UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL

INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUI 01 039 - QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA E
INSTRUMENTAL – A

ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS

2022/1
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

Balança analítica
Tendo em vista que a Química Analítica requer a execução de medidas para alcançar seus
objetivos, é necessário utilizar equipamentos analíticos e instrumentação adequados para cada
medida específica. Estes equipamentos incluem desde balança analítica e vidrarias volumétricas e
outros dispositivos para secagem e filtração, por exemplo.
Dentre os equipamentos utilizados, a balança analítica merece destaque, já que a
pesagem é requerida para praticamente todo tipo de análise, tanto para determinar a quantidade
de amostra, como para o preparo de soluções. Grande parte das pesagens feitas em laboratório
são requeridas com 3 ou 4 algarismos significativos, então, para isso é necessário utilizar
balanças que atendam estas exigências e a mais utilizada para esta finalidade é a balança
analítica eletrônica.
A balança eletrônica usa um eletroímã para pesar uma carga no prato da balança. A
Figura 1 mostra uma típica balança eletrônica. Um objeto colocado no prato da balança exerce
sobre o mesmo uma força igual a mg, onde m é a massa do objeto e g é a aceleração da
gravidade. A balança eletrônica usa uma força eletromagnética restauradora para retornar o prato
à posição original. A corrente elétrica necessária para gerar esta força é proporcional à massa do
objeto a ser pesado, a qual é registrada em um mostrador digital. Quando uma massa é colocada
sobre o prato, o detector nulo percebe o deslocamento do prato e envia um sinal de erro ao
circuito que gera uma corrente de correção. Essa corrente passa por uma bobina na base do prato
da balança, criando desse modo um campo magnético que é repelido pelo magneto permanente
existente sob o prato. Se a deflexão diminui, o sinal do detector nulo diminui. A corrente de
correção necessária para retornar o sistema à posição inicial é proporcional à massa no prato da

balança.

Figura 1. Balança eletrônica.

Operação de pesagem
A operação de pesar consiste inicialmente em colocar um recipiente limpo no prato da
balança. A massa do recipiente vazio é chamada de tara. Na maioria das balanças, existe um
botão que desconta a tara, zerando a balança. Adicione ao recipiente a substância a ser pesada e
leia a nova massa. Se não há operação de tara automática, anote a massa do recipiente vazio e
subtraia-a da massa do recipiente cheio. Substâncias químicas não devem ser colocadas
diretamente sobre o prato da balança. Essa precaução protege a balança de corrosão e permite
recuperar toda a substância que foi pesada.
Um procedimento alternativo, denominado “pesagem por diferença”, é usado
rotineiramente por muitas pessoas e é necessário para a pesagem de reagentes higroscópicos,
os quais rapidamente absorvem umidade do ar. Neste caso, primeiramente pesa-se um frasco
fechado contendo o reagente seco. Então rapidamente retira-se certa quantidade do reagente do
frasco de pesagem para um outro recipiente. Fecha-se o frasco de pesagem e pesa-se
novamente. A diferença corresponde à massa do reagente que foi transferida para o outro frasco.
Use uma toalha de papel ou pano para manipular o recipiente que estiver pesando, porque
suas impressões digitais irão alterar a massa do recipiente. As amostras devem estar à
temperatura ambiente. As portas de vidro da balança devem estar fechadas durante a pesagem
para prevenir que as correntes de ar afetem a leitura.
A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado.
Tenha ciência dos seguintes cuidados gerais no trabalho com uma balança analítica:
 durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
 centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança;
 proteja a balança contra corrosão, jamais coloque o reagente diretamente sobre o prato
da balança;
 nunca coloque massa que exceda a capacidade da balança;
 para sucessivas pesagens, no decorrer de uma análise, use sempre a mesma balança;
 o recipiente e/ou as substâncias que vão ser pesadas devem estar em equilíbrio
térmico com o ambiente.
 mantenha a balança e seu gabinete limpos. Um pincel é útil na remoção de material
derramado ou poeira. Contudo para isso, a balança deve ser desligada e seu prato
removido;
 balanças eletrônicas precisam estar estabilizadas previamente ao uso. Portanto, se faz
necessário ligar a balança alguns minutos antes para evitar oscilação dos seus
componentes eletrônicos.

Balanças sensíveis devem ser colocadas em uma mesa pesada, para minimizar os efeitos
de vibração da sala e do prédio na leitura. A balança possui pés ajustáveis e bolhas de nível para
que se mantenha a balança sempre em posição nivelada.
 A balança mecânica deverá estar na posição travada quando for carregada ou
descarregada e na posição meia-trava quando forem manipulados os pesos. Esta prática protege
a balança de forças abruptas que causam desgastes nos cutelos e finalmente diminuição da
sensibilidade da balança.

Equipamentos Volumétricos
Os equipamentos volumétricos também são itens indispensáveis em um laboratório de
Química Analítica. Eles podem ser feitos para conter determinados volumes de líquido, como o
balão volumétrico, ou para dispensar determinados volumes, como a pipeta volumétrica e a
bureta.

