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RELATÓRIO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS

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RELATÓRIO CURRICULAR SUPERVISIONADO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS
RELATÓRIO CURRICULAR SUPERVISIONADO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS

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FUNDAÇÃO PRESIDENTE ANTÔNIO CARLOS COORDENAÇÃO DE ESTÁGIO PROFESSOR ORIENTADOR: ESTAGIÁRIO(A): Gesiane Gonçalves Ferreira

CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

EMPRESA: FUPAC SETOR: Controle de Qualidade em Medicamentos PERÍODO DE REALIZAÇÃO: 15/09/2011 a 21/10/2011 TOTAL DE DIAS: 10 dias TOTAL DE HORAS: 50 horas NOME DO(A) SUPERVISOR(A): FUNÇÃO: Professora / Supervisora de estágio

Ipatinga - MG 2011

1

SUMÁRIO

1 1.1

INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 2 Objetivo ........................................................................................................................... 2

2

APRESENTAÇÃO DA EMPRESA .............................................................................. 3

3

SÍNTESE DA CARGA HORÁRIA SEMANAL.......................................................... 4

4 4.1

RELATÓRIO DESCRITIVO ....................................................................................... 5 Atividades desenvolvidas ............................................................................................... 5

4.1.1 Aferição de vidrarias - Balão volumétrico de 250 mL.................................................... 5 4.1.2 Aferição de vidrarias - Aferição de pipeta graduada de 2 mL ....................................... 6

4.1.3 Preparação de 250mL da solução 0,1M de HCl ............................................................. 8 4.1.4 Aferição de vidrarias - Bureta graduada de 10 mL ........................................................ 9

4.1.5 Preparação da solução de NaOH 0,1M .......................................................................... 12 4.1.6 Determinação da pureza do Bicarbonato de sódio ......................................................... 13

4.1.7 Determinação de pureza do ácido salicílico ................................................................... 15 4.1.8 Dosagem do ácido acetil salicílico (AAS) ....................................................................... 17 4.1.9 Dosagem do princípio ativo em comprimido de captopril .............................................. 19 4.1.10 Dosagem do princípio ativo em solução oral de dipirona .............................................. 20 4.1.11 Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos ................... 24 4.1.12 Identificação de fármacos pela densidade ...................................................................... 25 4.1.13 Pesquisa sobre a determinação qualitativa e quantitativa do ácido ascórbico ............. 27

5

CONCLUSÃO ................................................................................................................. 29

REFERÊNCIAS.......................................................................................................................... 30

2

1 INTRODUÇÃO

As análises qualitativas abrangem a determinação de componentes desconhecidos ou na comprovação de sua presença em determinada amostra. As análises quantitativas determinam a concentração de compostos já conhecidos na amostra (MEDHAM, 2002). As indústrias de transformação dependem da análise qualitativa e quantitativa para garantir a qualidade de suas matérias-primas e que o produto final tenha a qualidade adequada. As matérias-primas são analisadas para certificar sobre a presença de determinadas impurezas que podem atrapalhar o processo de produção ou desqualificar o produto final. A dosagem do princípio-ativo é um método que determina a concentração dos componentes principais no produto acabado (MEDHAM, 2002; GIL, 2010). Para o controle de Qualidade em Medicamentos são necessárias as informações como o teor de pureza da matéria-prima, doses máximas e mínimas de concentração de princípiosativos, concentrações máximas de impurezas e metodologias de identificação e quantificações para o controle de qualidade estão descritas nas monografias das farmacopeias. No Brasil são admitidas as farmacopéias brasileira, portuguesa, americana e britânica. Desta forma, a submissão do produto final do processo de fabricação ao controle da qualidade é imprescindível para certificar-se da correta metodologia de produção e para garantir a eficácia da terapêutica, quando se trata de medicamento.

1.1 Objetivo

O objetivo do estágio em Controle de Qualidade em Medicamentos é proporcionar conhecimentos práticos aos alunos na complementação dos assuntos teóricos abordados em sala de aula durante o curso de graduação em Farmácia. Afim de, tornar o estudante apto aos procedimentos básicos exigidos na execução de sua profissão.

