UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ

INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA - IFQ

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – QUI027

AULA 1: DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM SÓLIDOS E AFERIÇÃO DE MATERIAIS

VOLUMÉTRICOS

ALUNOS: FELIPE FRANCO 29925

MARCELO GUILHERME EVANGELISTA 30712

PROFESSORA: MÁRCIA MATIKO KONDO

4 DE MARÇO DE 2015

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Sumário:

Introdução.................................................................................................................3

Objetivos....................................................................................................................3

Procedimentos...........................................................................................................4

Resultado e discussões.............................................................................................4

Conclusão..................................................................................................................6

Referências................................................................................................................6

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 1. Introdução:

Determinação de água em sólidos:

Uma vasta variedade de compostos sólidos encontrados na natureza contém

água ou os elementos que a formam. A quantidade de água nos sólidos pode variar e
depende da umidade e temperatura do ambiente e do seu estado de subdivisão. A
diferenciação entre os vários modos que a água pode ser retida por um sólido é de
muita importância, pois nem sempre ela será retida por um mesmo tipo de ligação.
Basicamente os sólidos podem apresentar dois tipos de água: a Não-essencial e a
Essencial.

a) Água Não-Essencial: a caracterização química do sólido independe

deste tipo de água. (Água de adsorção, água de absorção, água de
oclusão)
b) Água Essencial: é a água existente como parte integral da
composição molecular ou da estrutura cristalina do sólido. (Água de
constituição, água de hidratação)

Aferição de vidraria:

Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma

mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para
obtermos dados os mais confiantes possíveis.

Uma analise quantitativa esta sujeita a erros instrumentais, causado por

instrumentos mal calibrados ou sem calibração.

Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os
resultados não serão confiáveis, realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se
lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida
para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já
com o balão volumétrico deve-se estar atenta a tomada de uma alíquota,
principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido,
para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma
dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre
a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa
(pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro.

2. Objetivos:

Determinar a porcentagem de água eliminada pela amostra, e a quantidade em mol de

água em nitrato de cobre II (Cu (NO3)2).

Verificar a calibração de materiais volumétricos e observar se eles condizem com as

especificações do fabricante.

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 3. Procedimentos:

1 - Um pesafiltro foi lavado e pesado. A secagem foi feita em estufa a 105-110°C.

Após a secagem o pesafiltro foi resfriado em um dessecador até a temperatura
ambiente e assim pesado, vazio. 1,5351g de Cu(NO3)2.3H2O foi colocado no pesafiltro
e em seguida foi pesado novamente. A amostra foi aquecida na estufa por 90 minutos
a 105-110°C e após o aquecimento, o sistema foi resfriado no dessecador.

1.1 - Foi observado o tempo de escoamento de uma pipeta de 25,00 ml que é de

aproximadamente 25 segundos. Um béquer de 100 ml seco foi pesado e adicionou-se,
utilizando a pipeta, água em equilíbrio térmico com o ambiente. Após a adição da água
o béquer foi pesado novamente. Foram utilizadas pipetas de 25 ml e 10 ml e um balão
volumétrico de 100 ml e após o procedimento a temperatura da água foi medida.

4. Resultados e discussões:

Massa molecular de Cu(NO3)2.3H2O = 241,5918 g.mol-1

Massa molecular de 3H2O = 54,0444 g.mol-1

Massa de Cu(NO3)2.3H2O pesada no laboratório = 1,5351g

Massa pesada após a secagem = 1,4068g

Determinação da massa de água:

241,5918g -------- 54,0444g

1,5351g ---------- x

x = 0,3434g de água

Determinação de número de mols de água:

0,3434
n= = 6,3540.10-3 mol
54,0444

Massa de água que evaporou = 0,1283g

Determinação do número de mols de água que evaporou:

0,1283
n= = 2,3740.10-3 mol
54,0444

Determinação da porcentagem de água que foi removida:

6,3540.10-3 mol ------- 100%

2,3740.10-3 mol ------- x

x = 37,36% de água

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Massa de água 1ª Pesagem 2ª Pesagem 3ª Pesagem Média
Balão 100ml 99,5090g 99,5737g 99,4589g 99,5139g
Pipeta 10ml 9,9450g 9,9458g 9,9719g 9,9542g
Pipeta 25ml 24,7957g 24,8658g 24,8661g 24,8425g

Determinação do volume de água através da densidade:

Temperatura da água = 25 °C

Tabela 1: Densidade (g cm-3) absoluta da água.

T (°C) d (g cm-3) T (°C) d (g cm-3) T (°C) d (g cm-3)

0 0,999841 10 0,999700 20 0,998203

1 900 11 605 21 0,997992

2 941 12 498 22 770

3 965 13 377 23 538

4 973 14 244 24 296

5 965 15 099 25 044

6 941 16 0,998943 26 0,996783

7 902 17 774 27 512

8 849 18 595 28 232

9 781 19 405 29 0,995944

Densidade = 0,997044 g/cm3

m
d=
V

Para o balão 100ml:

5
 99,5139
0,997044= → V = 99,8090 ml
V

Para a pipeta 10ml:

9,9542
0,997044= → V = 9,9837 ml
V

Para a pipeta 25ml:

24,8425
0,997044= → V = 24,9162 ml
V

Observou-se que a quantidade de água que foi retirada do analito foi de 37%, uma
quantidade baixa devido ao tempo deixado para a secagem do composto a ser
observado (nitrato de cobre II) que foi relativamente curto, assim não retirando
totalmente a água de suas estruturas, visando que a água presente no composto é de
hidratação.

Observou-se que os resultados obtidos através da aferição das vidrarias foram

satisfatórios visando que se aproximaram bastante dos valores reais propostos pela
fabricante porém não foram exatos, oque pode ser devido a erros de observação do
analista ou erro de paralaxe.

5. Conclusão:

Concluímos que o resultado obtido nas aferições das vidrarias foram alcançados já
que os mesmo mostraram um valor próximo ao demarcado nos instrumentos
analisados, visando que possa ter ocorrido erros operacionais e pessoais.

Já na realização da prática onde se determinou a quantidade de água em sólidos os

resultados obtidos não foram os esperados, visando que houve uma retirada de 37%
ou 2,3740. 10-3 mol de água do sólido (Cu (NO3)2).

Referências:

BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica

Quantitativa Elementar, 1 ed., Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 1979.