- balão volumétrico: é utilizado para efetuar diluições e conter determinado volume de solução
com certa acurácia em uma determinada temperatura (20 ou 25 °C) quando a parte superior do
menisco (curvatura côncava da superfície superior de uma coluna de água causada por diferença
de capilaridade) atingir a linha de preenchimento marcada no pescoço do vidro. O material pode
ser marcado com a sigla "TC" para indicar "to contain". Muitos dos balões volumétricos já vêm
com a indicação da incerteza associada à medição do volume, por exemplo, um balão volumétrico
de 250 mL pode ser ± 0,24 mL, ou 0,1% de erro. O balão volumétrico não deve ser utilizado para
preparar soluções, estas devem ser preparadas previamente.

- pipetas: uma pipeta é usada para transferir um volume particular de solução a uma dada
temperatura, ou uma determinada alíquota de solução. Existem vários tipos de pipeta, onde as
principais são a volumétrica ou de transferência (com precisão de 0,1%) e a graduada (podem ter
faixa permitida de erro de até 1%) e, podem ser acompanhadas da sigla "TD" para indicar "to
delivery". A pipeta volumétrica é utilizada para livrar determinado volume com acurácia e é
calibrada para tal finalidade e o volume é expresso com quatro algarismos significativos (embora
até 5 podem ser obtidos, se necessário). As pipetas volumétricas são calibradas para considerar o
volume de filme do líquido que não é drenado das paredes de vidro do material no cálculo do
volume de solução dispensado. Este filme de líquido que se mantém nas paredes do vidro e que
não é drenado possui volume variável por isso, o volume livrado por uma pipeta depende
significativamente do tempo gasto no escoamento. Por isso, a ponta da pipeta (e da bureta) é
afilada de modo a obter-se um tempo de vazão suficientemente longo para garantir que variações
razoáveis no tempo de vazão não ocasionem grandes diferenças no volume livrado. A Tabela 1
mostra as especificações U. S. National Bureau of Standards para pipetas volumétricas.
Tabela 1. Especificações para pipetas volumétricas.
Capacidade, mL Tempo de escoamento, não mais de Limite de erro para
1 min e menos de tantos segundos calibração, mL
5 15 0,01
10 20 0,02
50 30 0,05
100 40 0,08
200 50 0,10

A maioria das pipetas volumétricas é calibrada para dispensar certo volume de líquido,
deixando um pequeno volume de líquido remanescente na ponta. Este volume não deve ser
dispensado. Algumas pipetas são do tipo para livrar este pequeno volume de líquido da ponta, e
estas são identificadas por uma ou duas bandas no topo da pipeta que fazem toda a
circunferência do material (não devem ser confundidas com as bandas coloridas usadas para
código do volume da pipeta). As pipetas volumétricas podem ser classificadas em diferentes
classes de acordo com a incerteza associada à medida do volume. A Tabela 2 mostra as
especificações do NIST para erros permitidos para pipetas volumétricas, bem como outros
equipamentos volumétricos, classe A.

Tabela 2. Erros permitidos para materiais volumétricos, classe A, pelo NIST.

Capacidade, mL Erro permitido, mL
Balão volumétrico Pipeta volumétrica Bureta
2 - ± 0,006 -
5 ± 0,02 ± 0,01 ± 0,01
10 ± 0,02 ± 0,02 ± 0,02
25 ± 0,03 ± 0,03 ± 0,03
50 ± 0,05 ± 0,05 ± 0,05
100 ± 0,08 ± 0,08 ± 0,10
PRÁTICA 1
TREINO DE PESAGEM E AFERIÇÃO DE UMA PIPETA VOLUMÉTRICA

Aferição
Consiste em medir a quantidade exata de líquido que o aparelho pode conter ou transferir
independente da temperatura do ambiente. É realizada medindo-se a massa de água (contida ou
livrada) numa dada temperatura e sua conversão em volume para uma temperatura fixa (20 oC)
Para execução do procedimento de calibração de um material volumétrico atente para os
seguintes cuidados:
- a vidraria deve estar rigorosamente limpa (água, detergente comum ou solução de KOH
em etanol podem ser utilizadas como solução de limpeza);
- a vidraria e o líquido utilizados na etapa de calibração devem estar na sala de trabalho
por tempo suficiente para que o equilíbrio térmico seja alcançado;
- a temperatura da sala de trabalho deve ser constante e sua medição deve ser feita com
uma precisão ≥ 0,5 ºC.
- a superfície de um líquido confinado em um tubo estreito exibe uma curvatura, chamada
de menisco, em virtude da tensão superficial. O uso da base do menisco é uma prática
comum como referência na medição de um determinado volume. Para evitar erro de
paralaxe faça com que a base do menisco tangencie a marcação da vidraria em
concordância com a linha de observação do operador.

Parte Experimental
Etapa 1) Pesar por diferença, com precisão de 0,0001 g, aproximadamente 0,4 g de farinha e
areia, respectivamente (siga atentamente as instruções do professor).

