Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Ciências Exatas e Natureza

Departamento de Química Fundamental - dQF

EXPERIMENTO Nº 01:

AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS

INSTRUMENTOS.

Autores:
Paulo Manoel Nascimento da Silva
Pedro Henrique de Melo Albuquerque

Química Experimental 1, Turma E3.

Professor Orientador: Marcos Vinicius Foguel

Recife, 23 de Dezembro de 2022.

1. Introdução

Os experimentos analíticos comumente realizados nos laboratórios exigem boas práticas

e manipulação de instrumentos. Entre eles, balanças e vidrarias precisam de uma certificação
de calibração para confiabilidade dos resultados, com leituras precisas e exatas.
A falta de calibração causaram erros sistemáticos, parcela média previsível do erro de
medição que não pode ser eliminado, mas corrigido ou reduzido. Em contrapartida, o
aleatório é imprevisível no qual o analista não possui controle; por isso, condutas práticas de
treinamento dos laboratoristas foram adotadas e desenvolvidas para experimentação
(ALBERTAZZI, 2018).
Atividades de aferição e teste de precisão e exatidão contribuem para a margem de erro
relativo regredir, bem com a medir o menisco na maneira ideal e utilizar de forma adequada
uma balança analítica ou semi-analítica. Contudo, os resultados do experimento têm
possibilidades de coerência, em precisão e exatidão.
Compressão dos resultados exatos, justifica o quanto o valor de uma medida está próximo
do ponto de referência, que a partir de uma série de medições é possível quantificar o erro
relativo entre os resultados obtidos e média dos mesmos. E a precisão, habilidade dos
instrumentos fornece resultados muitos semelhantes de uma sequência de medidas, para que
o desvio padrão tenha menor quantificação (HARRIS, 2005).
Como objetivo, adquirir conhecimentos prévios sobre a forma de procedimento em um
laboratório, quais balanças e vidrarias possam ser utilizadas para determinado experimento.
Esta compressão resultará a partir das análises estatísticas: a identificação de precisão e
exatidão entres os instrumentos.

2. Parte Experimental

2.1. Materiais/Reagentes:
1. Água desmineralizada;
Óxido de Hidrogênio; H2O; 18,02 g.mol-¹; Densidade= 1,00g/cm³; P.F.= 0ºC; P.E.=
100ºC; P.Fg.= 11ºC; Viscosidade Dinâmica= 0,925mPa*s; Pressão de Vapor= 23hPa
(20ºC).
Reatividade: ×; Toxicidade: ×; Controle de Exposição: ×; Riscos Ambientais: ×.
Diagrama de Hommel, a seguir:

Dados: FISPQ, Alphatec, Norma ABNT NBR 14725-4:2014.

2.2. Equipamentos:
 1. Balança Analítica: weblaborsp.com.br, M214Ai, máximo= 210g, mínimo= 10mg, e=
1mg, d= 0,1mg, classe 1.
2. Balança Semi-analítica: weblaborsp.com.br, S2202, máximo= 2200g, mínimo= 0,5g,
e= 0,1g, d= 0,01g, classe 11.
3. Balão Volumétrico [25ml]: Qualividros™, classe A, 20°C.
4. Bécker [25ml]: RoniAlzi®; Bécker [50ml]: Qualividros™.
5. Bureta [25ml]: IOIGO LAB™, classe A, 20ºC.
6. Pipeta Volumétrica [25ml]: sportlabor carlabor™, calsse A.
7. Pipeta de Pasteur.
8. Proveta [25ml]: PHOX™, 20ºC.
9. Vidro de Relógio.

2.3. Procedimentos:
O experimento é composto por três análises quantitativa:

A primeira parte, desenvolve-se a pesagem de gotículas de água transferida por uma pipeta
de Pasteur:
Com um béquer constituído de água destilada, retiraram-se 20 gotas com auxílio da pipeta de
Pasteur e foram transferidas para o vidro de relógio. Antes, o vidro de relógio sobre a balança
analítica, marca em zero com a função de tara. E mediu a massa (em gramas) das 20 gotas, e
por 3 vezes repetiu-se a pesagem.
Dos pesos e volumes obtidos, calcular o volume de uma gota, determinar a média e o desvio
padrão.

A segunda parte, determinar a precisão e a exatidão dos volumes das vidrarias.

