do volume do titulante:
VNaOH K Kcorrected (µS/cm)
(mL) (µS/cm)
0.00 1827 1827
1.10 1546 1553
2.10 1369 1387
3.10 1134 1156
4.10 902 905
5.10 719 742
6.10 646 671
7.10 678 708
8.10 733 769
9.10 794 839
10.10 854 908
11.10 920 984
12.10 983 1057
13.20 1049 1136
14.20 1128 1228
15.20 1229 1346
16.20 1329 1464
17.20 1441 1596
18.20 1557 1734
19.20 1671 1872
20.20 1798 2025
21.20 1920 2174
22.20 2040 2323
23.20 2160 2473
24.30 2285 2632

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 Tabela.3- K titulação amostra

Determinação da condutividade corrigida: Kcorrected = K*(VNaOH+V0)/ V0.

Condutividade vs Volume titulante

3000

2500
Condutividade

2000 y = -212.77x + 1815.3

R² = 0.9981 y = 137,56x - 739,97
R² = 0,9968
1500

1000

500 y = 66,088x + 246,6

R² = 0,9926
0
0,00 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00
Volume

Gráfico.2- Titulação amostra

A partir deste 2º gráfico, podemos observar dois momentos, representados pelas três
retas, onde: na primeira destacada a azul, há uma queda no valor da condutividade e
por apresentar um comportamento semelhante ao primeiro gráfico, neste momento, é
possível dizer que se trata do ácido forte, ou seja, o ácido clorídrico, os valores seguem
a mesma linha da primeira experiência pelo mesmo motivo, os iões vão sendo
neutralizados, com o aumento do volume da solução por adição do titulante a
concentração dos eletrólitos presentes vai-se diminuindo fazendo com que baixe os
valores;
Na segunda reta, é possível perceber um aumento no valor da condutividade, porém
não se tratando de um aumento expressivo e/ou brusco, o que permite dizer que ali
deu-se a titulação do segundo ácido da mistura, o ácido acético; que por ser um ácido
fraco sendo neutralizado por uma base forte a diminuição da concentração dos iões
negativos da base não é muito expressiva para fazer com que haja um decréscimo nos
valores de condutividade, a neutralização não é completa/total; o ácido foi titulado mas
ainda sim os aniões continuam na solução, proporcionando a subida nos valores;
Na terceira e última reta, trata-se do caso de excesso de iões negativos provenientes do
titulante na solução, só acumula por não ter mais ácidos a serem neutralizados pelo
facto de que após o ponto de equivalência continuou-se a adição, e faz aumentar
concentração pois a condutância específica é diretamente proporcional à concentração
dos eletrólitos.
Para determinar a concentração dos ácidos da solução problema já mencionada, foi
preciso obter a princípio alguns pontos, P.E do NaOH e sua concentração. Pois, ao
identificar o ponto de equivalência da primeira titulação e determinar-se a concentração
do hidróxido de sódio, consegue-se chegar à concentração dos dois ácidos, pois trata-se

9
do mesmo titulante. Determinando cada ponto de equivalência corresponde, o
procedimento repete-se. Levando em consideração que o ponto de equivalência em
qualquer um dos casos é determinada através da interseção dos ramos lineares da curva
de calibração apresentada nos gráficos. Sendo assim importante as equações dos
gráficos de cada reta, pois estas que permitem o cálculo e a interseção.
Logo com: P.E(NaOH) = 11.18 mL (interseção entre os dois ramos do gráfico.1), sabendo
que neste ponto o número de moles do ácido como da base é a mesma, ao igualar os
dois: concentração de NaOH = 0.0866 mol/L. Exportando este valor para o segundo
experimento, a segunda titulação, onde: P.E(NaOH)= 5.63 mL – volume utilizado para
neutralização do HCL (interseção entre o 1º e 2º ramo destacados no gráfico.2),
encontra-se a concentração do ácido forte = 0.0488 mol/L; e a seguir da determinação
do volume gasto na neutralização dos iões de CH3COOH a partir da interseção entre o
2º e 3º ramo: P.E(NaOH) = 8,80 mL, também determina-se a concentração = 0.0708 mol/L
de ácido fraco.