Etapa 2) Pesar até 0,1 mg um erlenmeyer com tampa. Pipetar, com a pipeta a ser aferida, a água
deionizada e transferi-la para o erlenmeyer, utilizando a técnica de pipetagem adequada. Repetir
o procedimento por mais duas vezes. Calcular a capacidade da pipeta, utilizando a tabela de
pesos de água ao ar requeridos para graduar a diferentes temperaturas um aparelho de vidro para
a capacidade de 1 litro a 20 oC.
 PREPARO DE SOLUÇÕES/ MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISE

Preparo de soluções
Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Numa solução de dois
componentes, um sólido e outro líquido, o líquido é chamado de solvente e o sólido, de soluto.
Quando os dois componentes são líquidos, muitas vezes se chama de solvente aquele que estiver
presente em maior quantidade. Neste sentido, a palavra concentração é frequentemente
empregada como um termo geral que indica a quantidade de uma substância em um volume
definido de solução. Em uma análise quantitativa são usadas soluções padronizadas, comumente
expressas em termos de concentração molar. Estas soluções são especificadas em termos do
número de mols de soluto dissolvidos em um litro da solução.
Quando se dispõem de um reagente com pureza adequada, pode-se preparar uma
solução com concentração conhecida. Esta solução é denominada padrão primário. Um padrão
primário é uma solução suficientemente pura para que se possa preparar uma solução padrão por
pesagem direta e diluição até um determinado volume de solução. Um padrão primário deve
satisfazer os seguintes requisitos:
 ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro;
 permanecer inalterado durante a pesagem e estocagem, ou seja, não deve ser
higroscópio, não deve oxidar em contato com o ar e não deve reagir com o gás
carbônico;
 o teor de impurezas deve ser estimado mediante à ensaios qualitativos ou de outra
natureza (o total de impurezas não deverá exceder, em geral, 0,01 a 0,02%);
 deve possuir massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de
pesagem possam ser desprezíveis;
 ser facilmente solúvel nas condições em que será empregada.

Por outro lado, um padrão secundário é uma substância que pode ser usada na análise
quantitativa cujo teor da substância ativa foi determinado pela reação contra um padrão primário.
Em outras palavras, uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto
dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulação de um
volume da solução com um volume conhecido de uma solução padrão primária.

Titulação: operação realizada com o auxílio de uma bureta, onde uma solução padrão (solução
de concentração exatamente conhecida) é adicionada a uma solução contendo o constituinte
desejado até completar-se a adição de uma quantidade de reagente equivalente à quantidade
presente do constituinte (ponto de equivalência).
O final da titulação é normalmente visualizado por meio de uma mudança física na solução
que ocorre nas imediações do ponto de equivalência (ponto final). Quando a própria reação não
proporciona esta mudança deve-se utilizar um indicador. A diferença entre o ponto final e o ponto
de equivalência é o erro da titulação.

Utilização da bureta:
Uma bureta é um tubo de vidro manufaturado precisamente com graduações que lhe
possibilitam medir o volume de líquido através de uma torneira na parte inferior. A medição é feita
pela leitura do nível antes e depois da titulação e subtraindo a primeira da segunda.
Quando se lê a altura do líquido é importante que os olhos estejam no mesmo nível do
topo do líquido. Se os seus olhos estiverem acima deste nível parecerá que o líquido está mais
baixo e se estiverem abaixo aparentará maior quantidade de líquido. O erro que ocorre quando o
seu olho não está na mesma altura do líquido é chamado erro de paralaxe.
Os líquidos que molham a superfície que os contém apresentam o menisco côncavo
enquanto nos líquidos que não molham o recipiente (mercúrio) o menisco é convexo. Em ambos
os casos a leitura deve ser feita à tangente do menisco. Para líquidos corados fica difícil enxergar
a altura correta do menisco e assim se recomenda a leitura nas extremidades do menisco.
Para efetuar a leitura na bureta deve-se sempre estimar o valor em torno de 1 décimo do
valor da escala mínima de graduação. Assim para uma bureta graduada a 0,1 mL deve-se estimar
a leitura em 0,01 mL.
Próximo ao ponto final da titulação é desejável que se libere de uma bureta menos que
uma gota de cada vez. Essa prática permite uma localização fina do ponto final, porque o volume
de uma gota é de cerca de 0,05 mL (para uma bureta de 50 mL) Para liberar uma fração de gota,
abre-se a torneira cuidadosamente até parte da gota pendurar-se na ponta da bureta. Toca-se
então na parede interna do frasco receptor a ponta da bureta para transferir o líquido para a
parede do frasco. Cuidadosamente, lave a parede do frasco com o frasco lavador e misture o
conteúdo. Próximo ao final da titulação, o frasco deve ser lavado internamente e homogeneizado
para garantir que os respingos nas paredes do frasco entrem em contato com o restante da
solução.

