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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................... 04
2. OBJETIVO ..............................................................................................06
2.1 Objetivo geral .........................................................................................06
2.2 Objetivos específicos .............................................................................06
3. PARTE EXPERIMENTAL .......................................................................07
3.1 Materiais e reagentes .............................................................................06
3.2 Procedimento experimental ...................................................................06
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ..............................................................09
5. CONCLUSÃO .........................................................................................15
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................16
APÊNDICE...................................................................................................17
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RESUMO
3
1. INTRODUÇÃO
5
2. OBJETIVOS
6
3. PARTE EXPERIMENTAL
Proveta de 10mL
Proveta de (50±0,5)mL a 20°C
Proveta de (100±1)mL a 20°C
Béquer de (50±2,5)mL a 20°C
Balão volumétrico de (10±0,02)mL a 20°C
Balão volumétrico de (25±0,03)mL a 20°C
Pipeta graduada de (10±0,1)mL a 20°C
Pipeta volumétrica de (10±0,03)mL a 20°C
Erlenmeyer de 25mL
Bureta de 25mL Classe “A” a 20°C
Pera
Pipeta de Pasteur
Termômetro (1°C)
Pisseta
Água destilada
Suporte universal e garra
Barrilete para água destilada
Balança de precisão, modelo EL-220AB-BI, com capacidade máxima de
220G, legibilidade de 0,0001G e sensibilidade de 0,001G, localizada
sobre uma bancada de mármore no laboratório 223 do departamento de
química – UFPI.
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etapa, repetiu-se o mesmo processo para as três vidrarias, porém, agora utilizou-
se 25mL de água destilada, optou-se por esse valor para o melhor andamento
da prática.
Em seguida adicionou-se 40mL de água destilada em duas provetas, uma
de 50mL e outra de 100mL. Acrescentou-se 1mL em cada uma utilizando uma
pipeta graduada.
Após encher e ajustar o menisco da bureta, abriu-se a torneira, deixando
escoar 15mL para uma proveta de 50mL e mais 15mL para um erlenmeyer de
25mL.
Com o auxílio da bureta de 25mL, transferiu-se 20mL de água destilada
para o erlenmeyer, logo após descartou-se os 20mL e colocou-se mais 20mL no
erlenmeyer. Transferiu-se para a bureta e verificou-se o resultado.
Utilizando uma balança analítica, pesou-se a seco, respectivamente, uma
proveta de 10mL, um balão volumétrico de 10mL e um béquer de 50mL.
Colocou-se 10mL de água destilada em cada um, pesaram-se os mesmos, fez-
se a medida da temperatura com o termômetro e registrou-se todos os dados.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Com uma bureta de 25mL transferiu-se 15mL para uma proveta de 50mL
e um erlenmeyer de 25mL, obtendo os resultados da tabela 3.
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Tabela 3 – Comparação de medidas de volume.
Volume de referência Volume percebido nas vidrarias
Bureta/25mL Erlenmeyer/25mL Proveta/50mL
VB= 15mL Entre 15 e 20mL (15,5±0,5)mL
Fonte: Autores, 2023
10
Erro (%) -0,431 -0,832 -9,455
Desvio padrão 5,09×10-2
Desvio padrão relativo 5,29×10-2
Coeficiente de Variação 5,29%
Incerteza relativa 6,035×10-2
Desvio % 6,035%
DMÁXIMO 0,058
Fonte: Autores, 2023
Tabela 5 – Relação entre as medidas de massa e volume relativas às incertezas das medidas.
Proveta 10mL Balão Volumétrico 10mL Béquer 50mL
M1(g) 10,545±0,001 16,740±0,001 28,185±0,001
M2(g) 20,476±0,001 26,634±0,001 37,217±0,001
MA(g) 9,931±0,001 9,894±0,001 9,032±0,001
VA(mL) 10 10±0,02 10±2,5
T °C 24±1 24±1 24±1
DPA(g/mL) 0,9972988 0,9972988 0,9972988
DA(g/mL) 0,993 0,991 0,953
ErroA 0,004 0,006 0,044
Erro (%) -0,431 -0,591 -4,422
Desvio padrão 2,25×10-2
Desvio padrão relativo 2,30×10-2
Coeficiente de Variação 2,30%
Incerteza relativa 2,655×10-2
Desvio % 2,655%
DMÁXIMO 0,026
Fonte: Autores, 2023
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como valor de referência, a medida dada pela bureta de 25mL que fora utilizada.