Parte 2a. De um béquer [50ml] de água deionizada, transferiu-se com a pipeta volumétrica
[25ml], para outro béquer de volume menor que estava em função de massa zero sobre uma
balança analítica, ou seja, previamente tarado. Com objetivo de obter precisão e exatidão da
vidraria de transferência, a pipeta volumétrica [25,00ml ± 0,03ml]. Repetir o procedimento 3
vezes e, após, calcular a média dos volumes, obtido pela massa, da vidraria e o desvio padrão.
Parte 2b. Com a mesma pipeta graduada [25ml] transferir o volume de água destilada para as
seguintes vidrarias, 3 vezes:
Balão Volumétrico [25ml]; Béquer [25ml]; Bureta [25ml]; Proveta [25ml]. A partir disso,
analisar a marca de volume das vidrarias, o menisco. Com auxílio da pipeta de Pasteur
adicionar ou retirar e quantificar o volume pela a primeira parte do experimento por meio das
gotas, em seguida determinar a média entre os três testes, com desvio padrão e o erro relativo.
O principal objetivo é inferir quais vidrarias são mais exatas umas das outras.

A terceira parte, comparar a exatidão e precisão de massas, através de 5 rolhas, nas balanças
analíticas e semi-analíticas.
Parte 3a. Pesar as cinco separadamente na balança analítica e na balança semi-analítica.
Parte 3b. Pesar as cinco juntas nas mesmas duas balanças.
Parte 3c. Escolher uma das cinco rolhas e pesar cinco vezes, nas balanças utilizadas.
Projetar e comparar os valores das massas de cada uma das balanças, e calcular a média e o
desvio da parte 3c.

3. Resultados e Discussões

Primeira parte:
Tabela 1, massas e volumes das gotas:
MASSA (g) MASSA (g) VOLUME (ml)
20 GOTAS 1 GOTA 1 GOTA

X1 0,6655g 0,0333g 0,0333ml

X2 0,6819g 0,0341g 0,0341ml

X3 0,6970g 0,0345g 0,0345ml

Pela densidade da água, igual a 1,00g/cm³, pode-se afirmar que v = X(massa) / 1.

A partir da primeira parte do experimento, obteve-se o resultado da massa total de 20 gotas,

por média adquire-se a massa respectiva a uma unidade. O fator conhecido da densidade da
água, equivale a 1,00g/cm³, é dado o volume de 1 gota. A fim de minimizar o erro do analista
no experimento realizado é descrito em triplicata, os valores da Tabela 1 encontram-se
relativamente próximos. Assim, determinar a média de uma gota e o desvio padrão para
minimizar as falhas.

Xm= 0,0340ml , S= ±0,0006ml

0,0340ml ±0,0006ml

Segunda parte:
Parte 2a.
Tabela 2, volumes/pesos(d= m/v) obtidos da pipeta volumétrica [25ml]:
X1 X2 X3

MASSA (g) 25,1082ml 24,9470ml 25,0490ml

VOLUME 25ml

Analisando os volumes medidos da pipeta volumétrica [25ml], os seguintes resultados da

Tabela 2 foram ponderados em triplicada para evitar erros, e determinou-se a média e devido
padrão. De acordo com a especificação da vidraria, a margem do volume encontra-se 25ml
±0,03ml. Em comparação ao resultado do experimento, a pipeta volumétrica não atende às
suas especificações.

Xm= 25,0347ml, S= ± 0,0815ml

25,0347ml ±0,0815ml
Parte 2b. Comparação de volumes entre vidrarias a partir da pipeta volumétrica [25ml]:
Tabela 3, números de gotas adicionadas ou retiradas:
VIDRARIAS/ BALÃO BÉQUER BURETA PROVETA
N° DE GOTAS
VOLUMÉTRICO

X1 0 +11 -2 +3

X2 0 +15 -1 +5

X3 -1 +13 -4 +4

Com o experimento de precisão e aferição do volume da pipeta volumétrica [25ml], o valor

médio encontrado determina os volumes das vidrarias, a partir da comparação quantitativa de
números de gotas adicionadas ou retiradas, devido a transferência de um instrumento mais
preciso. Realizou-se o procedimento por três vezes, Tabela 3, nas vidrarias de 25ml: balão
volumétrico, béquer, bureta e proveta. E após determinar os valores médios e desvio padrão
de cada uma delas, obtém-se o erro relativo.

Volumes, após adicionar ou retirar as gotas. E os cálculos estatísticos:

BALÃO VOLUMÉTRICO: 25,0347ml; 25,0347ml; 25,0007ml.
Xm= 25,0233ml, S= 0,0196 , e(%)= 0,09%

BÉQUER: 25,4087ml; 25,5447ml; 25,4767ml.

Xm= 25,4767ml, S= 0,0680 , e(%)= 1,9%

BURETA: 24,9667ml; 25,0007ml; 24,8987ml.

Xm= 24,9553ml, S= 0,0519 , e(%)= 0,17%

PROVETA: 25,1367ml; 25,2047ml; 25,1707ml.

