INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA

Curso: Engenharia de Energia

Disciplina: Química Analítica

Docente: Ana Célia

ALDRY DENIZARD TAVARES DE BARROS

EDUARDA CHAGAS ALVES

GABRIELLE SOUZA GARRIDO GOMES

TRATAMENTO DE DADOS ANALÍTICOS:

PRECISÃO E EXATIDÃO

Lauro de Freitas – Bahia

2023

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 SUMÁRIO
INTRODUÇÃO 3
OBJETIVOS 4
MATERIAIS E MÉTODOS 4
MATERIAL, ACESSÓRIOS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS 4
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4
RESULTADOS E DISCUSSÃO 5
CONCLUSÃO 9
REFERÊNCIAS 9

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INTRODUÇÃO

De acordo com BACCAN (1979), todas as medidas físicas possuem- apresentam- certo
grau de incerteza, assim, quando se realiza uma medida das grandezas físicas, busca-se manter
esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que o resultado possua uma confiabilidade
aceitável, sem a qual a informação obtida não terá significância.
A exatidão de dada medida está diretamente relacionada com a proximidade do valor
medido em relação ao valor real, ou seja, esta exatidão está associada ao erro absoluto, enquanto
a precisão está concatenada com a coerência que as medidas apresentam entre si, desta maneira,
quanto mais dispersos os dados, menor é a exatidão do procedimento, isto é, a exatidão está
diretamente ligada à repetibilidade e à reprodutibilidade do método.
Entretanto, quando não se alcança o resultado esperado, percebe-se que não houve uma
mitigação dos erros sistemáticos acometidos ao longo do ensaio. Estas discrepâncias explicam
os desvios não aleatórios expressos nos pareceres. Dessa forma, pode ter sido uma má
preparação de amostra, implicando na falha da metodologia escolhida, uma instabilidade no
equipamento e/ou falta de calibração (CURRIE e DEVOE, 1977).
À vista disto, o analista também é uma fonte de erros, uma vez que é o executor no
laboratório. Sendo assim, se o indivíduo não possuir a habilidade e técnica necessárias para
desempenhar a função, pode haver um acúmulo de erros. Neste viés, o conhecimento básico de
vidrarias e equipamentos, como os usar e aferir, torna-se indispensável para a realização de
medições e análises da forma mais adequada possível (KUSELMAN et al., 2012).
No entanto, quando este analista realizar a leitura, mesmo que da maneira dita como
correta, é concebível que ainda assim persista um pequeno desvio no desfecho, principalmente
no caso de vidrarias, devido a paralaxe existente entre o objeto e o olho humano. A paralaxe é
um fenômeno óptico que ocorre quando um objeto parece mudar de posição em relação ao
fundo quando observado de diferentes pontos de vista. Este efeito pode ser causado por diversos
fatores, como pontos de vista diferentes, interferência de graus de óculos, reflexo de luz etc.
(WILLEMMS, 1990).
Neste caso, o erro de paralaxe pode ocorrer quando o observador não está posicionado
diretamente sobre o ponto de observação (HERSHAW et al, 1972). Em suma, a precisão e
exatidão estão intrinsecamente ligadas aos erros sistemáticos, sejam estes oriundos do analista,
da metodologia ou do instrumento utilizado.

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OBJETIVOS

1. Determinar a precisão e exatidão de medidas experimentais através do desvio

padrão e do erro relativo;
2. Avaliar a precisão de diferentes instrumentos de pesagem e medidas de volume;
3. Expressar corretamente um resultado de acordo com a precisão do instrumento
de medida.

MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAL, ACESSÓRIOS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS

Tabela 1: Materiais utilizados na aula prática de precisão e exatidão.
Material Quantidade Capacidade
Béquer 01 250mL; 100 mL; 50 mL
Pipeta volumétrica 01 10 mL
Pipeta graduada 01 10 mL
Proveta 01 10 mL; 25mL
Bureta 01 25 mL
Balança analítica 01 N/A
Termômetro 01 N/A
Piscete com água destilada 01 N/A
Fonte: os autores, 2023.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Transferiu-se para o béquer de 250 mL cerca de 200 mL de água destilada.
Aguardou-se o equilíbrio térmico e foi registrada a temperatura;
2. Colocou-se o béquer de 100 mL na balança analítica. Tarou-se a balança e foi
realizada a medida de 10 mL de água com o béquer de 50 mL e foi transferida
para o béquer de 100 mL que se encontrava na balança.
3. Anotou-se a massa e tarou-se a balança;
4. Novamente, foi medido 10 mL de água com o mesmo béquer, transferiu-se para
o outro béquer e anotou-se a massa.
5. Posteriormente, tarou-se a balança e repetiu-se o procedimento anterior mais
uma vez. Este procedimento foi realizado para as vidrarias: pipeta volumétrica,
pipeta graduada, bureta, proveta de 10 mL e proveta de 25 mL.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A densidade de um determinado material é dada pela razão entre a sua massa e o seu
volume, de acordo com a expressão:

4
 𝑚
𝑑= (𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 1)
𝑣

À vista disto, pode-se utilizar esta fórmula para a obtenção do volume se conhecidas a
massa e a densidade. No entanto, antes precisa-se definir a densidade da água destilada, que é
tabelada conforme as condições de temperatura e de pressão em que se encontra. Sendo assim,
observou-se que a amostra em questão estava com a temperatura de 27°C na pressão de
aproximadamente 1atm , correspondente na Figura 1, portanto o valor obtido foi de 0,9965
g/mL.

Figura 1. Termômetro com indicação da temperatura da água nas datas 23 e 24/02/20223.

23/02/2023 24/02/2023

Fonte: os autores, 2023.

E então, substituíram-se, na expressão 1, os valores encontrados na pesagem para

definir a massa da água em cada vidraria, dispostos na Tabela 1, juntamente com o valor
determinado da densidade.

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 Tabela 1. Resultados obtidos no experimento.

MASSA MASSA
VIDRARIA CAPACIDADE VIDRARIA CAPACIDADE
/(g) /(g)
11,242 9,976
Béquer 50 mL 11,877 Bureta 25 mL 9,981
11,188 -
9,92 9,683
Pipeta
10 mL 9,949 10 mL 9,684
Volumétrica
9,916 9,621
Proveta
10,009 9,731
Pipeta
10 mL 10,02 25 mL 9,706
Graduada
9,952 9,702
Fonte: os autores, 2023.

Cálculo do volume para uma das réplicas do béquer:

11,242 𝑔
𝑣= 𝑔 ∴ 𝑣 = 11,28148 𝑚𝐿
0,9965 𝑚𝐿

Dessa forma, aplicou-se este cálculo para as demais vidrarias e suas réplicas, conforme
a Tabela 2.

Tabela 2. Resultados obtidos no cálculo do volume.

VOLUME VOLUME
VIDRARIA CAPACIDADE VIDRARIA CAPACIDADE
/(mL) /(mL)
11,281 10,011
Béquer 50 mL 11,919 Bureta 25 mL 10,016
11,227 -
9,955 9,717
Pipeta
10 mL 9,984 10 mL 9,718
Volumétrica
9,951 9,655
Proveta
10,044 9,765
Pipeta
10 mL 10,055 25 mL 9,740
Graduada
9,987 9,736
Fonte: os autores, 2023.

Posterior à determinação do volume, foi calculada a média destes valores da seguinte

forma:

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 𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
𝑚é𝑑𝑖𝑎 = (𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 2)
3

Substituindo-se os valores referentes ao béquer de 50 mL da Tabela 2, obteve-se que:

11,281 + 11,919 + 11,227

𝑚é𝑑𝑖𝑎𝑏é𝑞𝑢𝑒𝑟 =
3

𝑚é𝑑𝑖𝑎𝑏é𝑞𝑢𝑒𝑟 = 11,476 𝑚𝐿

Está expressão 2 foi aplicada para demais vidrarias, conforme a Tabela 3.

Além disso, realizou-se o cálculo de desvio padrão, de modo a analisar a dispersão entre
os dados, para tal fez-se uso da expressão 3.

𝑛 2
∑ (𝑥𝑖 − 𝑥)
𝜎 = √ 𝑖=1 (𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 3)
𝑛−1

E também o do erro relativo, a fim de apontar a exatidão da medição em relação ao valor

real do volume de água, 10 mL, com a seguinte fórmula:

𝑥𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑑𝑜 − 𝑥𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑖𝑟𝑜
𝐸𝑅% = × 100 (𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑠ã𝑜 4)
𝑥𝑣𝑒𝑟𝑑𝑎𝑑𝑒𝑖𝑟𝑜