Outros cuidados com o manuseio:

Limpeza; lubrificação da torneira; ambientação;
Eliminação de bolhas de ar abaixo da torneira;
Velocidade de adição do titulante (veloc. máx=10 mL/min);
Próximo ao P.F. reduzir a velocidade de adição para gota a gota e depois fração de gota.
Lavar as paredes do erlenmeyer durante a titulação.
Correção de volume da bureta:
Tabela de aferição: de 0 a 20,00 livra 20,02 mL
de 0 a 30,00 livra 30,03 mL
de 0 a 40,00 livra 40,06 mL
de 0 a 50,00 livra 50,10 mL

Exemplo: Volume médio das titulações = 43,35 mL

1) decompõem-se o volume médio da seguinte forma: Volume médio = 40,00 + 3,35
2) Como o volume médio se localiza entre 40 e 50 mL, os dados de aferição desses
volumes são usados para a correção do volume que excede 40 mL, nesse exemplo 3,35
mL. Faz-se o cálculo por interpolação, da seguinte maneira:

V lido V livrado
50,00 50,10
- 40,00 - 40,06
10,00 10,04
3,35 x = (3,35*10,04/10,00)
= 3,36 mL

3) Deve-se corrigir também o volume LIDO de 40,00 mL. De acordo com a tabela de
aferição o volume livrado, quando se lê 40,00 mL na bureta é de 40,06 mL.
4) Após, somam-se os 2 valores, para obter o volume corrigido(livrado):
Volume lido = 40,00 + 3,36 mL =43,36 mL
Volume corrigido = 40,06 + 3,36 = 43,42 mL
PRÁTICA 2
PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO ~0,1 mol L-1 DE HCl E PADRONIZAÇÃO COM BÓRAX

Etapa 1) Preparação de solução de HCl ~0,1 mol L-1

1. Calcular a molaridade do HCl concentrado. Dados: % (m/m) = 37%, densidade = 1,18 g mL-1,
massa molar = 36,45 g mol-1. Calcular o volume necessário a ser pipetado desta solução para
preparar 500 mL de HCl ~0,1 mol L-1,
2. Pipetar o volume de ácido calculado com o auxílio de uma pipeta graduada;
3. Transfira o volume de ácido pipetado para um outro béquer com capacidade superior a 500
mL, já contendo cerca de 200 mL de água destilada (jamais verter água sobre o ácido
concentrado; sempre ácido sobre a água);
4. Completar o volume como auxílio de um frasco lavador até a marcação e homogeneizar com
bastão de vidro;
5. Transferir a solução para o interior de um frasco adequado e rotular.

Etapa 2) Padronização da solução de HCl ~0,1 mol L-1 com tetraborato de sódio (bórax)
Como o HCl não é um padrão primário, logo precisa ser padronizado. O tetraborato de
sódio é preferencialmente utilizado quando comparado ao carbonato de sódio. Pois não sofre
interferência do CO2 e possui um peso molecular mais elevado, diminuindo possíveis erros de
pesagem. O ponto de equivalência entre o tetraborato de sódio e um ácido forte é em torno de pH
5,6.

Titulação de um ácido forte com sal de ácido fraco

Padrão primário: Tetraborato de sódio (bórax) : Na2B4O7.10H2O (PM= 381,37 g mol-1)
Reação de titulação: Na2B4O7.10H2O + 2 HCl ⮀ 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O
Indicador utilizado: Indicador misto: verde de bromocresol + vermelho de metila

Ind. misto Meio ácido PF Meio alcalino

vbc.+vm Vermelho Incolor verde

1. Pese, por diferença e com precisão de 0,1 mg, uma massa adequada de bórax para dentro de
um frasco erlenmeyer de 250 mL, visando gastar em torno de 35 a 40 mL da solução titulante;
2. Dissolva com aproximadamente 50 mL de água deionizada (aquecer se necessário) e adicione
3 gotas de indicador misto (verde de bromocresol + vermelho de metila);
3. Titule com o HCl preparado, até a solução tornar-se incolor/cinza;
4. Repita o processo com duas outras porções do sal;
5. Verifique a temperatura da solução de HCl. Calcule a concentração molar do ácido à
temperatura de 20ºC. Expressar a média e o DP.
PRÁTICA 3
DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE
Os parâmetros físico-químicos da água determinam de modo mais preciso suas
características. Dentre as análises mais importantes, pode-se citar a alcalinidade. A alcalinidade
da água pode ser devida à presença dos íons hidróxidos (OH-), carbonatos (CO32-) ou
bicarbonatos (HCO3-).
Os íons causadores da alcalinidade são todos alcalinos e, assim, capazes de reagir com
um ácido de concentração conhecida (solução padrão). A quantidade de ácido consumida até se
atingir determinado valor de pH, mede a alcalinidade presente na amostra. Em função do pH,
podem estar presentes os seguintes tipos de íons:
pH 11,0 – 9,4  Alcalinidade devida a hidróxidos e carbonatos
pH 9,4 – 8,3  Alcalinidade devida a carbonatos e bicarbonatos
pH 8,3 – 4,6  Alcalinidade devida a somente bicarbonatos
Para a determinação da alcalinidade será utilizada uma solução de ácido clorídrico
previamente padronizada.