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2 APRESENTAÇÃO DA EMPRESA

O estágio de Controle da Qualidade em Medicamentos foi realizado no laboratório 110 no andar térreo do prédio da Faculdade Presidente Antônio Carlos, localizado na Rua Salermo, 299 Bairro Bethânia, Ipatinga. As atividades foram instruídas e supervisionadas pela professora Juliana Eler. O laboratório onde foram feitas as atividades do estágio é amplo, disposto com bancadas, cadeiras, televisor, lousa branca, armários com equipamentos e materiais para a realização dos métodos analíticos diversos, pias, capela, estufa, centrífuga.

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3 SÍNTESE DA CARGA HORÁRIA SEMANAL

Semana
15/09/11 e 16/09/11 22/09/11 e 23/09/11 29/09/11 e 30/09/11 06/10/11 e 07/10/11 20/10/11 e 21/10/11

Número de dias 02 02 02 02 02

Número de horas 10 10 10 10 10

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4 RELATÓRIO DESCRITIVO

As atividades foram dividas parte teórica, quando foi apresentado o laboratório, a localização dos equipamentos, os materiais de utilização rotineira para as análises, procedimentos de segurança dentro do laboratório e durante as práticas com os materiais e amostras, também, foram apresentadas as finalidades, os princípios e a metodologia dos testes realizados; E em parte prática, quando foram realizados os testes a partir de amostras de alimentos com a posterior obtenção dos resultados finais para discussão e conclusão. A seguir, estão descritos os métodos analíticos em realizados durante todo o período de estágio em Controle da Qualidade em Medicamentos.

4.1 Atividades desenvolvidas

4.1.1 Aferição de vidrarias - Balão volumétrico de 250 mL

Antes da prática propriamente dita, foi realizada uma pesquisa em busca das instruções de métodos para a aferição de vidrarias.

Materiais necessários

Para a aferição de vidrarias foi utilizada a balança analítica, água deionizada, balão volumétrico de 250 mL, caderno de anotações, caneta para anotações, papel adesivo e calculadora.

Metodologia

Pesou-se o balão volumétrico de 250 mL com a tampa e anotou-se o valor da massa. Encheu-se o balão com água deionizada até o menisco, pesou-se o balão com tampa e anotouse o valor da massa. Esvaziou-se o balão e pesou-se novamente com tampa o balão volumétrico úmido. Anotou-se o valor da massa. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes

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somando-se três valores de massa do balão volumétrico vazio e úmido e três valores de massa do balão volumétrico cheio de água deionizada até o menisco. Obteve-se a média dos valores e calculou-se o volume real do balão volumétrico de 250mL através do valor de massa e da densidade da água em temperatura ambiente.

Cálculos e resultados

Peso balão vazio: 107,160g ; 107,791g; 107,790g Peso balão cheio: 355,874g; 355,978g; 355,977g Média do peso do balão vazio: (107,160+107,791+107,790) ÷ 3 = 107,580g Média do peso do balão cheio: (355,874+355,978+355,977) ÷ 3 =355,943g Peso da massa da água deionizada: massa do balão cheio – massa do balão vazio = 355,943 – 107,580 = 248,363g Determinou-se o volume do balão volumétrico de 250mL através da fórmula: D= m÷V Onde, D é a densidade da água à determinada temperatura, m é a massa da água em determinada temperatura e V é o volume da água em determinada temperatura. O valor da densidade da água é padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referência. a densidade determinada para água à temperatura de 23C é de 0,997538. A partir da daí calculou-se: D= m ÷ V ou seja, V= m ÷ D ; logo, V= 248,363 ÷ 0,997538 = 248,976mL

Discussão

O valor real do volume do balão volumétrico de 250 mL é de 248,976mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado ao balão para eventuais correções de cálculos futuros.

4.1.2 Aferição de vidrarias - Aferição de pipeta graduada de 2 mL

Materiais necessários

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Para o procedimento de aferição da pipeta graduada de 2 mL foi utilizada a balança analítica, água deionizada, becker de 10 mL, Pipeta graduada de 2mL, caderno de anotações, caneta para anotações, papel adesivo e calculadora.