De forma similar, o cálculo foi repetido para as outras vidrarias, cujos resultados
constam na Tabela 3.
De acordo com isto, observando-se os dados obtidos, percebeu-se que o volume médio
que mais destoa do valor verdadeiro é o do béquer, isto ocorreu devido à vidraria possuir o
maior diâmetro dentre as demais, dificultando a visualização do menisco e potencializando o
erro de paralaxe. À vista disto, esta foi a menos precisa, com o maior desvio padrão e com o
mais alto erro relativo, implicando diretamente na sua exatidão.
Por outro lado, a bureta foi a vidraria mais precisa e exata em comparação com o
restante, no entanto, é necessário considerar que houve apenas uma duplicata. Em casos como
este, a quantidade de réplicas influência diretamente na precisão, contudo esgotou-se a amostra,
impossibilitando uma triplicata. Apesar disso, a bureta apresentou um melhor desempenho,
tendo o seu desvio padrão e o seu erro relativo como os menores conforme consta na Tabela 3.
Posto isto, a segunda vidraria mais precisa foi a proveta de 25 mL, seguida pela pipeta
volumétrica, tendo uma diferença de somente 0,002 (2 milésimos). Estas apresentam um
diâmetro bem menor que o do béquer, principalmente a pipeta volumétrica, garantindo uma
maior replicabilidade da medição. Desse modo, a pipeta em questão possuí os valores de desvio
padrão e erro relativo mais coesos e em concordância, já que, de acordo com os resultados

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mostrados na Tabela 3, os valores estiveram mais próximos do objetivo, tornando-os aceitáveis
e não destoando do valor verdadeiro.

Tabela 3. Resultados obtidos do volume médio, desvio padrão e erro relativo para as vidrarias.

VOLUME ERRO
DESVIO
VIDRARIA CAPACIDADE VOLUME /(mL) MÉDIO /(m RELATIVO
PADRÃO
L) (%)

11,281
BÉQUER 50 mL 11,919 11,281 0,385 12,815
11,227
9,955
PIPETA
10 mL 9,984 9,955 0,018 -0,452
VOLUMÉTRICA
9,951
10,044
PIPETA
10 mL 10,055 10,044 0,037 0,442
GRADUADA
9,987
9,717
10 mL 9,718 9,717 0,036 -2,830
9,655
PROVETA
9,765
25 mL 9,74 9,740 0,016 -2,599
9,736
10,011
BURETA 25 mL 10,014 0,004 0,135
10,016
Fonte: os autores, 2023.

Diante disto, a segunda mais exata foi a pipeta graduada, com um erro relativo próximo
do número 0 (zero), no entanto, seu desvio padrão foi o segundo mais alto, fato que indica que,
apesar de ter sido exata, não é muito precisa, sendo sua repetição mais irregular, seja por um
erro instrumental ou aferição malsucedida pelo analista.
Já a proveta de 10 mL não foi muito precisa e nem exata, conforme a Tabela 3. Faz-se
necessário pontuar que os valores de erro relativo que se apresentam como números negativos
possuem esta característica devido ao volume médio ser menor que o volume real, dispondo de
uma variação menor que 0 (zero), sem significar que esteja mais próxima desse valor
verdadeiro.

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CONCLUSÃO

A partir das análises feitas, percebe-se que cada vidraria apresenta um resultado muito
próximo do valor que deveria ser alcançado. Conseguiu-se determinar a bureta como a vidraria
mais precisa e exata, sendo o béquer o menos preciso e menos exato. Observou-se que a pipeta
graduada é a segunda mais exata e a proveta de 25 mL, a segunda mais precisa. Determinou-
se que, após a bureta, a pipeta volumétrica seria a vidraria mais adequada para as medições, a
fim de mitigar os erros, pois apresenta valores aceitáveis para o desvio padrão e o erro relativo,
sendo estes, respectivamente, 0,018 e - 0,452%. Por conseguinte, conclui-se que nem sempre a
vidraria que é mais precisa será a mais exata, podendo também ser o caso, levando sempre em
consideração as réplicas, os erros sistemáticos instrumentais e do analista.

REFERÊNCIAS

BACCAN, N., DE ANDRADE, J. C., GODINHO , O. E., & BARRONE, J. S. (1979).

Química Analítica Quantitativa Elementar I. São Paulo: Edgard Blücher.

CURRIE, L. A., & DEVOE, J. R. (1977). Systematic Error in Chemical Analysis.

Validation of the Measurement Process, 114–139. doi:10.1021/bk-1977-0063.ch003

KULSELMAN, I., PENNICHHI, F., FAJGELJ, A., & KARPOV, Y. (2012). Human erros and
reliability of test results in analytical chemistry. Accreditation and Quality Assurance, 18(1),
3-9. doi: 10.1007/s00769-012-0934-y

HENSHAW, R. J., & KOLASINSKI., K. W. (1972). A study of the effect of parallax errors on
gamma-ray attenuation measurements. Journal of Physics E: Scientific Instruments, 10(5),
859-864.

WILLEMS, J. C. (1990). A simple correction for parallax error in determining the position of
a celestial object. American Journal of Physics, 1(58), 72-73.