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UNINGÁ – CENTRO UNIVERSITÁRIO

BACHARELADO EM FARMÁCIA
MODALIDADE PRESENCIAL

ELEN BOGNAR ZANELLA


GABRIELA ROSA
MATHEUS CORTEZ

RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS


VOLUMÉTRICOS

Disciplina: Química Farmacêutica


Professor(a): Dra. Edilainy Marchesini

MARINGÁ - PR
2024
INTRODUÇÃO

Em diversas áreas de pesquisa é indispensável a utilização de equipamentos


que auxiliam esse trabalho, no âmbito laboratorial isso não é diferente, principalmente
em laboratórios analíticos, e quando se trata de medições precisas e o mais próximo
da exatidão nesse ambiente, é feito o uso das vidrarias volumétricas. Ao longo do
tempo foi-se desenvolvendo diversas e melhores técnicas para o correto manuseio
dessas ferramentas a fim de diminuir cada vez mais os erros e incertezas de uma
medição que necessita ser extremamente precisa. Porém mesmo com inúmeros
métodos criados, é de grande importância manter a vidraria em perfeitas condições,
ou melhor dizendo, bem calibradas pois por mais que a prática esteja sendo feita de
maneira correta, o resultado pode ser alterado por causa de uma má calibração.
Para que seja possível ter uma vidraria volumétrica calibrada, ela passa por
diversos testes que são realizados com outros materiais volumétricos calibrados além
de condições climáticas específicas como temperatura ambiente, temperatura da
água utilizada nos testes, pressão, entre outros fatores que influenciam diretamente
na exatidão dos resultados adquiridos. Após o término dos testes com essa vidraria
volumétrica, são refeitas várias e várias vezes os mesmos procedimentos para que
assim possam ser comparados os dados e calculados por meio de uma fórmula para
estipular sua margem de erro.

MATERIAS E MÉTODOS

PARTE PRÁTICA 1 – CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMÉTRICA

Materiais e equipamentos:
- 1 pipeta volumétrica de 10 ml;
- 2 Erlenmeyers de 125 ml;
- 1 béquer de 250 ml;
- Água destilada;
- Termômetro;
- Balança semi analítica.
Procedimento Experimental: Calibração de uma pipeta de 10,00mL

Após a realização dos experimentos, foram encontrados os seguintes


resultados, de acordo com o roteiro que correlacionou a densidade da água
(material utilizado) em diferentes temperaturas, como mostra na tabela a seguir:

Quadro 1 – Densidade absoluta da água em várias temperaturas


T (°C) Densidade (g/ml) T (°C) Densidade (g/ml) T (°C) Densidade (g/ml)
0 0,999841 11 0,999605 22 0,997770
1 0,999900 12 0,999498 23 0,997538
2 0,999941 13 0,999377 24 0,997296
3 0,999965 14 0,999244 25 0,99704
4 0,999973 15 0,999099 26 0,996783
5 0,999965 16 0,998943 27 0,996512
6 0,999941 17 0,998774 28 0,996232
7 0,999902 18 0,998585 29 0,995944
8 0,999849 19 0,998405 30 0,995670
9 0,999781 20 0,998203 31 0,995370
10 0,999700 21 0,997992 32 0,995050

Primeiro, analisamos a temperatura da água para descobrir sua densidade (de


acordo com o quadro 1). Utilizamos um termômetro, o segurando de forma que sua
ponta não encostasse o fundo do Erlenmeyer, para garantir que estaríamos aferindo
a temperatura da água e não da vidraria. A temperatura obtida foi de 23ºC. Medimos
a massa de dois Erlenmeyer de 125 ml, utilizando uma balança semi analítica,
descobrindo que o Erlenmeyer A= 86,570 e B= 67,000. Pipetamos cuidadosamente a
água destilada até acima da marca de calibração e esvaziamos os 10 ml até os
Erlenmeyer A e B, respectivamente. Em seguida, medimos a massa dos dois
Erlenmeyer contendo a água destilada, chegando aos valores: A= 96,945 e B=
76,939.

Figura 1: Temperatura da água destilada

Figura 2: Massa Erlenmeyer A


Figura 3: Massa Erlenmeyer B

Para descobrir a massa da água utilizamos a seguinte fórmula:

Ma = Mt - Mb
Onde, Ma é a massa da água, Mt é a massa total (massa do balão + massa da
água) e Mb é a massa do balão.