Metodologia

Tarou-se o peso do Becker na balança analítica. Encheu-se a pipeta graduada de 2 mL até o menisco com água deionizada e a verteu-se no Becker. Anotou-se o valor da massa da água vertida no Becker. Esvaziou-se o Becker e tarou-se novamente. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes. Obteve-se a média dos valores e calculou-se a medida real da pipetam graduada de 2 mL através do valor de massa e da densidade da água em temperatura ambiente.

Cálculos e resultados

Peso da água deionizada: 1,949g; 1,892g; 1,968g Média da massa da água: (1,949 + 1,892 + 1,968) ÷ 3 = 1,936g Determinou-se o volume da pipeta graduada de 2 mL através da fórmula: D= m÷V Onde, D é a densidade da água à determinada temperatura, m é a massa da água em determinada temperatura e V é o volume da água em determinada temperatura. O valor da densidade da água é padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referência. A densidade determinada para água à temperatura de 22C é de 0,997770. A partir da daí calculou-se: D= m ÷ V ou seja, V= m ÷ D ; logo, V= 1,936 ÷ 0,997770 = 1,941mL

Discussão

O valor real do volume da pipeta graduada de 2 mL é de 1,941 mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado à pipeta para eventuais correções de cálculos futuros.

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4.1.3 Preparação de 250mL da solução 0,1M de HCl

Materiais necessários

Para a preparação da solução padrão de HCl 0,1M foi utilizada a pipeta de 2 mL aferida, balão volumétrico de 250 mL aferido, micropipeta calibrada à 70 L, solução de HCl 37%, água deionizada, pêra, vidro âmbar, papel adesivo, caderno para anotação, caneta para anotação e calculadora.

Informações do rótulo da matéria-prima:

Peso molecular do HCl: 36,46g.mol-1 Pureza: 37% Densidade: 1,19 mg.mL-1 Fornecedor: VETEK Lote: 1008817 Fabricação: 11.2011 Validade: 11.2014

Cálculos

Foram realizados os cálculos cruzados para a determinação das massas necessárias para a preparação da solução de HCl 0,1M: 1 mol - 36,46g de HCl 0,1 mol – X g de HCl X = 3,646 g.L-1 3.646g – 1000 mL Xg – 250 mL X = 0,9115g de HCl

Densidade: D= m ÷ V; V= m ÷ D; V= 0,9115 ÷ 1,19 = 0,7664mL

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0,7664 mL de HCl – 37% X mL – 100% X= 2,0713 mL de solução comercial de HCl que está 37% puro.

Para o balão volumétrico aferido de 248,98 mL: 250,00 mL – 2,0713 mL de HCl 248,98 mL – X mL de HCl X = 2,062 mL de HCl Para a pipeta aferida com 1,942 mL: 1,941 mL + 0,07 mL = 2,011 mL – XM 2,062 mL – 0,1 M X = 0,0975M

Metodologia

Após os cálculos colheram-se 1,941 mL da solução de HCl com a pipeta e 0,07 mL com a micropipeta e transferiram-se para o balão volumétrico de 250 mL. Completou-se o volume do balão volumétrico com água deionizada até o menisco. O valor real de molaridade da solução, calculada de 0,0975M; a data de produção da solução e a identificação do grupo foi anotada em papel adesivo e aderido à embalagem de vidro âmbar para onde a solução foi vertida para sua conservação. A solução de HCl é muito instável. Se mantida sem proteção da luz, sua validade se resume a 20 dias.

4.1.4 Aferição de vidrarias - Bureta graduada de 10 mL

Materiais

Para a aferição da bureta graduada de 10 mL foi utilizada a balança analítica, Becker de 25 mL, água deionizada, bureta graduada de 10 mL, papel adesivo, caderno para anotações, caneta para anotações e calculadora. Metodologia

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Tarou-se o Becker de 25 mL na balança analítica. Encheu-se a bureta com água deionizada e desprezou-se a água até atingir o menisco. A água foi vertida no Becker até que a água atingisse o menisco inferior e anotou-se a massa da água. O procedimento foi repetido por mais duas vezes. Calculou-se a medida real da bureta graduada de 10 mL através do valor de massa e da densidade da água em temperatura ambiente.

