Química Analítica Quantitativa

Profa Dra. Karem Soraia Garcia Marquez

2014
 Aferição de uma pipeta
A pipeta é geralmente utilizada em experiências que requeiram um
instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como
estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo,
um erro relativo de 1 % entre as calibrações. Para uma pipeta de 25,00 mL, o
desvio máximo aceitável é de 0,02 mL.
Procedimento

A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é

escoada.

 Pesa-se um béquer limpo e seco de 100 mL, e pipeta-se corretamente a

água em equilíbrio térmico com o ambiente, transferindo-a para o béquer que,
após esta operação é novamente pesado. Por diferença das pesagens tem-se
massa da água escoada pela pipeta.
 Repete-se este procedimento mais duas vezes.
 Mede-se a temperatura da água usada na calibração e verifica-se o valor
tabelado da sua densidade, nesta temperatura.

 Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua densidade na temperatura

da experiência, calcular o volume da pipeta através de equação d = m/V.
DENSIDADE DA ÁGUA (de acordo com a temperatura em 0C)
T oC Densidade T oC Densidade T oC Densidade
0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203
1 900 11 605 21 0,997992
2 941 12 498 22 770
3 965 13 377 23 538
4 973 14 244 24 296
5 965 15 099 25 044
6 941 16 0,998943 26 0,996783
7 902 17 774 27 512
8 849 18 595 28 232
9 781 19 405 29 0,995944
 Questões para o relatório
Nome____________________________________________Número________
Nome____________________________________________Número________
Nome____________________________________________Número________
Nome____________________________________________Número________
Nome____________________________________________Número________

Experimento: Aferição de uma Pipeta

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

Temperatura do experimento =

1. Cálculo do volume da água (3 medidas)

a)

Volume = mL

b)

Volume = mL

c)

Volume = mL
 Cálculo da Média

Média =

Cálculo do Desvio Padrão

Desvio Padrão =

Resultados
Volume da Média + 1 x Média + 2 x Média + 3 x
pipeta desvio padrão desvio padrão desvio padrão
 Volumetria de Neutralização

Determinação de Ácido Sulfúrico

01. Preparação de solução padrão de hidróxido de sódio 0,1 mol/L

Ferver cerca de 600 mL de água destilada durante 5 minutos para

eliminar o CO2 existente e resfriar.
Pesar cerca de 2 g de NaOH peso em balança semi-analítica, sobre um
vidro de relógio e dissolver em 100 mL de água destilada previamente fervida e
já fria; após dissolução completar o volume a cerca de 500 mL e guardar esta
solução em frasco de plástico com tampa plástica, previamente lavado com
água destilada e enxaguado com água destilada isenta de CO2. Rotular o frasco
identificando-o também com o nome do grupo e turma.

Proceder a padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de

potássio, KHC8H4O4, padrão primário, previamente dessecado, em pesa-filtro,
em estufa a 120°C até peso constante (aproximadamente 2 horas).

Pesar em balança analítica, por diferença, duas tomadas de cerca de 0,6

gramas de hidrogenoftalato de potássio e transferir para 2 erlenmeyers de 250
mL. Adicionar 75 mL de água destilada fria isenta de CO2. Após dissolução
juntar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titular com solução de
NaOH 0,1 mol/L até o aparecimento de coloração rósea clara, persistente.

Calcular a molaridade real da solução padrão de NaOH (média aritmética

dos dois resultados obtidos).
 02. Determinação do Ácido Sulfúrico

Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100 mL no

qual foi fornecida a amostra de ácido sulfúrico a ser analisada e homogeneizar.

Pipetar duas amostras de 25,0 mL cada em 2 erlenmeyers de 250 mL

adicionar cerca de 75 mL de água destilada em cada um, 10 gotas de vermelho
de metila e titular a solução com NaOH padronizado até a cor da solução mudar
de róseo para amarelo.

Com os resultados obtidos, calcular a molaridade e a concentração em

gramas por litro da amostra de H2SO4
 Questões para o relatório
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Volumetria de Neutralização

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

01. Dar as reações envolvidas no experimento.

02. Explique o que vem a ser um indicador usado em volumetria de

neutralização e como se faz a escolha do indicador aproximado.
 03. Qual a faixa de viragem da fenolftaleína e vermelho de metila? Como
se determina a faixa de viragem de um indicador?

04. Por que a solução de NaOH precisa ser armazenada em frasco de

plástico?

