Universidade Federal do Piauí

Centro de Ciências da Saúde

Departamento de Farmácia
Disciplina: Química Analítica Aplicada a Farmácia
Curso: Bacharelado em Farmácia
Docente: Prof. Dra. Naise Mary Caldas

CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

Ana Sofia de Oliveira Medeiros – 20229027995

Anna Carolyne Dias Negreiros – 20229004711

Islana Kézia Silva dos Santos – 20229011814

Milena Portela dos Santos – 20229010675

Teresina – PI

15/05/2023
 ANA SOFIA DE OLIVEIRA MEDEIROS

ANNA CAROLYNE DIAS NEGREIROS

ISLANA KÉZIA SILVA DOS SANTOS

MILENA PORTELA DOS SANTOS

CALIBRAÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

Relatório apresentado ao curso de farmácia da

Universidade Federal do Piauí, a ser utilizado
com objetivo de aprovação na disciplina de
Química Analítica aplicada a Farmácia.

Orientador: Profa. Dra. Naise Mary Caldas.

Teresina – PI

2023
 SUMÁRIO
RESUMO ..................................................................................................................................... 4
1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 5
2. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 6
3. MATERIAL E MÉTODOS.................................................................................................. 7
3.1. Materiais e reagentes .................................................................................................. 7
3.2. Procedimento experimental ....................................................................................... 7
3.2.1. Calibração de balão volumétrico ........................................................................... 7
3.2.2. Calibração de pipetas ............................................................................................. 7
3.2.3. Calibração da bureta ............................................................................................... 8
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 9
4.1. Calibração de balão volumétrico ......................................................................... 9
4.2. Calibração de pipetas............................................................................................ 10
4.3. Calibração de bureta ............................................................................................. 11
5. CONCLUSÃO ................................................................................................................... 13
REFERÊNCIAS ........................................................................................................................ 14
 4

RESUMO

As vidrarias de medição precisa são indispensáveis à química analítica, pois vão

oferecer o máximo de exatidão na hora do experimento. Portanto, é importante
sempre conferir se estão apropriadamente calibradas para evitar possíveis erros no
experimento. Alguns métodos envolvem a comparação direta com os padrões,
enquanto outros necessitam de um procedimento de calibração indireto. Logo, com a
intenção de pôr esse conceito em prática, fez-se a calibração do balão volumétrico,
da pipeta e da bureta, buscando observar e quantificar as variações do volume dessas
vidrarias.
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1. INTRODUÇÃO

A calibração de instrumentos é uma técnica que verifica se uma medição

realizada por um instrumento está condizente com as expectativas e adequada ao
uso, a fim de evitar erros nos processos de análise e reduzir gastos. De um modo
geral, implica comparar os resultados dos instrumentos com padrões (rastreáveis a
padrões de referência nacionais/internacionais), em circunstâncias pré-determinadas
e controladas (CONTROLLAB, 2022). Utilizando a água como líquido de calibração e
à temperatura ambiente, através de cálculos é possível determinar o erro volumétrico
associado ao uso do material volumétrico empregado.

No laboratório são mais usados dois tipos de fracos volumétricos: aqueles

calibrados para conter um certo volume (TC – to contain), se transferido não será
totalmente, e aqueles calibrados para transferir uma quantidade determinada de
volume (TD – to deliver) dentro de uma marguem de precisão. Há uma correção de
valores nos equipamentos volumétricos TD em relação a aderência do fluído, dessa
forma, se preciso, escoará o volume indicado na transferência (BACCAN; et al., 1979).

Ainda assim, para uma boa calibragem é preciso saber a quantidade da

substância colocada, uma limpeza e secagem correta, o ângulo do aparelho em
relação ao solo e ao olhar de quem está realizando o procedimento, o tempo de
drenagem, a temperatura da amostra e do ambiente, a exatidão do volume retido em
frascos TC e precisão do escoamento em TD (SKOOG; et al., 2006).

O balão volumétrico é um recipiente TC, ele é empregado na criação e diluição

de soluções padrão com concentração pré-determinada, os mais empregados são o
de 1ml a 2ml. Os volumes nominais dos balões volumétricos são normalmente
medidos a 20 °C. Aconselha-se que seja medido o volume real do equipamento no
caso de leituras precisas fora desta temperatura (PAWLOWSKY; et al., 1979).

A bureta é um dispositivo TD, calibrado para permitir o escoamento de volumes

líquidos específicos, frequentemente usada em titulações. Buretas e microburetas
normalmente usadas tem uma variedade de capacidades nominais de 5,10, 25, 50,
100 ml. Já as pipetas são equipamento TD ou CT calibrados para medição de volume
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de líquido e transferência em uma certa temperatura. As pipetas vêm em duas

variedades fundamentais: graduadas (utilizadas para medir e dispensar volumes
variáveis de líquidos) e volumétricas (destinadas a transferir com precisão volumes
fixos) (PAWLOWSKY; et al., 1979).