Cálculos e resultados

Peso da água deionizada: 9,982g; 9,964g; 9,964g Média da massa da água: (9,982 + 9,964 + 9,964) ÷ 3 = 9,970g Determinou-se o volume da bureta graduada de 10 mL através da fórmula: D= m÷V Onde, D é a densidade da água à determinada temperatura, m é a massa da água em determinada temperatura e V é o volume da água em determinada temperatura. O valor da densidade da água é padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referência. A densidade determinada para água à temperatura de 25C é de 0,997044. A partir da daí calculou-se: D= m ÷ V ou seja, V= m ÷ D ; logo, V= 9,970 ÷ 0,997044 = 9,9995 mL

Discussão

O valor real do volume da bureta graduada de 10 mL é de 9,9995 mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado à pipeta para eventuais correções de cálculos futuros. Determinação das características das substâncias utilizadas para padronizar a solução de HCl e os procedimentos a serem realizados. A solução de HCl precisa ser padronizada entes de ser utilizadas como solução padrão. Para a padronização da solução de HCl utiliza-se um padrão de hidróxido alcalino. A solução mais utilizada para isso é a solução padrão de carbonato de sódio 0,1M com o alaranjado de metila como indicador e titula-se gotejando-se a solução de HCL até a viragem para a coloração vermelha (MORITA e ASSUMPÇÃO, 2007). Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O 1mL de Na2CO3 (0,1M) reage com 3,647 mg de HCL. Ainda,

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1 mL de solução padrão de HCl (0,1M) equivale a 5,2995 mg de Na2CO3. Cálculos para a preparação da solução de Na2CO3 Informações da matéria-prima de Carbonato de sódio: Carbonato de sódio (Anidro P.A. ACS) Fabricante: VETEC Lote: 0906478 Fabricação: 10.2009 Validade: 10.2012 Peso molecular: 105,99 Teor: 99,5%

Para serem utilizados 5 mL da solução de HCl: 1000 mL – 0,0975 mol 5 mL – X mol X = 0,0004875 mol de HCl. 1 mol Na2CO3 – 2 Mol HCl X mol – 0,0004875 mol HCl X= 0,0002438 mol Na2CO3 1 mol Na2CO3 – 105,99g 0,0002438 mol – Xg X= 0,0258g de Na2CO3 0,0258g – 99,5% Xg – 100% X= 0,026g de Na2CO3

Resultados

A titulação com as soluções foi repetida quatro vezes obtendo-se os valores dados a seguir e com posterior cálculo da média: 1ª titulação: 7,625 mL de HCl 2ª titulação: 5,550 mL de HCl

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3ª titulação: 5,225 mL de HCl 4ª titulação: 6,250 mL de HCl Lembrando que como indicador foi utilizado o alaranjado de metila, 2 gotas. Foram considerados somente os valores da segunda, terceira e quarta titulação para a determinação da média. Média: (5,550 + 5,225 + 6,250) ÷ 3 = 5,675 mL de HCl. Fator de Correção: FC = 5,675 ÷ 5,000 = 1,135

4.1.5 Preparação da solução de NaOH 0,1M

Materiais

Foram utilizados para a preparação da solução de NaOH a balança analítica, vidro relógio, espátula de metal, balão volumétrico de 250 mL previamente aferido, água deionizada, vidro plástico leitoso de 300 mL, papel adesivo, caderno para anotação e caneta para anotações.