05. Cálculo da concentração de NaOH em mol/L.

06. Cálculo da concentração de H2SO4 em mol/L e em g/L.

 DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM VINAGRE

1 - Introdução

A acidez total em vinagre é convenientemente determinada mediante

titulação com uma solução padrão alcalina em presença de fenolftaleína. A
acidez total é predominantemente devida à presença de ácido acético. Embora o
vinagre contenha ainda outros ácidos orgânicos, o resultado é expresso em
termos de ácido acético. Os vinagres contêm 4 a 5% de ácido acético. .

2 - Procedimento

Pipetam-se 20 mL de vinagre para uma balão volumétrico de 100 mL e

dilui-se à marca com água destilada previamente fervida e agita-se. Pipeta-se
uma alíquota de 25 mL para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionam-se 75 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína.
Titula-se com solução padrão de hidróxido de sódio aproximadamente 0,1
mol/L até a primeira coloração rósea permanente. Calcula-se a concentração de
ácido acético em gramas por litro.
 Questões para o relatório

Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM VINAGRE

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

1 - Descreva resumidamente como é obtido o vinagre.

2 – Fazer um esboço da curva de titulação do ácido acético (um ácido

fraco) com uma base forte, explique detalhadamente cada região.
 3 - Dar as reações envolvidas no experimento.

4 - O que vem a ser uma solução tampão? Como a formação de uma

solução tampão influencia a titulação do ácido acético?

5 - Cálculo da concentração de HAc em mol/L.

6 - Cálculo da concentração de HAc em g/L e % m/v.

C = _______ g/L % m/v = ________ % (rótulo) ________

 Trabalho – Curva de Titulação (entrega individual)

Nome: _________________________________________No.________
Turma:__________________________________Data:______________
Construir uma curva de titulação de 10 mL de HCl 0,1 mol/L (titulado)
com NaOH 0,1 mol/L (titulante), calculando o pH, a cada adição de 1 mL,
partindo-se de 0 mL (volume inicial) até um volume final de 15 mL da base.

Volume de NaOH em mL pH
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Anexar Gráfico: pH x Volume de NaOH 0,1 mol/L adicionado, em mL

 VOLUMETRIA DE PRECIPITACÃO
Determinacão de íons tiocianato

01- Diluição de solução estoque de AgNO3 0,5 mol/L

Medir previamente 20,0 mL de AgNO3 em proveta. Transferir para um

frasco escuro previamente lavado em água destilada. Acrescentar 180 mL de
água destilada e homogeneizar.

02 - Padronizacão da solucão de AgNO3 com NaCl padrão primário

o NaCl padrão deve ter sido previamente dessecado em estufa a 120°C,

até peso constante.

2.1 - Padronizacão pelo método de Mohr

Pesar em balança analítica, por diferença, duas tomadas de cerca de

0,09g de NaCl, recolhendo-se diretamente em 2 erlenmeyers de 250 mL.
Adicionar cerca de 25 mL de água destilada em cada erlenmeyer.
Proceder com ambas as amostras da seguinte maneira: juntar 1 mL da
solução de K2CrO4 e titular com a solução de AgNO3.
O ponto final destas titulações é indicado pelo aparecimento de coloração
levemente marrom avermelhada no precipitado (observar contra fundo branco).

2.2 - Padronizacão com indicador de adsorcão

Proceder como no caso anterior, substituindo o indicador, por 3 gotas de

solução indicadora de fluoresceína. O ponto final desta titulação é indicado pelo
aparecimento de coloração levemente rosada na superfície do precipitado
(observar contra um fundo branco).
Comparar os resultados obtidos em ambas as padronizações.
Observacão: Pelo fato do AgCl ser fotossensível, realizar estas
padronizações rapidamente e o mais possível ao abrigo da luz.

03 – Determinação de Íons Tiocianato

Completar até marca com água destilada, o volume do balão de 100 mL

no qual foi fornecida a amostra de tiocianato a ser analisada e homogeneizar.
Pipetar 2 alíquotas de 25,0 mL da solução já padronizada de AgNO 3 em 2
erlenmeyers de 250 mL e adicionar 5 mL de HNO3 6 mol/L (o HNO3 concentrado
é 16 mol/L), 10 gotas de solução indicadora de alúmen férrico.
Colocar a solução de tiocianato a analisar na bureta e titular as tomadas
de nitrato de prata, até o aparecimento de leve coloração rósea no líquido
sobrenadante.
Com os dados obtidos nas titulações, calcular a concentração de tiocianato
na amostra em gramas por litro.
 Questões para o relatório

Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Volumetria de Precipitação

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

1 - Qual a diferença entre titulação direta e indireta?