Para aferir a vidraria é preciso controlar algumas variáveis como:

• Temperatura: A principal a ser controlada, uma vez que o volume da massa

do líquido a ser ocupado e a dilatação ou contração da vidraria depende dessa
variável.

• Limpeza: Para evitar a contaminação cruzada e a interferência com os

resultados do ensaio, é essencial lavar adequadamente os utensílios de vidro.

• Secagem: O ideal é secar ao ar livre e/ou misturar o resquício de água que

sobrou da lavagem com acetona ou éter etílico.

• Volume: Garantir que os volumes medidos sejam precisos e confiáveis, é

crucial verificar se os utensílios de vidro estão devidamente calibrados (HARRIS,
2001).

A calibração garante a precisão do procedimento, além de poder usá-la para

estabelecer padrões e achar margens de possíveis erros nos equipamentos.

2. OBJETIVOS

Descrever e registra os procedimentos realizadas para confirmar a exatidão e a

precisão dos equipamentos utilizados nas medições volumétricas das soluções.
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3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1. Materiais e reagentes

• Água destilada;

• Balanças analítica e semi-analítica;

• Balão volumétrico de 100mL;

• Bureta de 50mL;

• Erlenmeyer de 25mL;

• Pipeta graduada de 10mL;

• Suporte universal e garra para bureta;

• Termômetro.

3.2. Procedimento experimental

3.2.1. Calibração de balão volumétrico
Primeiramente, pesou-se um balão volumétrico limpo e seco, logo depois preencheu-
se com água destilada até a marca, observando o menisco e fez-se uma nova
pesagem. Após a pesagem, foi anotada a temperatura da água e foi calculada,
também, a capacidade do balão. Em seguida, secou-se o balão e repetiu-se os
procedimentos anteriores. Logo após determinou-se o volume médio e a estimativa
do desvio padrão.

3.2.2. Calibração de pipetas

Um Erlenmeyer foi pesado em uma balança de precisão adequada, após isso encheu-
se uma pipeta com água destilada, ajustando o nível do menisco com a marca do
volume de vidro e o conteúdo foi transferido para o Erlenmeyer, observando o tempo
de escoamento. Posteriormente, pesou-se o recipiente com água e anotou-se a
temperatura da água. Logo depois, a parte externa do Erlenmeyer foi seca e repetiu-
se os procedimentos por mais três vezes. Por último, foi calculada a capacidade da
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pipeta, além de que o volume médio e a estimativa do desvio padrão também foram
determinados através de cálculos.

3.2.3. Calibração da bureta

Pesou-se um Erlenmeyer coletor, depois encheu-se a bureta com água até um pouco
acima do zero da escala, ajustando à parte inferior do menisco da água com a marca
do zero da escala cuidadosamente para não bolhas de ar não ficarem contidas na
bureta. Logo após, livrou-se a água para dentro do Erlenmeyer, gota a gota, e foram
pesados volumes de 1, 5 e 10mL. Ao fim dessa etapa, subtraiu-se a massa do frasco
vazio de cada pesagem sucessiva para obter as massas de 1, 5 e 10mL de água.
Posteriormente, os volumes correspondentes foram calculados, e o gráfico de
calibração foi construído. Por fim, determinou-se a equação da reta e coeficiente de
correlação.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1. Calibração de balão volumétrico

Tabela 1. Calibração do balão volumétrico

1 2 3

Massa do balão 67,169 67,169 67,169

Massa balão e água 167,034 167,062 166,983

Massa água 99,865 99,893 99.814

Volume água 100,088 100,116 100,037

Fonte: Elaborada pelos autores, (2013).

Volume médio (𝑽): 100,080

Desvio padrão (s): 0,040
𝑽+s = 100,120 𝑽-s = 100,040

Em balões volumétricos de classe A de 100 mL de capacidade, o limite de erro

para calibração é de ±0,08 mL (BACCAN, 2001). O balão volumétrico utilizado no
experimento, cujo dados estão expostos na tabela 1, se levado em consideração o
volume médio encontrado de 100,080, pode-se afirmar que está dentro do limite
aceitável, o que indica que o aparelho está calibrado.
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4.2. Calibração de pipetas

Tabela 2. Resultados das pesagens das alíquotas de água das pipetas

Massa Massa Massa Massa

recipiente recipiente e recipiente e recipiente e
água (𝒎𝑹,𝟏 ) água 2 (𝑚𝑅,1,2) água 3 (𝑚𝑅,1,2,3)
(𝒎𝑹 )
Pipetas

Graduadas 73,426 83,345 93,478 103,619

Fonte: Elaborada pelos autores, (2023).