Foram feitos os cálculos para a obtenção de solução de NaOH 0,1M na quantidade de 250 mL. Peso molecular do NaOH: 40g Pureza: 97%

Cálculos 1000 mL – 0,1mol 248,98 mL – X mol X= 0,025 mol de NaOH 1 mol de NaOH – 40 g 0,025 mol de NaOH – X g X= 1 g

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1 g – 97% X g – 100% X= 1,031 g

Metodologia

Em vidro relógio previamente tarado em balança analítica pesaram-se 1,031 g de NaOH. Logo, esta quantidade de NaOH foi transferida para o balão de 250 mL e o eu volume completado com água deionizada até o menisco. A solução foi homogeneizada e transferida para uma garrafa de plástico leitoso. A solução de NaOH não deve ser armazenada em recipiente de vidro pois reage com a sílica (GREAT BRITAIN, 2009)

4.1.6 Determinação da pureza do Bicarbonato de sódio

Este procedimento teve como objetivo analisar a pureza da matéria de acordo com as metodologias descritas na farmacopéia brasileira e britânica. O bicarbonato de sódio é um pó cristalino de coloração branca ou quase branca, solúvel em água e praticamente insolúvel em etanol 96%. Quando aquecido seco ou em solução passa para carbonato de sódio.

Materiais

Para a determinação qualitativa e quantitativa de bicarbonato de sódio como matériaprima foram utilizados 3 Beckers de 25 mL, fenolftaleína, bico de bursen, tripé, água deionizada, álcool 70%, fita de pH, bicarbonato de sódio, balança analítica, 3 erlenmeyer, bureta de 10 mL, solução de HCl 0,1M, termômetro, alaranjado de metila, caderno para anotações, caneta para anotações e calculadora.

Descrição da matéria-prima

Fabricante: VETEC

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Peso molecular: 84,01 Teor: 99,7 – 101,0% Lote: 0901075 Fabricação: 2.2009 Validade: 2.2013

Metodologia

Identificação

Em 5 mL da solução teste adicionou-se 0,1 mL de fenolftaleína. Observou-se a mudança da coloração de transparente para rosa pálido que ao se aquecer tomou uma tonalidade mais intensa chegando ao vermelho, demonstrando ser positivo a este método de identificação. O teste de solubilidade do bicarbonato de sódio em água apresentou-se positiva. O teste de solubilidade do bicarbonato de sódio em álcool 70% apresentou-se negativo. O bicarbonato de sódio em análise apresentou pH 8. Resultado positivo ao teste de identificação através do pH estabelecido pela farmacopéia brasileira.

Pureza

De acordo com a farmacopéia britânica, o bicarbonato de sódio como matéria-prima deve apresentar o teor de pureza de 99,0% a 101%. Foram pesados 84mg de bicarbonato de sódio para 30 mL de água deionizada. Foram acrescentadas 2 gotas de fenolftaleína e titulou-se esta solução com HCl 0,1M. Ao se acrescentar a fenolftaleína a solução adquiriu uma coloração rosa e ao ponto de viragem, perdeu-se a coloração tornando-se uma solução incolor. Logo após a viragem para a perda de coloração, aqueceu-se a solução em bico de bursen. Resfriou-se a solução à temperatura ambiente acrescentaram-se 2 gotas de alaranjado de metila e prossegui-se a titulação.

Resultados

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A literatura determina que para 1 mL de 0,1M de solução HCl utilizada para a titulação corresponde à 8,4mg de NaHCO3. 1ª titulação: 11,15 mL de HCl 2ª titulação: 10,9 mL de HCl 3ª titulação: 12,6 mL de HCl Média: (11,15 + 10,9 + 12,6) ÷ 3 = 11,55 mL de HCl 1 mL de 0,1M de HCl – 8,4 mg de NaHCO3 1mL de 0,0975M de HCl – X mg de NaHCO3 X = 8,19 mg de NaHCO3

1mL de 0,0975M de HCl - 8,19 mg de NaHCO3 11,55 mL de 0,0975M de HCl – X mg de NaHCO3 X = 94,59 mg 84,01 mg de NaHCO3 – 100% 94,59 mg de NaHCO3 – X% X= 112,6%

Discussão

A amostra analisa está aprovada aos métodos de identificação, porém está reprovada ao teste de pureza, ultrapassando o valor máximo de pureza determinado.

4.1.7 Determinação de pureza do ácido salicílico

O ácido salicílico é um pó cristalino branco ou quase branco, com boa solubilidade em etanol 96% e pouca solubilidade em água.