2 - O que é um indicador de adsorção e como ele age?

 3 - Explique como se faz a determinação de haletos pelo método de Mohr
e como você o utilizou neste experimento? Dar as reações.

4 - Explique como se faz a determinação de haletos ou tiocianato pelo método

de Volhard e como você o utilizou neste experimento? Dar as reações.

5 - Cálculo da concentração de AgNO3 em mol/L, com 3 casas decimais

(método Mohr).
6 - Cálculo da concentração de AgNO3 em mol/L, com 3 casas decimais
(método Fajans).

7 - Cálculo da concentração de íons tiocianato em mol/L e em g/L.

 VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO
DETERMINAÇÃO DE íONS Fe3+

01. Preparação de solução de KMnO4 0,02 mol/L

Pesar cerca de 1,6 g de KMnO4 p.a. em balança analítica sobre vidro de

relógio ou béquer pequeno.
Transferir esta tomada para um erlenmeyer de 1000 mL, juntar cerca de
500 mL de água e após dissolução, aquecer a solução a 70 oC por 30 minutos.
Após resfriamento, guardar a solução em frasco de vidro âmbar por 3 dias no
mínimo.
A seguir, utilizando material limpo e seco, filtrar a solução através de um
funil com placa porosa de vidro sinterizado ou lã de vidro.
Transferir a solução filtrada para um frasco âmbar e proceder sua
padronização.

02. Padronização da solução de KMnO4 0,02 mol/L com Na2C2O4 padrão

primário

o oxalato de sódio, Na2C2O4, padrão primário deve ter sido previamente

dessecado em pesa filtro, em estufa a 1100 C, até peso constante. Pesar em
balança analítica, duas tomadas de cerca de 0,2 g de oxalato de sódio
recolhendo-se diretamente em 2 erlenmeyers de 250 mL e dissolvê-las em
cerca de 100 mL de água destilada. Proceder com ambas amostras da seguinte
maneira:
Juntar 5 mL de H2SO4 concentrado (cuidado !) e aquecer a 70 - 750 C.
Usando fundo branco titular a solução de KMnO4, não permitindo que durante a
titulação a solução se resfrie abaixo de 600 C. O ponto final destas titulações é
indicado pelo aparecimento de coloração levemente rósea, persistente.
 Os resultados devem ser expressos em normalidade.
03. Determinação de íons de Fe3+

Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100mL

no qual foi fornecida a amostra de Fe3+ a ser analisada e homogeneizar.
Desta solução, pipetar duas amostras de 25 mL em dois erlenmeyers de
250 mL.
Com ambas as amostras proceder da seguinte maneira:
Adicionar 0,50 a 0,55 g de Zno em pó. Agita-se e aquece-se em bico de
Bunsen até o início da ebulição (erlenmeyer tampado com vidro de relógio). Se
permanecer algo sólido, adicionar lentamente sob agitação, 5 mL de H 2SO4 1:5
e aquece-se até início da ebulição. Se houver persistência de sólido precipitado,
adicionar mais 5,0 mL de H2SO4 1:5 e repete-se o procedimento anterior. Após
a solução ficar límpida, resfriar até a temperatura ambiente. Adiciona-se 15,00
mL de solução de Zimmermann-Rheinhardt e titula-se com solução padronizada
de KMnO4 0,02 mol/L até o aparecimento de leve coloração rósea, persistente
por 20 segundos.
Com os dados obtidos nas titulações, calcular a concentração de Fe 3+ na
amostra, em gramas por litro.

Observação:
Solução de Zimmermann-Rheinhardt: dissolver 50g de MnSO4 em 250 mL
de água destilada, adicionar a esta solução uma mistura, previamente
preparada e fria de 100 mL de H2SO4 concentrado, 300 mL de água e 100 mL
de H3PO4 concentrado.
 Questões para o relatório

Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Volumetria de Óxido-redução e Determinação de Íons Fe3+

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

01. Por que o Na2C2O4 é um padrão primário e o KMnO4 não?

02. O que é solução de Zimmermann-Rheinhardt e qual a sua função?

03. Escreva todas as reações de oxi-redução envolvidas no processo que
permite a determinação de Fe3+ com solução padrão de KMnO4.