Xm= 25,1707ml, S= 0,0340 , e(%)= 0,54%

Após calcular, pode-se afirmar a ordem dos instrumentos mais precisos e exatos dos dados de
erro relativo:
O balão volumétrico assume a primeira posição com 0,09%, e o béquer com índice maior de
erro ocupa a última. Comparação: balão volumétrico> bureta> proveta> béquer.

Terceira parte:
Imagem 1, cinco rolhas, pesadas na ordem da direita para esquerda:
 Fonte: autoral.
Parte 3a.
Tabela 4, massas das cinco rolhas separadas na balança analítica e semi-analítica:
BALANÇA/ ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA
MASSAS (g)

P1 31,8003g 31,78g

P2 26,1504g 26,13g

P3 3,4749g 3,47g

P4 4,9801g 4,97g

P5 0,8717g 0,87g

SOMA TOTAL 67,2774g 67,22g

Na tabela 3, mostra o resultado da primeira parte do experimento em que foram analisadas as

rolhas, cada uma separadamente em cada uma das balanças, sendo possível perceber o grau
de precisão da balança analítica em relação a semi-analítica, ainda que os valores foram
próximos.

Parte 3b.
Tabela 5, massa das cinco rolhas juntas:
BALANÇAS/ ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA
MASSA (g)

JUNTAS 67,2736g 67,24g

Nesse caso foi analisada a precisão das rolhas juntas, Tabela 4. Assim, a balança analítica a
partir do segundo algarismo significativo mostrou-se diferente da balança semi-analítica e em
comparação aos valores somados na parte 3a, Tabela 5, nota-se que a balança analítica se
aproxima da massa do conjunto na parte 3b em vista da balança semi-analítica. Determina-se
que o instrumento analítico é mais preciso que o segundo.

Parte 3c.
Tabela 6, escolhida a rolha P4, massas por 5 vezes pesadas:
BALANÇAS/ ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA
MASSA (g)

X1 4,9800g 4,97g

X2 4,9799g 4,98g

X3 4,9799g 4,98g

X4 4,9799g 4,97g
 X5 4,9799g 4,97g

A comparação dos resultados para uma rolha, as massas da balança analítica mantiveram-se
constantes com apenas uma variação, na semi-analítica mais oscilações aconteceram. Sendo
assim a balança analítica mostra-se mais precisa devido à quantidade de casas em
comparação com o instrumento semi-analiático. Além de que na balança analítica possui uma
proteção de vidro que isola a massa a ser medida de vibrações e ondas sonoras, garantindo
mais veracidade aos resultados na tabela 6.

ANLÍTICA: Xm= 4,97992g, S= ±0,00004g

SEMI-ANALÍTICA: Xm= 4,97, S= ±0,01g

3. Questões

1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor
de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta
de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule a média dos valores
encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão do
resultado. Calcule o desvio padrão.

Xm= (14,96 + 14,94 + 15,02 + 15,00 + 14,98 ) / 5 = 14,98 ml

S= √((-0,02)² + (-0,04)² + (0,04)² + (0,02)² + (0,00)²) / (5 -1) = √(0,00095)

= ±0,03 ml

2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo,
que tipo de vidraria você escolheria?

O equipamento escolhido para realizar seria o mais preciso, como exemplo pipeta
volumétrica.

3) Suponha que você tenha uma solução 20 g.L-1 de hidróxido de sódio. Quantas gotas
seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5 x 10-3 mol desta
base? Considere que você colocou as gotas utilizando a pipeta de Pasteur do seu experimento.

Massa Molar do NaOH = 23 + 16 + 1 = 40g.mol-¹

1 mol ——— 40 gramas de NaOH

5,0 . 10^-3 ——— X
 X= 0,2 gramas de NaOH

c= m/v → 20g/L = 0,2 / v

v= 0,01L = 10ml

1 gota ——— 0,0340ml

n ——— 10ml
n: aproximadamente 294 gotas

4. Conclusão

Em primeira parte, conclui-se que é importante a realização experimental por mais de

uma vez, para análise e estimar quais fatores modificam os resultados. Assim, com os
cálculos de média e desvio padrão possibilita identificar as falhas do processo e até
reduzi-las. O segundo plano, estimou-se quais instrumentos e vidrarias são mais precisos no
laboratório, são mais ideais para determinar volumes e massas nos ensaios analíticos: balão
volumétrico e balança analítica, respectivamente. E para minimizar os erros intrínsecos ou
extrínsecos, recomendam-se calibrações e treinamento dos responsáveis do laboratório.
Destarte, o experimento do dQf prepara o analista ao conhecimento prévio de utilizar e
compreender os diversos instrumentos na preparação de experimentos de precisão e exatidão.

5. Referências Bibliográficas

Albertazzi, Armando., Fundamentos de metrologia científica e industrial. 2ª ed, Editora

Manole, 2018.
Harris, Daniel C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC, 2005.