O carbonato, o bicarbonato e os hidróxidos, responsáveis pela alcalinidade podem ser

encontrados sozinhos nas águas, ou, em combinações permitidas. As possíveis combinações são:
hidróxido – carbonato e carbonato – bicarbonato. A análise de tais misturas na água exige
duas titulações:
- Titulação com um indicador com viragem na região alcalina (fenolftaleína – pH 8,3);
- Titulação com um indicador com viragem na região ácida (indicador verde de bromocresol – pH
4,5).
A alcalinidade total é o termo designado à quantidade total de ácido consumida na titulação.
1. Preencher uma bureta de 50 mL com a solução padrão de HCl;
2. Pipete 25,00 mL da amostra de água para erlenmeyer de 250 mL;
3. Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftaleína e titular com solução padrão de HCl até
mudança de cor (rosa para incolor). Anotar o volume gasto. Este será denominado de VF;
4. Após, aquecer a solução no erlenmeyer para a remoção do CO2 dissolvido;
5. No mesmo erlenmeyer, adicionar 3 gotas de indicador verde de bromocresol e prosseguir a
titulação com solução padrão de HCl até mudança de cor (azul para amarelo). Anotar o volume
gasto. Este será denominado de VV;
6. Repetir o procedimento por mais duas vezes;
7. Para expressar o resultado, calcular a média e o desvio-padrão das replicatas. A alcalinidade é
sempre expressa em termos de mg L-1 de CaCO3.Calcular a alcalinidade total para cada uma
das replicatas (três determinações), através da fórmula:
 Alcalinidade total (mg L-1 CaCO3) = (VF + VV) x 5 x 40 x [HCl]
Onde: VF e VF = volumes gastos na titulação da amostra
fator 5 = cada 1 mL da solução padrão correspondem a 5 mg de CaCO 3
fator 40 = 25 mL de amostra, transformados para 1 litro

8. Expressar ainda a alcalinidade devida a íons específicos (OH -, CO32- e HCO3-) para cada uma
das replicatas, seguindo as indicações:

1) Se VF = 0 e Vtotal > 0, a alcalinidade será apenas devida a bicarbonatos.

Alcalinidade Bicarbonatos (mg L-1 CaCO3) = VV x 5 x 40 x[HCl]
2) Se VF = Vtotal, a alcalinidade será apenas devida a hidróxidos.
Alcalinidade Hidróxidos (mg L-1 CaCO3) = VF x 5 x 40 x [HCl]
3) Se VF = Vtotal/2, a alcalinidade será devida a carbonatos.
Alcalinidade Carbonatos (mg L-1 CaCO3) = 2 x VV x 5 x 40 x [HCl]
4) Se VF > Vtotal/2, a alcalinidade será devida carbonato e hidróxido.
Alcalinidade Carbonatos (mg L-1 CaCO3) = 2 x VV x 5 x 40 x [HCl]
Alcalinidade Hidróxido (mg L-1 CaCO3) = (VF – VV) x 5 x 40 x [HCl]
5) Se VF < Vtotal/2, a alcalinidade será devida carbonato e bicarbonato.
Alcalinidade Carbonatos (mg L-1 CaCO3) = 2 x VF x 5 x 40 x [HCl]
Alcalinidade Bicarbonatos (mg L-1 CaCO3) = (Vtotal - 2 VF) x 5 x 40 x [HCl]
PRÁTICA 4
DETERMINAÇÃO DA % PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

O peróxido de hidrogênio frente ao permanganato (oxidante forte) comporta-se como

agente redutor:
MnO4- + 8 H+ + 5 e-  Mn2+ + 4 H2O E° = 1,51 V
O2(g) + 2 H+ + 2 e-  H2O2 E° = 0,682 V

Reação de titulação:
2 MnO-4 + 5 H2O2 + 6 H+  2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
veloc .lenta catalisador Mn2+

Ponto final não permanente:

2 MnO4- + 3 Mn2+ + 2 H2O  5 MnO2(s) + 4 H+ Keq = 1047

Parte Experimental
1. Pipete 25,00 mL da amostra para um balão volumétrico de 250,0 mL, complete à marca com
água deionizada e homogenize.
2. Pipete 25,00 mL desta solução para um frasco erlenmeyer de 500 mL, dilua até
aproximadamente 200 mL de água deionizada, adicione 20 mL de ácido sulfúrico 3 mol L-1.
3. Titule com solução padrão de permanganato de potássio aproximadamente 0,02 mol L -1 até o
aparecimento de uma coloração rósea persistente por 30 segundos.
4. Repita o processo com mais duas alíquotas.
5. Calcule a concentração de H2O2 na amostra original em % (m/v) e em volumes.

Cálculo da concentração em %: expresse o resultado em % (m/v) de H2O2 (34,02 g mol-1) na

amostra.

Cálculo da concentração em volume: as concentrações das soluções de peróxido de hidrogênio

são comercialmente expressas em volumes. A concentração expressa em volumes significa: ml
de O2 liberados na decomposição de 1 ml de solução de peróxido nas CNTP, segundo a reação:
2 H2O2 → 2H2O + O (g)
PRÁTICA 5
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIPOCLORITO DE SÓDIO EM SOLUÇÃO DE MILTON

Solução de Milton: solução de hipoclorito de sódio a 1% om propriedades altamente bactericidas,

atuando como desinfetante.