Materiais

Para a identificação e determinação da pureza do ácido salicílico como matéria-prima utilizou-se 2 beckers de 50 mL, água deionizada, álcool 70%, ácido salicílico, álcool 96%, 3

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erlenmeyer de 50 mL, bureta de 10 mL, solução de NaOH 0,1M, fenolftaleína, caderno para anotações, caneta para anotações e calculadora.

Descrição da matéria-prima

Ácido salicílico Distribuidor: Naturalmente Fabricação: 08.09.2010 Validade: 07.03.2011 REQ: 157124-1, 100g Peso molecular: 138,12g

Metodologia

Identificação

A solubilidade do ácido salicílico em etanol 70% apresentou-se positiva. A solubilidade do ácido salicílico em água apresentou-se negativa.

Pureza

De acordo com a literatura a pureza para o ácido salicílico como matéria-prima deve ser de 99,0%. Dissolveram-se 0,120 g de ácido salicílico em 30 mL de etanol 96%. Adicionaram-se 20 mL de água. Titulou-se com solução de NaOH 0,1M com a fenolftaleína como indicador de viragem.

Resultados

1ª titulação: 8,8 mL de NaOH 2ª titulação: 9,3 mL de NaOH 3ª titulação: 9,05 mL de NaOH Média: (8,8 + 9,3 + 9,05) ÷ 3 = 9,05 mL de NaOH

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A literatura determina que a cada 1 mL de 0,1M de NaOH utilizado para a titulação equivale à 13,81 mg de ácido salicílico (A.S.). 1mL – 13,81 mg de A.S. 9,05 – X mg X = 124, 98 mg 138,12 mg – 100% 124,98 mg – X% X= 90,49%

Discussão

O ácido salicílico analisado como matéria-prima está reprovado devido a sua percentual de pureza determinada apresentar-se abaixo do valor determinado pelas literaturas competentes.

4.1.8 Dosagem do ácido acetil salicílico (AAS)

O dosagem de AAS tem o objetivo de quantificar este princípio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a determinação do dosagem do AAS como princípio ativo em comprimidos foi utilizada a balança analítica, 3 Erlenmeyer de 50 mL, comprimidos de AAS de 100mg, etanol 96%, solução NaOH 0,1M, papel alumínio, cronômetro, fenolftaleína, solução HCl 0,1M, bureta de 10 mL, caderno para anotações, caneta para anotações, calculadora e a farmacopéia britânica. Informações da amostra

AAS FUNED Uso pediátrico, 100mg

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10 comprimidos Lote: 06090765 Fabricação: 09.2006 Validade: 09.2008 Peso molecular: 180,2 g.mol-1

Metodologia

Dissolveu-se 0,1 g da amostra em 10 mL de etanol 96%. Adicionaram-se 25 mL de solução NaOH 0,1M. Tampou-se o recipiente e deixou-se por 1 hora. Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína como indicador de viragem e titulou-se com solução de HCl 0,1M. Este procedimento foi realizado em tríplice.

Resultados

1ª titulação: 17,1 mL de HCl 2ª titulação: 18,65 mL de HCl 3ª titulação: 18,75 mL de HCl Média: (17,1 + 18,65 + 18,75) ÷ 3 = 18,17 mL de HCl

A literatura determina que para cada 1 mL de solução NaOH 0,5M equivale a 45,04 mg de AAS, porém para a solução de NaOH 0,1M prevê-se: 0,5M NaOH – 45,04 mg AAS 0,1M NaOH – X mg AAS X = 9,008 mg AAS Ou seja, para cada 1 mL de solução NaOH 0,1M equivale a 9,008 mg de AAS. Assim: 1mL 0,1M NaOH – 9,008mg AAS 18,17 mL 0,1M NaOH – X mg AAS X= 163,68mg AAS 100 mg do comprimido – 100% 163,68 mg de AAS determinado – X% X = 163,68%

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Discussão

A amostra analisada está reprovada pois, apresenta percentagem de concentração de AAS superior ao determinado pela literatura competente. É importante considerar as alterações do método que foram feitas durante este procedimento. Estas alterações podem ter sido responsáveis pelo resultado final negativo.

