INSTITUTO FEDERAL DO ESPIRITO SANTO - IFES

CURSO : Licenciatura em Química

DISCIPLINA : Introdução às práticas de laboratório

Professor(a): Araceli Veronica F. N. Ribeiro

RELATÓRIO

TURMA: 2019/01 LQVV Grupo (G1 ou G2): G2

PRÁTICA Nº: 06
TÍTULO: Calibração de Pipeta graduada e balão volumétrico;
NOME: Mylena Calixto Soares; Mylena Sarah Louzada Rodrigues; Thamires Lucia Lube de
Melo; Thaynara Regina de Souza Costa.

1. INTRODUÇÃO:
As vidrarias volumétricas quando manuseadas de forma incorreta, podem ter suas exatidão
e precisão alteradas, assim deve-se informar alguns pontos importantes para o bom manuseio
dessas vidrarias:
 Não as insira na estufa;
 Cuidado com o erro da paralaxe ao efetuar a visualização do menisco;
 Sempre limpe a vidraria antes de usar;
 Evite choques térmicos e mecânicos.
Para que os resultados obtidos sejam fiéis, é preciso considerar alguns possíveis erros
durante a realização do experimento:
 Erros instrumentais – causados pelo comportamento não ideal de um instrumento, por
calibrações falhas ou pelo uso de condições inadequadas.
 Erros de método – surgem do comportamento químico ou físico não ideal de sistemas
analíticos.
 Erros pessoais – resultam da falta de cuidado, falta de atenção ou limitações pessoais
do analista. (SKOOG,2006,p.88)
A calibração consiste em uma comparação entre os valores de um equipamento de medição
de algum material de referência e os valores estabelecidos por padrões. Os instrumentos
utilizados em laboratório chegam calibrados das próprias fábricas, e através do uso corriqueiro
e equivocados, a ferramenta pode sofrer alterações em sua medida, visto que sua exatidão e
precisão são reduzidas. Faz-se, então a busca por procedimentos que auxiliem o profissional
na hora da calibração:
  Avaliar o tempo de escoamento do instrumento (pipeta):
a. Com um tempo de escoamento mais rápido, quando comparado ao valor
padrão, deve-se levar o instrumento a um vidreiro para que ele possa diminuir o
diâmetro da abertura;
b. Com um tempo de escoamento lento, quando comparado ao valor padrão, deve-
se lixar a abertura, para que o diâmetro diminua;
Em ambos os casos, para determinar a situação de calibração na qual a vidraria se encontra,
é preciso utilizar a fórmula descrita na Norma Técnica ISO 4787.

1 𝜌𝐴
𝑉20 = (𝐼𝐿 + 𝐼𝐸 ) × ( ) × (1 − ) × [1 − 𝛾(𝑡 − 20)]
𝜌𝑊 − 𝜌𝐴 𝜌𝐵

Em que os termos designam:

V20: volume real, à temperatura de 20°C, em mL;
IL : resultado da pesagem com o recipiente cheio com água, em g;
IE : resultado da pesagem com o recipiente vazio, em g;

ρW : densidade da água, em função da temperatura da água, em g/mL (disposto na tabela 1)

ρA : densidade do ar (g/mL)
ρB : massa volúmica de referência das massas da balança (1,0 g/mL)
γ : coeficiente de expansão térmica do material da vidraria (borossilicato = 10.10-6/°C;
vidro alcalino = 25.10-6/°C)
t : temperatura da água durante a calibração, em °C.
Tabela 1: Densidade da água em algumas temperaturas
Temperatura °C Densidade g/ml Temperatura °C Densidade g/mL
15 0,9991 22 0,9978
16 0,9989 23 0,9975
17 0,9988 24 0,9973
18 0,9986 25 0,9970
19 0,9984 26 0,9968
20 0,9982 27 0,9965
21 0,9980 28 0,9959
2. OBJETIVO:
 Calibrar a pipeta graduada e o balão volumétrico.
3. MATERIAIS:
 Béquer (500 mL)
 Termômetro
 Cronômetro
 Pipeta graduada (25 mL)
 Balão volumétrico (100 mL)
 Pêra
 Água destilada
 Balança eletrônica
4. PROCEDIMENTO
Calibração da pipeta volumétrica:
1ª Lavar a pipeta com detergente e água destilada;
2ª Verificar o filme homogêneo;
3ª Tempo de escoamento da pipeta (1s por mL)
4ª Medir a massa do béquer vazio;
5ª Fazer medição de 25 mL de água destilada com pipeta graduada que será calibrada;
6ª Transferir esse volume para o béquer pesado anteriormente;
7ª Medir a temperatura da água destilada.
8ª Medir a massa do béquer com água destilada;
9ª Calcular a diferença entre o béquer cheio e o béquer vazio, para obter a massa da água;
10ª Repetir esse processo três vezes;
11ª Determinar o volume real da vidraria usando a fórmula descrita acima;
12ª Calcular o volume médio.
Calibração de balão volumétrico:
1ª Lavar o balão volumétrico com detergente e água destilada;
2ª Deixar secar no ambiente;
3ª Medir a massa do balão volumétrico seco;
4ª Medir a massa do balão volumétrico em seu volume máximo de 100 mL;
5ª Calcular a diferença de massa do balão volumétrico seco e cheio, para encontrar a
massa de água;
6ª Repetir esse procedimento mais duas vezes;
7ª Determinar o volume real da vidraria usando a fórmula descrita acima;
8ª Calcular o volume médio.
5. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Calibração de pipeta graduada
A priori, para que os cálculos concretos de calibração da pipeta fossem iniciados, foi
precisou verificar o tempo de escoamento da pipeta a ser calibrada. Como a pipeta possui um
volume de 25 mL o tempo esperado seria de 25 segundos, uma vez que 1s equivale a 1 mL
evacuado. No entanto o valor encontrado foi de 17s, sendo necessário levar essa pipeta a um
vidreiro para que o diâmetro da sua abertura seja reduzido.
Posteriormente, executou-se a pesagem do béquer vazio. Depois de pesado aferiu-se 25 mL
de água na pipeta a ser calibrada e transferiu-se o volume para o mesmo béquer, medindo sua
temperatura e pesando-o, repetindo o procedimento três vezes. Em seguida, com os resultados
obtidos, lançou-os na fórmula descrita anteriormente. Obtendo os seguintes resultados:

Tabela 2: Valores usados para os cálculos de calibração e resultado

IL - IE ρW ρA ρB γ t V20

24,7926g 0,9970g/mL 0,001225g/mL 1,0g/mL 10.10-6 °C 25°C 24,93 mL

24,8763g 0,9970g/mL 0,001225g/mL 1,0g/mL 10.10-6 °C 25°C 24,81 mL
-6
24,7970g 0,9970g/mL 0,001225g/mL 1,0g/ml 10.10 °C 25°C 24,73 mL

Para descobrir se a pipeta está calibrada ou não, devem-se subtrair os resultados de V20. Se
caso, a subtração resultar em um valor menor ou igual a 0,02 mL a pipeta está calibrada.

Tabela 3: Resultado das subtrações

Volume 01 – Volume 02 24,93 – 24,81 0,12 mL

Volume 01 – Volume 03 24,93 – 24,73 0,2 mL
Volume 02 – Volume 03 24,81 – 24,73 0,08 mL

Com base, nos resultados das diferenças descritas na tabela 3, concluiu-se que a pipeta não
estava calibrada.
Calibração do balão volumétrico
A princípio, para que os processos de calibração fossem efetuados, foi necessário lavar o
balão volumétrico para que os restos de resíduos, não possam alterar os resultados de
calibração. Por conseguinte, pesou-se a massa do balão volumétrico vazio. Depois de anotar a
massa, com o auxílio da pipeta de Pasteur aferiu-se o menisco do balão com água, equilibrada
termicamente com o ambiente, e pesou-se sua massa, novamente. Com os valores obtidos,
efetuou-se uma subtração para obter a massa de água contida no balão, e em seguida com os
resultados obtidos, lançou-os na fórmula de calibração da ISSO 4787. Obtendo os seguintes
resultados:
Tabela 4: Valores usados para o cálculo de calibração e resultado
IL - IE ρW ρA ρB γ t V20

99,4316g 0,9970g/mL 0,001225g/mL 1,0g/mL 1,0g/mL 25°C 99,88 mL

99,4343g 0,9970g/mL 0,001225g/mL 1,0g/mL 1,0g/mL 25°C 99,89 mL
99,4338g 0,9970g/ml 0,001225g/mL 1,0g/ml 1,0g/ml 25°C 98,89 mL

Diferente da pipeta, para determinar o resultado de calibração do balão volumétrico, basta

determinar o volume médio dos resultados obtidos.

99,88 + 99,89 + 98,89

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑚é𝑑𝑖𝑜 = = 99,55 𝑚𝐿
3

Dessa forma, tem-se que o balão volumétrico estava descalibrado, logo seu volume exato
não é 100 mL, e, sim 99,55 ml.

6. CONCLUSÃO:
Com base nos procedimentos realizados, conclui-se que a pipeta graduada estava com um
tempo de escoamento reduzido, logo é necessário mandá-la para um vidreiro, e, esse fazer um
ajuste em seu bico de abertura, no intuito de diminuir o diâmetro. Ademais, por meio dos
cálculos feitos, foi possível concluir que as vidrarias estavam descalibradas, ou seja, não
estavam medindo o seu volume exato. No entanto, devem-se levar em consideração possíveis
erros que levaram a não calibração das vidrarias, como: não calibração da balança analítica e
erros de paralaxe. Assim, o grupo estando mais informado sobre as calibrações das vidrarias,
permitirá experimentos com maiores margens de acertos.

7. REFERÊNCIAS
Disponível em http://www.accpr.com.br/o-que-e-calibracao-e-sua-importancia-no-processo-e-
na-qualidade/ Acessado em 25/05/2019
BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto Lopes; BRANDIM, Ayrton de Sá;
Calibração de vidraria volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas
calculadas; II CONNEPI. João Pessoa – PB, 2007;
SKOOG, D.A. et al. Princípios da Química Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006;