Reações:
OCl- + 3 I- + 2 H+  Cl- + I3- + H2O
Reação de titulação: I3- + 2 S2O32-  3 I- + S4O62-
OCl- ≡ I3- ≡ 2 S2O32-

Indicador: o amido forma com o íon I3- um complexo de cor azul escura.
Ponto Final: Desaparecimento da cor azul por consumo da espécie I 3-

Parte Experimental
1. Pipete 25,00 mL de amostra para dentro de um balão volumétrico de 250,0 mL e dilua com
água deionizada até a marca, homogenize.
2. Pipete 3 alíquotas de 50,00 mL da amostra diluída, para dentro de frascos erlenmeyer de 250
mL.
3. Adicione, somente no momento de titular e na ordem, 0,8 g de iodeto de potássio e 5 mL de
H2SO4 2 mol L-1.
4. Titule com a solução padrão de Na2S2O3 aprox. 0,03 mol L-1 até coloração amarelo pálido.
5. Adicione 2 mL da solução de amido a 0,2 % e continue a titulação até o desaparecimento da
cor azul.
6. Determine a percentagem de NaOCl (74,45 g mol-1) na amostra.
PRÁTICA 6
MEDIDA DE pH E TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA

Etapa 1) Determinação do pH com eletrodo de vidro

Parte Experimental
1 – Ligue o equipamento e ajuste o zero da escala ou aperte o botão stand by;
2 – Coloque os tampões em copos adequados;
3 – Verifique a temperatura das soluções e faça a correção de acordo com a tabela disponível no
laboratório;
4 – Verifique se os eletrodos estão conectados ao aparelho;
5 – Lave e seque, cuidadosamente, os eletrodos;
6 – Mergulhe os eletrodos na solução tampão (pH 6,86) e pressione o botão pH. Ajuste, com
auxílio do botão para correção do potencial assimétrico (calibração), o valor de pH do tampão na
temperatura medida;
7 – Pressione novamente o botão stand by e retire os eletrodos da solução;
8 – Repita a sequência de operações 5-7 com o segundo tampão (pH = 4,01) fazendo o ajuste
com o botão sensibilidade (ou ganho);
9 – Repita as operações 7 e 5, nesta ordem;
10 - Mergulhe os eletrodos na solução da amostra. Aperte o botão pH e faça a leitura do pH;
11 – Aperte novamente stand by, retire os eletrodos, lave-os e enxague-os com água destilada e
desligue o pHmetro.

Observação:
O eletrodo de vidro deverá ser mantido em água ou em solução de KCl após o uso, para
manter a hidratação da membrana.

Etapa 2) Titulação potenciométrica de neutralização (ácido fraco versus base forte)

Objetivo: determinar o teor de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos
Material Utilizado – medidor de pH/mV; agitador magnético; eletrodos.

Parte experimental:
1. Transfira 25 ml de amostra com a pipeta , para um béquer;
2. Ligue o pHmetro a rede;
3. Lave e seque cuidadosamente os eletrodos;
4. Mergulhe os eletrodos na solução problema tomando cuidado para mantê-los afastados da
barra magnética. Se os eletrodos não estiveram cobertos com a solução adicione um pouco de
água;
5. Complete a montagem e ligue o agitador magnético;
6. Faça a primeira medida da f.e.m. da célula (mV) antes de qualquer adição do titulante;
7. Adicione incrementos do titulante, conforme orientação do professor, fazendo a medida da
f.e.m. após cada adição de volume. Aguarde o tempo necessário para a estabilização da
medida;
8. Lave os eletrodos cuidadosamente com água destilada e mantenha o eletrodo de vidro em
água destilada ou solução de KCl.
9. A partir dos dados obtidos determine a concentração de ácido em questão.

RELATÓRIO
- Efetuar os gráficos de titulação (E versus volume), primeira e segunda derivada em função do
volume de titulante adicionado;
- Calcular o volume do titulante do ponto de equivalência e com este resultado calcular a
concentração do analito na amostra.

Tabela para anotar os dados experimentais.

V (ml) E (mV) E/V 2E/V2
PRÁTICA 7
DETERMINAÇÃO DE FERRO POR ESPECTROFOTOMETRIA NO UV-Vis

Equipamento: Espectrofotômetro de absorção UV-Visível.

Um complexo de Fe2+ é formado com 1,10 fenantrolina, [Fe(C12H8N2)3]2+, e a absorbância da
solução colorida é medida em um espectrofotômetro.

Reações:
4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O

+ 1/3 Fe2+ →

Parte experimental:
Etapa 1) Preparação da escala de padrões
A partir da matriz de 5,00 mg L-1 (ppm = mg L-1) Fe transferir para balões volumétricos de
50 ml alíquotas de solução de modo a obter padrões de concentração 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 e 2,50
mg L-1. Adicionar em cada balão a seguinte sequência de reagentes (observar esta sequência):
- 5 ml de cloreto de hidroxilamônio 5%
- 0,2 ml de acetato de sódio
- 2 ml de o-fenantrolina 0,25%
Diluir até a marca com água destilada, homogeneizar a solução e aguardar de 5 a 10 min para
efetuar as medidas.