As medidas de 10 e 25mL, medidas na bureta, ultrapassaram as medidas de 10
e 25mL, respectivamente, do erlenmeyer. Devido à falta de marcações no
erlenmeyer, não se pode precisar o quanto a medida ultrapassou em números
mais precisos, dessa forma, limitando as possibilidades para estabelecer uma
incerteza para a medida do equipamento e de averiguar o erro contido no
mesmo.
O que foi possível através da observação, foi a constatação do volume
registrado no mesmo, que ficou entre 10 e 15mL na primeira medição, e que
ultrapassou a marca de 25mL na segunda medição. Foi verificado no
erlenmeyer, que não havia referência quanto a incerteza em sua calibração. O
que lhe dá uma baixa confiabilidade quanto à sua medida de volume.
Já na proveta de 50mL verificou-se boa calibração, com as
transferências de volume da bureta, pode-se observar que, apesar de sua
medida não ter ficado exata (primeiro volume medido ficou entre 10 e 11mL, o
segundo entre 25 e 26mL) ao levar em consideração a incerteza na calibração
do equipamento quanto precisão de ± 0,5mL, o comportamento da água em um
cilindro e o modo de observação, fica claro a limitação quanto à precisão e
exatidão inerente ao equipamento para realização exata da medição, porém, ao
se verificar que a possibilidade de erro na medida está ligado ao algarismo
duvidoso, constata-se a perfeita calibração do equipamento, pois o possível erro
na medida experimental está exatamente dentro da incerteza da medida
especificada no equipamento.
O mesmo ocorreu na proveta de 100mL, também foi observado uma
boa calibração, visto que a variação na medida ficou dentro da incerteza prevista
na especificação do equipamento, observou-se que o valor do erro inerente à
medida do resultado obtido está dentro da medida da incerteza prevista no
equipamento que é de ± 1mL, no qual o menisco atingiu a marca de 11 e 26mL,
respectivamente, e este, não ultrapassou essas medidas. Assim, levando-se em
consideração o comportamento da água em um cilindro e o modo de observação,
fica claro a limitação quanto à precisão inerente ao equipamento e a realização
exata da medição, porém, ao verificar que a possibilidade de erro na medida está
ligada ao algarismo duvidoso, constata-se a perfeita calibração do equipamento,
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pois o possível erro na medida experimental está exatamente dentro da incerteza
da medida especificada no equipamento.
Em seguida, como está descrito na tabela 2, fez-se as medições de
40mL nas provetas de 50 e 100mL, e após o acréscimo de 1mL através de uma
pipeta graduada, observou-se que na proveta de 50mL não completou a medida,
pois o menisco não se ajustou completamente à medida de 41mL, o que está
dentro da incerteza da medida da proveta de 50mL e da pipeta graduada que é
de ±0,1mL. Podendo-se considerar também um erro de paralaxe do operador na
utilização da pipeta, quando durante a execução da transferência de 1mL da
pipeta para a proveta, pode não ter transferido o valor solicitado de forma exata,
ou ainda que está dentro da incerteza na medida da proveta que era de ±0,5mL.
Na proveta de 100mL, o volume medido após o acréscimo de 1mL foi
de 41mL, por ter ficado exata a medida, acredita-se ser possível que não tenha
havido nenhuma falha por parte do operador na transferência dos volumes para
os equipamentos e em suas manipulações.
Na realização da transferência de 20mL de água destilada da bureta
para o erlenmeyer, observou-se que o resultado ultrapassou a medida de 20mL.
Foi medido 20mL no erlenmeyer utilizando-se da própria marcação do
equipamento e em seguida transferiu-se o volume para a bureta, obtendo-se um
valor entre 20mL e 21mL. O que evidenciou um erro, que tanto pode ter sido
sistemático quanto aleatório.
Ao analisar as tabelas 4 e 5, percebeu-se na tabela 4 que os valores
averiguados em suas medidas ficaram altos, com o coeficiente de variação
acima de 5%, o que caracteriza um erro sistemático quando associado a um
desvio percentual acima de 6% e uma vidraria (Béquer) com incerteza de 5% em
suas medidas. Na tabela 5, considerou-se para fins de cálculo e comparação de
resultados estatísticos a correção dos dados com base na incerteza do balão
volumétrico e do béquer, em contrapartida desprezou-se a incerteza prevista nos
outros dois equipamentos usados no experimento. Considerando-se desprezível
a incerteza da medida da massa na balança analítica em relação a incerteza do
balão volumétrico e do béquer, ela foi desconsiderada, bem como o da proveta
de plástico de 10mL que obteve o resultado mais próximo do previsto na
literatura com um erro percentual de 0,431%.