Concentração dos compostos (mol/L)

NaOH 0.0866

HCL 0.0488

CH3COOH 0.0708
Tabela.4- Concentração das espécies

Resultados a priori aceitáveis, o ácido forte é o primeiro a ser titulado, não sendo longa
a sua performance, logo a sua concentração na solução seria menor.
E segundo averiguações e pesquisas, em trabalhos já realizados abordando o mesmo
tema com a mesma finalidade, os resultados encontrados seguiam o mesmo
comportamento. Sabendo que estes não poderiam ser os mesmos pois critérios podem
variar e estes afetam todo o procedimento, faz-se necessário comparar a proporção da
concentração dos compostos utilizados. Uma pesquisa em particular, intitulado por
“Titulação Condutimétrica de uma mistura de ácido clorídrico e ácido acético com
hidróxido de sódio, Trabalhos de Química Analítica”, exprimiu os seguintes valores de
concentração em mol/L: [NaOH] = 0.1182; [HCL] = 0.0573; [CH3COOH] = 0.0669.
Com estes dados, fica explícito que o NaOH por ser a solução titulante sempre apresenta
uma concentração maior do que as restantes soluções utilizadas no procedimento;
seguido pelo valor de concentração do ácido acético, tendo o ácido clorídrico neste meio
a menor concentração de todos.
Baseando-se nisso podemos admitir a veracidade dos resultados obtidos no
experimento reportado. Mas também não se descarta a hipótese da existência de algum
possível erro a nível do procedimento ou cálculo nomeadamente, que fez com que não
houvesse uma concentração maior para a solução de hidróxido de sódio. Porém nada
muito acentuado que impedisse a compreensão da análise como um todo, e que
descredibilizasse o método utilizado ou os resultados obtidos.

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 Conclusão
O trabalho por hora descrito trata-se da determinação de concentrações de soluções
por meio da técnica de titulação condutimetrica, em que esta consiste em avaliar as
variações de condutividade numa solução. Neste caso as reações verificaram-se entre
ácido e base forte, e uma segunda reação, ácido/ base forte e ácido fraco e base forte.
Recorrendo aos parâmetros da titulação clássica, ponto de equivalência, concentração
de uma das soluções envolvidas, e aspetos sobre condutividade como a noção de que a
variação da condutância da solução será tão mais pronunciada quanto maior for a
diferença das condutâncias iónicas individuais, que a condutividade decresce ou cresce
em função do acréscimo de volume titulante pois é diretamente proporcional a
concentração de iões na solução; solução esta que sofre diluição a cada adição de
volume; e com auxílio de representações gráficas chega-se à compreensão dos
resultados e ao objetivo do experimento.
Obteve-se o esperado: esperava-se que inicialmente a solução apresentasse certa
condutância e, após a adição de titulante, ocorresse um decréscimo no valor da
condutância da mesma. No ponto de equivalência, esperava-se que a condutância da
solução fosse mínima e, posteriormente, aumentasse devido ao excesso de titulante
adicionado, indicando o término da titulação. E os resultados das concentrações obtidos
por ordem decrescente foram: [NaOH] ˃ [Ch3COOH] ˃ [HCL]. Considerados resultados
desejados.
A técnica apresenta certas desvantagens no seu uso e em certas condições torna-se
questionável tais como: requer maior tempo na análise, equipamento especial assim
como energia elétrica, tendo assim um maior custo. Mas também diversas vantagens
sob a titulação clássica pois encontra um amplo campo de aplicação, até mesmo no
aproveitamento de certas reações para as quais não é possível aplicar a técnica
convencional por falta de indicadores, maior exatidão na determinação do PE, além de
introduzir conceitos novos e práticos (condutividade) e de enfatizar a importância do
ponto de equivalência em processos desta categoria, por meio deste obtém-se
quantidades (o volume) e facilita a determinação da concentração de elementos
envolvidos.

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 Referências bibliográficas
[1] RIBEIRO, António, “C3: Métodos Eletroanalíticos”, IPB,2022;
[2] A. CARVALHO, Glenda, “Titulação Condutométrica - Centro Federal de Educação
Tecnológica de Minas Gerais Campus XI Glenda - Studocu”, Brasil;
[3] Autor desconhecido, “Titulação Condutimétrica”, Titulação Condutimétrica - Tese -
prihmunizz (trabalhosgratuitos.com), 2013, Brasil
[4] ALVES, Odete et FANTOCHE, Carol, “A Titulação condutométrica de mistura de
ácidos”, A Titulação condutométrica de mistura de ácidos - Relatório de pesquisa -
lle4ndr0 (trabalhosgratuitos.com), 2017, Brasil;
[5] GÉRIOS, Yonah, “Titulação condutimétrica de uma mistura de ácido clorídrico e ácido
acético comhidróxido de sódio”, Titulaçao Condutimétrica de uma mistura de ácido
cloridrico e ácido acético com hidróxido de sódio | Trabalhos Química Analítica | Docsity,
2020.

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