Etapa 2) Traçado da curva de absorção

Usar a solução de 2,5 mg L-1 de Fe-ortofenatrolina e medir a absorbância nos seguintes
comprimentos de onda (conforme o item 4): 410, 430, 450, 470, 490, 500, 510, 520, 540 e nm.
Em cada troca de comprimento de onda, deve ser feita a calibração para zero% e 100% de
transmitância.
Analisando os dados verifique o  de maior absorção.
, nm Absorbância
410
430
450
470
490
500
510
520
540
Etapa 3) Preparação das amostras
1. Pipetar uma alíquota de 5,00 ml da amostra problema para um balão volumétrico de 50,00 ml e
desenvolver o sistema corado exatamente como foi feito na preparação da escala de padrões.
2. Escolher como comprimento de onda de trabalho o ponto de máxima absorbância obtido no
traçado da curva de absorção.
3. Realizar as medidas de absorbância, neste comprimento de onda, de todas as soluções
padrões e da amostra.
4. Traçar o gráfico absorbância versus concentração e determinar o valor da concentração da
solução problema.
Observação: não esquecer a diluição da amostra

Procedimento para efetuar as medidas

- Ajustar o comprimento de onda;
- Ajustar o valor de 100% de transmitância com o branco (todos os reagentes e solventes menos a
amostra);
- Ajustar o 0% de transmitância (cubeta preta);
- Colocar a cubeta com a solução a ser medida e ler o valor da absorbância;
- Repetir as operações 1, 2 e 3 cada vez que trocar o comprimento de onda.

Solução, mg L-1 Absorbância em ______nm

0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
Amostra

RELATÓRIO:
- Traçar o espectro de absorbância  A x  (nm) definindo o  de trabalho;
- Calcular a absortividade molar () para o complexo Fe-ortofenantrolina no comprimento de
onda de trabalho;
- Traçar a curva de calibração analítica, estabelecer a equação da reta e o fator de correlação;
- Determinar a concentração de Ferro em mg L-1 na amostra;
- Função e ordem de adição dos reagentes usados.
PRÁTICA 8
DETERMINAÇÃO DE PRINCÍPIO ATIVO DE MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA
NO UV

Equipamento: Espectrofotômetro de absorção UV-Visível.

Objetivo: determinar a concentração do princípio ativo PARACETAMOL no medicamento
comercial genérico.

Etapa 1) Preparação da curva analítica e da amostra

A partir da solução estoque de paracetamol, fazer diluições para preparar as padrão nas
concentrações de 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 e 15,0 mg L-1. Preparar as soluções em balão volumétrico
utilizando água purificada para efetuar as aferições;
A partir da solução estoque da amostra (já está com uma diluição prévia de 100 vezes),
pipetar 1,0 mL e diluir a 250 mL com água destilada em balão volumétrico. Esta amostra será
utilizada para efetuar a determinação da concentração de paracetamol no medicamento
comercial.

Etapa 2) Traçado do espectro de absorção

Utilizar a solução contendo 5,0 mg L -1 de paracetamol e fazer a varredura de 200 a 700 nm
para encontrar o espectro de absorção. Analisando o gráfico obtido, verifique o  de maior
absorção que será utilizado para a determinação das absorbâncias das soluções padrão e
amostra.

Etapa 3) Determinação da concentração de paracetamol no medicamento comercial

- Ler as absorbâncias das soluções da curva analítica, em duplicata, no comprimento de onda que
apresentou maior absorbância.
- Traçar a curva analítica a partir da média de cada ponto e calcular a equação da reta e o
coeficiente de correlação.

Tabela 1. Dados da Curva Analítica.

Identificação Concentração de Leitura 1 Leitura 2 Média
paracetamol Absorbância
Padrão 1 1,0 mg L-1
Padrão 2 3,0 mg L-1
Padrão 3 5,0 mg L-1
Padrão 4 10,0 mg L-1
Padrão 5 15,0 mg L-1

- Transferir a solução da amostra diluída para a cubeta e realizar a medida no mesmo

comprimento de onda utilizado para a leitura das soluções padrão, em triplicata. Determinar a
concentração de paracetamol na amostra comercial e comparar com o valor do rótulo.
 Tabela 2. Dados obtidos para a amostra.
Identificação Absorbância Concentração de paracetamol
Leitura 1
Leitura 2
Leitura 3
Média=
DP=

RELATÓRIO:
- Traçar o espectro de absorbância  A x  (nm) definindo o  de trabalho;
- Traçar a curva de calibração analítica, estabelecer a equação da reta e o fator de correlação;
- Determinar a concentração de paracetamol na amostra, nas mesmas unidades do rótulo
informado pelo fabricante;
- Calcular o erro relativo (%) em relação ao teor de paracetamol informado pelo fabricante no
rótulo do medicamento;
- Possibilidade de desvios químicos (Lei de Beer) no experimento realizado.
PRÁTICA 9
FOTOMETRIA DE CHAMA

Objetivo: Determinar a concentração de sódio e potássio em amostras de água mineral e estudar

a influência da natureza do solvente nos sinais de emissão.

Etapa 1) Determinação de potássio (Aparelho CORNING 400)

A partir das soluções de referência de potássio (nas concentrações de 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 mg
L ) efetuar a calibração do equipamento. Traçar a curva I x C (mg L -1 K) e determinar a
-1

concentração de potássio na amostra.