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Com base nisso fez-se uma proporção da incerteza da medida do
béquer em relação ao seu volume total, visto que o volume transferido era de
apenas um quinto de sua capacidade total. Com isso obteve uma previsão de
incerteza na medida dos 10mL medidos de ±0,5mL. Ao refazer os cálculos
acrescentando essa incerteza como fator de correção da medida feita no béquer
e fazendo a correção prevista para o balão volumétrico, obteve-se resultados
melhores que os da tabela 4, com todos os indicadores abaixo da metade dos
obtidos na tabela 4.
Considerou-se também, para análise dos dados, a correção da
densidade padrão da água a 23°C e 25°C devido a possibilidade de variação da
medida da temperatura feita através do termômetro, visto que a incerteza em
sua medida era de ±1°C. Porém ao observar os valor contidos na literatura (à
23.0°C DH O = 0.9975408 g×cm-1, 24.0°C foi de DH O = 0.9972988g×cm-1 e 25.0°C
2 2
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5. CONCLUSÃO
Certas necessidades de bom desempenho laboratorial podem ser vistas para
a obtenção de resultados confiáveis em uma análise laboratorial, sendo estas, a
adequação do equipamento e o planejamento para a análise a ser realizada,
possíveis interferências no processo, o bom preparo do analista para o trabalho
no laboratório e um número mínimo de repetições da análise para obtenção de
bons parâmetros, que confirmará o resultado obtido com precisão e exatidão.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABNT ISO/IEC Guia 25 (1993) – “Requisitos gerais para competência de
laboratórios de calibração e ensaios”.
BICAS, H. E. A. Mensurações em ciência. Arquivos brasileiros de
oftalmologia, v. 66, p. 531-537, 2003.
file:///C:/Users/MDT%20Store/Downloads/Estatistica%20Aplicada%20a%20Qu
mica.pdf
HAYNES, V. M; LIDE, D. R; BRUNO, T. J. CRC Handbook of Chemistry and
Physics 95th Edition, 2015.
HOTTES, S. H. Estimativa dos Erros de Medição Associados ao Uso de
Vidraria Inadequada e Condições Extremas do Indicador em uma Titulação
Ácido-base. Revista Eletrônica TECCEN, v. 3, n. 3, p. 45-56, 2010.
MORIWAKI, C; KIMURA, E. Exatidão das vidrarias volumétricas e impacto
sobre a quantificação de metoclopramida em solução oral. Arquivos de
Ciências da Saúde da UNIPAR, v. 9, n. 2, 2005.
RDC 210 de 29 de maio de 2003.
SARAIVA, C. P.; VENTURINI, N. E. Simplificando o cálculo da incerteza de
medição em ensaios e calibrações rotineiras. ENQUALAB–Encontro para a
qualidade e laboratórios, SP, 2003.
SILVA, E. J. S. Estatística aplicada a química. CESAD, 2012.