04. Por que a solução de KMnO4 deve ser mantida em repouso por alguns dias
antes de sua padronização?

05. Cálculo da concentração de KMnO4 em mol/L (com 3 casas decimais).

06. Cálculo da concentração de Fe3+ em mol/L e em g/L.

 TITULAÇÕES COMPLEXOMÉTRICAS COM EDTA - Análise de Mg2+

A - Preparo de solução padrão de EDTA dissódico 0,01 mol/L

. EDTA dissódico (Na2H2Y .2H20) deve ser previamente dessecado em

estufa a 800C, até peso constante.
. Pesar exatamente cerca de 0,38 g em balança analítica, e transferir o sal
pesado para um balão de 100 mL. Diluir, até a marca, com água destilada.

B - Determinação de íons Mg2+

 Completar até a marca, com água destilada, o volume do balão de 100mL

no qual foi fornecida a amostra de íons Mg2+ a ser analisada e
homogeneizar.

 Pipetar duas amostras de 25,0 mL cada em erlenmeyers de 250mL

adicionar 2 mL de tampão pH 10 e diluir a cerca de 50 mL.

 Aquecer a cerca de 60°C, e adicionar uma ponta de espátula do indicador

negro de Eriocromo T e titular com solução padrão de EDTA dissódico até a
mudança da cor vermelha; inicial para azul puro.

 Titular lentamente, próximo do ponto final. . Com os dados obtidos nas

titulações, calcular a concentração de magnésio na amostra em gramas
por litro.
 Questões para o relatório
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: TITULAÇÕES COMPLEXOMÉTRICAS COM EDTA –

determinação de Mg2+

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

1) Qual o nome oficial e a fórmula do EDTA?

2) Qual a diferença entre EDTA e o EDTA dissódico?

 3) Por que nas titulações com EDTA é importante o controle do pH?

4) O que é um indicador metalocrômico e como atua durante o curso da

titulação?

5) Como você faria para determinar Ca2+ e Mg2+ presentes em uma

amostra, utilizando titulação complexométrica?
 6) Sobre a determinação de magnésio par titulação complexométrica com
EDTA, responda:
a) Qual o indicador utilizado?

b) Qual o pH e a solução tampão empregada?

c) Qual a equação química que representa a reação ocorrida?

 Determinação de sulfato por gravimetria

Procedimento

 A solução original é diluída a 100,0 mL num balão volumétrico, com água

destilada.

 Homogeneiza-se a solução e pipeta-se uma amostra de 25,00 mL para

um béquer de 400 mL e dilui-se a alíquota em seguida com 200 mL de
água destilada.

 Adiciona-se 1 mL de HCl (1+1), aquece-se até a ebulição e adiciona-se,

gotejando rapidamente, 100 mL de solução quente de BaCl2 1 % (m/v).
Durante a adição de cloreto de bário, a agitação deve ser constante.

 Deixa-se o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testa-se o líquido

sobrenadante com gotas de de BaCl2 1 % para verificar se a precipitação
foi completa. Caso ainda ocorra a formação de precipitado, adicionam-se
lentamente 3 mL de reagente, espera-se depositar e testa-se novamente.

 Deixa-se a mistura em banho-maria por 1 h e depois em repouso por 12

horas para haver digestão do precipitado.

 Filtrar, a seguir em cadinho com placa filtrante previamente pesado. Lava-

se o precipitado com 100 mL de água quente, em pequenas porções e
depois com álcool.

 Seca-se em estufa a 110°C por 2 horas, deixa-se em dessecador por 1

hora e pesa-se, calculando-se a porcentagem de sulfato na amostra.
 Questões para o relatório
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Determinação de sulfato por gravimentria

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

1. Reações envolvidas no experimento.

2. Cálculo da porcentagem m/v de sulfato na amostra.

3. Descrever na forma de itens, as etapas mais importantes numa
determinação por gravimetria.
 Iodometria
Determinação de Vitamina C

O Ácido Ascórbico, ou Vitamina C, tem fórmula C6H8O6 e massa molar de

176,13. Ele consegue reduzir o iodo I2 a iodeto, I-. Neste trabalho, utiliza-se o
caráter redutor do ácido ascórbico para quantificá-lo, através da reação, em
meio ácido, com o iodo:

C6H8O6 + I2 (aq)  C6H6O6 + 2H+ (aq) + 2 I-(aq)

O iodo é formado pela reação de iodato com iodeto, em meio ácido:

IO3- (aq) + 5I- + 6H+  3 I2 (aq) + 3H2O

Objetivo

Determinação do teor de vitamina C num comprimido comercial.