Tabela 3. Resultados da calibração das pipetas

Pipetas 𝑉1 𝑉2 𝑉3 𝑉 s 𝑉+s 𝑉-s

Graduadas 9,941 10,155 10,163 10,0867 0,1259 10,2125 9,9608

Fonte: Elaborada pelos autores, (2023).

Conforme observado nas tabelas 2 e 3, o volume variou em cada uma das

testagens realizadas. Em pipetas de 10 mL de capacidade, com tempo de escoamento
mínimo de 20 segundos, o limite de erro para calibração é de ±0,02 mL (SILVA, 2011).
A pipeta examinada durante este experimento apresenta volume médio de 10,086;
valor acima do limite estabelecido, portanto, não está calibrada.

Sabendo-se que o erro absoluto (que indica a aproximação do valor medido em

relação a grandeza) dessa medida indica pouca precisão (ou seja, um desvio muito
grande), pode-se afirmar que a pipeta usada no experimento é imprópria para uso de
medidas exatas.
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4.3. Calibração de bureta

Tabela 4. Resultados da calibração da bureta

Volume lido (𝑽𝑳 ) Massa recipiente e Massa água (𝒎𝑨 ) Volume corrigido
água (𝒎𝑹+𝑨) em g
em mL em g (𝑽𝟐𝟎 ) em mL

0 52,561 0 0

1 53,449 0,888 0,8899

3 55,640 3,079 3,0854

5 57,582 5,021 5,0321

10 62,681 10,120 10,1424

20 72,566 20,005 20,0493

40 92,365 39,804 39,8921

50 102,241 49,680 49,7900

Fonte: Elaborada pelos autores, 2023.

Figura 1. Gráfico de calibração: volume corrigido x volume lido

Fonte: Elaborado pelos autores, (2023).

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Equação da reta: y= 0,9973x + 0,0287

Coeficiente de correlação: 0,99998

De acordo com os dados da tabela 4 e do gráfico 1, a bureta apresentou pouca

variação em relação ao volume em cada medição. Buretas de 50 mL, com graduação
de 0,2 apresenta limite de erro para calibração de ±0,05 ml (APOSTILA QUÍMICA
EXPERIMENTAL - UEM, 2011). Durante o experimento, os valores de volume
corrigidos estão dentro do limite, o aparelho está, portanto, calibrado.
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5. CONCLUSÃO

Tendo em mente a relevância da exatidão dos equipamentos usados em

laboratório para a realização das atividades práticas, a aula sobre calibração de
aparelhos volumétricos se fez necessária para os alunos – seja para entender que os
materiais podem mudar suas características de contenção com o tempo, seja para dar
ao aluno a autonomia para a realização de um exercício que é rotineiro em laboratório.

Logo, foi possível cumprir com os objetivos dessa aula por meio da execução dos
procedimentos aqui registrados e, em relação aos resultados, foi aferido que o balão
volumétrico está com o volume médio dentro do desvio padrão aceitável, a pipeta está
com um volume médio acima do limite estabelecido e, portanto, não está calibrada e
a bureta está calibrada, sendo a que apresentou menos variações entre o volume real
e o volume marcado no equipamento. Pode-se concluir que o balão volumétrico e a
bureta estão apropriados para a utilização em atividades práticas tornando-as, assim,
menos susceptíveis há erros.
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REFERÊNCIAS

BACCAN, N; et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Campinas:

Editora da Unicamp, 2001.

CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS. Controllab, 2022. Disponível em:<

https://controllab.com/solucoes/calibracao-
deinstrumentos/#:~:text=A%20Calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20Instrumentos%
20 %C3%A9,de%20an%C3%A1lise%20e%20reduzir%20custos>. Acesso em: 20,
maio de 2023.

GRÁFICO DE CALIBRAÇÃO: VOLUME CORRIGIDO X VOLUME LIDO. LINE

CHART – INFOGRAM, [s.d.]. Disponível em:
https://infogram.com/app/#/download/009d51c8-9321-4e04-bd4f-2bbb0f834a54.
Acesso em: 20 de maio de 2023.

HARRIS, D. Análise química quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: Editora LTC, 2001

PAWLOWSKY. A; et al. Experimentos de química geral. 2 ed. Curitiba: Editora

UFPR, 1996.

SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.

SKOOG, D.; et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo: 8 ed. Thomson
Learning, 2006.

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ. Apostila Química Experimental,

2011. Maringá – PR, 2011. 69 p.