Etapa 2) Efeito do solvente

A partir de uma solução com 100 mg L -1 de sódio, preparar as seguintes soluções, cada
uma contendo 20 mg L-1 de sódio, em balões volumétricos de 50 mL, nas seguintes composições
de solvente, em percentagem volumétrica:
A- 100% de água
B- 10% de etanol em água
C- 30% de etanol em água
D- 50% de etanol em água
E- 70% de etanol em água
F- 30% de glicerina em água

RELATÓRIO
1ª Parte. Apresentar a curva de calibração de potássio, determinar a equação da reta e calcular a
concentração de potássio em amostras de água mineral e efetuar a comparação com o
resultado do rótulo. Calcular o erro relativo e percentual.
2ª Parte. Discutir o efeito do solvente e das alterações das propriedades físicas da solução sobre
o sinal de emissão.
PRÁTICA 10
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA (F AAS)

Materiais e reagentes:
Soluções de calibração de Na contendo de 0,1 a 0,5 mg/L com e sem a presença de 0,001% de
Cs.
Soluções de 20 mg/L Ca com e sem a presença de fosfato (PO 43-) em diferentes concentrações.

Etapa 1) Estudo do efeito do supressor de ionização na atomização do Na

1. Efetuar as medidas de uma solução de sódio de concentração conhecida e comparar o valor
da absorbância com a adição de 0,001% (m/v) Cs.
2. Ler as absorbâncias das soluções de calibração contendo 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5 mg/L na
presença de 0,001% (m/v) Cs.
3. Ler a absorbâncias das amostras de água mineral.

Etapa 2) Estudo do efeito do fosfato na atomização do Ca

Com a solução contendo concentração conhecida de Ca, avaliar a influência da presença
do fosfato na atomização do Ca pelo sinal de absorbância obtido.
1. Efetuar as leituras da solução de Ca com concentrações crescentes desta espécie interferente.
2. Após fazer a leitura da solução de Ca com a maior concentração de fosfato e na presença da
solução de 0,01% (m/v) de La.

RELATÓRIO:
Etapa 1:
- Construir tabelas com os dados: Absorbância x sinal do Na com e sem a presença de 0,001%
Cs e Absorbância x Conc. Na (mg/L).
- Traçar a curva de calibração, estabelecer a equação da reta e o coeficiente de correlação.
- Determinar a concentração de Na nas amostras de água mineral, em mg/L, comparando os
dados obtidos com os reportados nos rótulos dos produtos. Determinar o erro relativo e
percentual para cada amostra.

Etapa 2:
- Complete a tabela de dados e avalie o efeito do fosfato na determinação de Ca por F AAS.
Avalie a influência da adição de lantânio.
PRÁTICA 12
CROMATOGRAFIA A GÁS COM DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA

Equipamento:
Coluna -............................. Comprimento (L) - ...........
Diâmetro () interno.............. Espessura da Fase Estacionária - ............

Condições:
Pressão na cabeça da coluna- ............... Volume de amostra-................................
Gás de arraste - ..................................... Temperatura do injetor - .........................
Temperatura do detector - ..................... Tipo de injeção - .....................................

Identificação dos componentes de uma mistura, escolha da melhor temperatura de análise

A partir de uma amostra contendo uma mistura de isopropanol, iso-octano e acetato de etila na
proporção 1:1:1, avaliar o efeito da temperatura da coluna e do fluxo do gás de arraste.

Etapa 1) Efetuar a análise da mistura isotermicamente nas temperaturas de 70, 100 e 170 oC,
mantendo o mesmo fluxo do gás de arraste (1,0 mL min-1);
Etapa 2) Fixar a temperatura com base nos cromatogramas obtidos na Etapa 1 e aumentar o fluxo
do gás de arraste de 1,0 para 1,5 mL min-1;
Etapa 3) Determinação do tempo morto: a partir da melhor condição definida nas etapas 1 e 2,
analisar metanol puro (volume de injeção de 0,3 µL) para determinar o tempo morto.

RELATÓRIO
- Identificar em todos os cromatogramas os analitos que fazem parte da amostra, ou seja, em
cada cromatograma indicar qual é o pico do iso-octano, isopropanol e acetato de etila.
- Apresentar as estruturas químicas e parâmetros químicos e físicos dos componentes que
constituem a mistura (nome comercial, nome IUPAC, CAS, ponto de ebulição, densidade,
massa molar, fórmula e classificação da substância). Com base nas informações encontradas
e considerando a fase estacionária da coluna (indique claramente qual é), justifique a ordem de
eluição dos analitos na mistura.
- O que se pode concluir sobre o efeito da temperatura na análise? Justifique.
- Qual a influência do aumento do fluxo de gás de arraste na análise? Justifique.
- Qual a melhor condição que conjuga "Temperatura" e "fluxo de gás de arraste" para a mistura
analisada? Justifique.
- Tendo por base a melhor condição de Temperatura e Fluxo de gás de arraste, determine o
tempo morto com o solvente metanol.
- Calcule o fator de resposta para cada componente da amostra, na melhor condição de análise,
utilizando o iso-octano como referência. Levar em consideração as densidades dos compostos
para calcular as massas dos mesmos na solução padrão.