Material e reagentes

Material

Vidro de relógio Provetas de 10 mL

espátula Bureta de 50 mL

Balão volumétrico de 250 mL Pipeta volumétrica de 25 mL

Erlenmeyers de 250 mL

Reagentes

Comprimido de vitamina C de 1 g Ácido clorídrico 1,0 mol/L

Iodato de potássio 0,0 10 mol/L Solução de amido 0,5%

Iodeto de potássio sólido

Procedimento

Dissolver em água destilada, um comprimido que contém 1g de vitamina

C num balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água
destilada. Homogeneizar.

Colocar na bureta a solução de iodato de potássio 0,010 mol/L.

Pipetar uma alíquota de 25 mL da solução de vitamina C para um

erlenmeyer de 250 mL.

Pesar 1,0 g de iodeto de potássio e adicionar à solução do erlenmeyer.

Juntar 5 mL de ácido clorídrico 1,0 mol/L (medidos com a proveta) e 2 mL

de uma solução aquosa de amido a 0,5% (igualmente medidos com a
proveta).

Agitar bem e titular, lentamente, a solução de vitamina C com a solução

de iodato de potássio 0,01mol/L até o aparecimento de cor azul
permanente.

Registrar o volume gasto.

Fazer uma duplicata.

Preparação da solução de amido 0,5 % m/v

Pesar 0,5 g de amido solúvel, misturar com 3 mL de água e adicionar a

suspensão a 100 mL de água quente, sob agitação. Prosseguir o aquecimento
até se obter uma solução clara. Esta deve ser filtrada, caso apresente turbidez,
após alguns minutos de aquecimento. Deixar a solução resfriar até a
temperatura ambiente e guardar em um recipiente fechado, em refrigerador.
Recomenda-se usar a solução de amido no mesmo dia do seu preparo.
 Questões para o relatório
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Determinação de vitamina C em comprimidos

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

01. Qual a diferença entre iodometria e iodimetria ?

02. Dar as reações envolvidas no experimento.

03. Por que a solução de amido é adicionada somente nas proximidades do
ponto fínal da titulação?

05. Cálculo da quantidade de vitamina C nos comprimidos em mg/g e %

 Determinação do Teor de ácido acetilsalicílico (Aspirina ou AAS)

MATERIAL E REAGENTES

 erlenmeyer de 125 mL
 bureta
 funil
 balança analítica
 comprimido de AAS® ou de Melhoral® ou de Aspirina® etc.
 Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada
 Etanol
 Água
 Solução alcoólica de fenolftaleína*

PROCEDIMENTO

 Pesar o correspondente a 0,2 gramas de AAS (não se esqueça de anotar a massa

obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer.
 Adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer.
 Em seguida adicionar cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para que a
mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína.
 Encher a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada.
 A seguir, titular a solução no erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração
rosada que persista por pelo menos 1 minuto.
 Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido
acetilsalicílico contido na solução no erlenmeyer. Então, calcule o teor em massa
do ácido acetilsalicílico no comprimido.
 Fazer uma prova em branco e descontar do volume da titulação com a amostra.
Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico mostrando o hidrogênio ionizável

A reação de neutralização é a seguinte:

C8O2H7COOH (aq/alc) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

Dado: massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,2 g/mol

Calcule a massa do ácido acetilsalicílico em gramas e a porcentagem de pureza

em relação à massa pesada.
 Questões para o relatório
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______
Nome_______________________________________número_______

Experimento: Determinação de Ácido Acetil Salicílico em uma amostra

Grupo:___________________________Turma:_____ Data: __________

1) Calcule a massa do ácido acetilsalicílico em gramas e a porcentagem de pureza em

relação à massa pesada.

2) Por que adicionamos etanol, conforme descrito no procedimento?

3) Escreva a reação, utilizando a fórmula estrutural do AAS.

 Referências

1. Análise Química Quantitativa, Daniel C. Harris, 5ª. Edição, Editora LTC,

2001.

2. Nivaldo Baccan e outros, Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª.

Edição, Editora Edgard Blucher, 2001.

3. A. Voguel – Análise Química Quantitativa, 5ª. Edição, ed. Guanabara