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APÊNDICE
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑔)
𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒(𝑚𝐿)
Equação 1:
Cálculo do erro relativo:
Cálculo do erro para a Proveta: Cálculo do erro para o Balão
0,993 − 0,9972988 Volumétrico:
𝐸% = × 100
0,9972988 0,989 − 0,9972988
𝐸% = × 100
= −0,431% 0,9972988
= −0,832%
Cálculo do erro para o Béquer:
0,903 − 0,9972988
𝐸% = × 100
0,9972988
= −9,45%
Equação 2:
Cálculo do desvio padrão quanto à densidade:
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0,993 + 0,989 + 0,903
𝑀𝑎 = = 0,961
3
(0,993−0,961)2 +(0,989−0,961)2 +(0,903−0,961)2
Dp=√ = 0,050852728 = 5,09×10-2
3−1
Equação 3:
Desvio padrão relativo da Coeficiente de variação da
densidade: densidade:
𝐷𝑝 𝐷𝑝
𝐷𝑝𝑟 = CV = × 100
𝑀𝑎 𝑀𝑎
0,050852728 0,041521078
𝐷𝑝𝑟 = = 0,05291647 CV = × 100 = 5,29%
0,961 0,961
Equação 4:
Calculo da incerteza da medição das massas:
Di = I 0,993 – 0,961 I = 0,032
Di = I 0,989 – 0,961 I = 0,028
Di = I 0,903 – 0,961 I = 0,058 Dmáx = 0,058
0,058 0,058
Incerteza relativa =0,961 = 6,035 × Desvio % = 0,961 𝑥100=6,035%
10−2
18
0,993 + 0,9914 + 0,9532
𝑀𝑎 = = 0,9792
3
(0,993−0,9792)2 +(0,9914−0,9792)2 +(0,9532−0,9792)2
Dp=√ = 2,2530867 × 10−2
3−1
Equação 7:
Desvio padrão relativo da densidade: Coeficiente de variação da
densidade:
2,2530867 × 10−2 2,2530867 × 10−2
𝐷𝑝𝑟 = CV = × 100
0,9792 0,9792
= 2,3009464 × 10−2 = 2,301%
Equação 8:
Calculo da incerteza da medição das massas:
0,993 + 0,9914 + 0,9532
𝑀𝑎 =
3
= 0,9792
Di = I 0,993 – 0,9792 I = 0,0138
Di = I 0,9914 – 0,9792 I = 0,0122
Di = I 0,9532 – 0,9792 I = 0,026 Dmáx = 0,026
0,026 0,026
Incerteza relativa =0,9792 = 2,655 × Desvio % = 0,9792 𝑥100=2,655%
10−2
Equação 9:
Calculo para conversão da incerteza percentual do béquer para mL.
100%(Vol.) ↔ 50mL Se em 50mL ↔ 2,5mL de incerteza
5%(Vol.) ↔ X_ Em 10mL ↔ X___________
X = 2,5mL X = 0,5mL_
Assim, ao somar 9,032mL+0,5mL = 9,532mL, valor considerando a incerteza
do béquer.
Questionário
1. Baseado numa inspeção visual da vidraria de laboratório situa-as em um
dos seguintes grupos “mais exatas” e “menos exatas”.
MENOS EXATA: Erlenmeyer, Béquer e Balão bolumétrico.
MAIS EXATA: Bureta, Proveta e Pipeta Graduada
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2. Por que é aconselhável fazer mais de uma determinação de cada
medida?
Um erro pode fazer com que toda a pesquisa seja jogada fora. Assim,
é indispensável que as medidas coletadas e os aparelhos utilizados sejam
precisos e exatos. Realizando várias medições é possível comparar os
resultados, obtendo mais certeza no trabalho realizado, pois as reações
químicas são de fáceis alterações.
3. Quais erros podem ser cometidos ao realizar medidas de volumes
utilizando materiais volumétricos?
Erros podem ser cometidos ao realizar medidas, entre eles podem ser
citados, a manipulação errada da amostra ou vidraria, utilizar vidraria suja, lavar
em excesso, utilizar a vidraria errada para a amostra a ser analisada, não fazer
a observação correta do menisco, deixar bolhas, derramar amostras.
4. Pesquise sobre diferentes tipos de balança.
As balanças laboratoriais são definidas por altos níveis de exatidão e
precisão em testes analíticos e análises quantitativas, elas são divididas em
cinco subcategorias:
Balanças de precisão: Normalmente medem para o 0,1 - 0,001g mais próximo,
porém, possuem capacidade mais alta, medindo de centenas de gramas a
quilogramas.
Balanças analíticas: Possui como característica principal fornecer uma pesagem
exata e específica em relação ao peso de um objeto ou determinado
componente, mede pequenas massas com grande precisão. São extremamente
sensíveis, capazes de medir quatro casas decimais à direita do ponto decimal
(0,0001g) e capazes de medir amostras de até 320g
Balanças semi-micro: É altamente sensível projetada para medir massa com
precisão, possuem uma proteção contracorrentes de ar, evitar que amostras
muito pequenas sejam afetadas.
Micro balanças: É um instrumento excepcionalmente preciso, usado para pesar
amostras muito pequenas com alto grau de precisão, oferecem capacidade de
até 52 g e resolução de até 0,1 µg, permitindo pesar quantidades de amostra
com um peso tão baixo quanto 30 µg.
Balanças ultra-micro: É uma microbalança com resolução de 7 casas decimais,
oferece o desempenho de pesagem máximo que a torna uma das balanças mais
precisas, com capacidade de até 6,1 g e peso mínimo de amostra de apenas
30 µg (0,03 mg).
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