A: M1= 96,945 - 86,570


M1= 10,375

B: M2= 76,939 – 67,000


M2= 9,939

Após encontrar as massas, o próximo passo é calcular o volume da água,


utilizando a seguinte fórmula:

V = Ma / d

Onde, V é o volume da água e D é densidade em g/ml. Fizemos os seguintes


cálculos:

A: 0,997538 = 10,375 / V1
V1 =10,375 / 0,997538
V1 = 10,400
B: 0,997538 = 9,939 / V2
V2 = 9,939 / 0,997538
V2 = 9,963

Resumindo:

Temperatura da água: 23ºC Densidade da água: 0,997538


M1= 10,375 V1 = 10,400
M2= 9,939 V2 = 9,963

Para finalizar a primeira parte da prática, calculamos o erro relativo (Er) entre
as duas medidas, sabendo que o resultado não deve ultrapassar 0,1%.
Er = (V1 − V2) x 100 / Vm

Onde: V1 e V2 são os volumes da água contida no balão volumétrico referente


as medidas 1 e 2 e Vm é a média de V1 e V2. Durante a realização dessa aula prática,
será calibrada um balão de 100 ml.
Er = (10,400 – 9,963) X 100 / 10,181
Er = 0,437 x 100 / 10,181
Er = 43,7 / 10,181
Er = 4,29

PARTE PRÁTICA 2 – CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO

Materiais e equipamentos:
- 1 balão volumétrico de 100 ml;
- 1 béquer de 250 ml;
- Água destilada;
- Termômetro;
- Balança analítica.

Procedimento Experimental: Calibração de um balão volumétrico de 100 ml


Nesta segunda parte do procedimento experimental, iniciamos medindo a
massa do balão volumétrico limpo e seco, chegando aos valores A= 56,1949 e B=
57,4720.

Preenchemos os balões com a água destilada até o menisco, pesamos e


calculamos os volumes de água contidos nos balões volumétricos A e B.
As massas totais (massa do balão + massa da água destilada) obtidas foram:
A= 156,3679 e B= 156,9780.

Os cálculos realizados utilizaram as mesmas fórmulas do experimento anterior,


sendo assim:

Temperatura da água: 23ºC Densidade da água: 0,997538


M1= 56,1949 V1 = 56,33
M2= 57,4720 V2 = 57,61

Massa:

A: M1= 156,3679 - 56,1949


M1= 100,173

B: M2= 156,9780 – 57,4720


M2= 99,506

Volume:
A: 0,997538 = 100,173 / V1
V1 = 100,173 / 0,997538
V1 = 100,42

B: 0,997538 = 99,506 / V2
V2 = 99,506 / 0,997538
V2 = 99,751

Vm = 100,42 + 99,751 – 2
Vm = 100,0855

Er = 0,669 x 100 / 100,0855


Er = 0,6

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Averiguamos na primeira parte do experimento erro relativo superior ao valor


de tolerância permitidos para pipetas volumétricas (Er= 4,29), conforme o Quadro 2:

Quadro 2 – Tolerância das pipetas aferidas (volumétricas) Classe A

Volume (ml) Tolerância (mL)


0,5 ± 0,006
1 ± 0,006
2 ± 0,006
3 ± 0,01
4 ± 0,01
5 ± 0,01
10 ± 0,02
15 ± 0,03
20 ± 0,03
25 ± 0,03
50 ± 0,05
100 ± 0,08

Ao realizarmos uma análise dos passos seguidos, constatamos alguns erros


cometidos. Não limpamos com um papel toalha o excesso de líquido da parte externa
da pipeta, não utilizamos luvas, ou seja, a gordura e sujeira das mãos podem ter
influenciado no resultado e utilizamos uma balança semi analítica. Neste último caso,
percebemos uma alta interferência do ar-condicionado. Notamos instabilidade ao
pesarmos as vidrarias, com os números oscilando durante a pesagem.
Já na segunda parte do experimento, tentamos corrigir os erros anteriores.
Fizemos o uso de luvas de látex e fizemos a pesagem na balança analítica para evitar
a interferência do peso do ar. Infelizmente o resultado obtido foi novamente fora do
esperado (segundo o quadro 3), atingindo o resultado de 0,6.

Quadro 3 – Tolerância dos balões volumétricos Classe A


Volume (ml) Tolerância (mL)
25 ± 0,033
50 ± 0,04
100 ± 0,06
250 ± 0,10
500 ± 0,15
1000 ± 0,20
2000 ± 0,40

CONCLUSÃO

Realizou-se o procedimento de calibração de materiais volumétricos


calculando a massa desses materiais, os volumes totais e médios de água destilada
contidos e o erro relativo entre os volumes medidos. Este exercício de calibração de
vidrarias é fator determinante nas medições analíticas, para garantir a exatidão e a
precisão em suas medidas, o que diminui as probabilidades de erros
nos experimentos.

REFERÊNCIAS

SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.

PADILHA, Monica et al. Incertezas de medição envolvidas na calibração de vidraria


volumétrica de laboratório. METROSUL IV – IV Congresso Latino-Americano de
Metrologia, Foz do Iguaçu, 2004.

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