4.1.9 Dosagem do princípio ativo em comprimido de captopril

A dosagem do captopril tem o objetivo de quantificar este princípio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a análise de dosagem de princípio ativo em comprimidos de captopril foi utilizada a balança analítica, 3 erlenmeyer, comprimidos de captorpil, água deionizada, bureta de 10 mL aferida, Becker de 250 mL, balão volumétrico de 250 mL aferido, iodo, iodeto de potássio, papel alumínio, caderno para anotações, caneta para anotações, papel adesivo, calculadora e farmacopéia britânica.

Metodologia

Preparação da solução de Iodo 0,05mol.L-1

Em um Becker de 250 mL adicionaram-se 1,6 g de I2 e 2,1 g de KI. Dissolvê-los em 45 mL de água deionizada. Agitar bem até a completa dissolução do iodo. Transferir a solução para o balão de 250 mL aferido e completar o volume até o menisco. Cobrir o balão com papel alumínio para se evitar a oxidação o iodo pela luz. O balão foi identificado com uma etiqueta de papel adesivo sobre as informações do conteúdo, data de preparação e grupo.

Dosagem do princípio ativo

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Foram dissolvidos 50 mg do medicamento amostral em 20 mL de água deionizada. Logo, titulou-se com solução de Iodo 0,05M. Foram feitas três titulações.

Resultados

1ª titulação: 2,8 mL de solução de Iodo 2ª titulação: 2,5 mL de solução de Iodo 3ª titulação: 2,75 mL de solução de Iodo Média: (2,8 + 2,5 + 2,75) ÷ 3 = 2,68 mL de solução de Iodo

De acordo com a literatura, a cada 1 mL de 0,05M Iodo equivale a 21,73 mg de captopril. 1 mL de iodo 0,05M – 21,73mg de captopril 2,68 mL de iodo 0,05M –X mg de captopril X = 58,31 mg de captopril 50,00 mg de captopril – 100% 58,31 mg de captopril – X% X = 116,62%

Discussão

Esta amostra está reprovada, pois a concentração de captorpil encontrada excede a porcentagem limite de 95-105%.

4.1.10 Dosagem do princípio ativo em solução oral de dipirona

O dosagem da dipirona tem o objetivo de quantificar este princípio ativo em solução oral preparados industrialmente. Materiais

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Para o dosagem da concentração de princípio ativo de dipirona em solução oral foram utilizadas diferentes marcas de soluções orais de dipirona, água deionizada, solução de ácido acético 6% v.v-1, solução de iodo 0,05M, termômetro, 9 erlenmeyer, amido, bureta de 10 mL aferida, recipiente com gelo, caderno para anotações, caneta para anotações, calculadora e a farmacopeia brasileira e britânica.

Informações da amostra

Novalgina ® Uso adulto e pediátrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL Fabricante: Sanofi Aventis Lote: 105753 Fabricação: 01.2011 Validade: 12.2012

Metodologia

Foram utilizados 25 mg de amostra dissolvidos em 50 mL de água deionizada e acrescentados 3mL de ácido acético 6% v.v-1. Logo, titulou-se com solução de iodo 0,05M em temperaturas controladas abaixo de 20C. como indicador, utilizou-se o amido.

Resultados

1ª titulação: 1,75 mL de solução de iodo 2ª titulação: 1,5 mL de solução de iodo 3ª titulação: 1,55 mL de solução de iodo Média: (1,75 + 1,5 + 1,55) ÷ 3 = 1,6 mL de solução de iodo.

De acordo com a literatura, para cada 1 mL de solução de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M – 16,67 mg de dipirona 1,6 mL de Iodo 0,05M – X mg de dipirona X = 26,672 mg de dipirona

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25 mg – 100% 26,971 mg – X% X = 107,9%

Informações da amostra

Dipigina ® Uso adulto e pediátrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL Fabricante: Belfar Lote: 108765 Fabricação: 05.2011 Validade: 05.2012

Resultados

1ª titulação: 0,95 mL de solução de iodo 2ª titulação: 0,70 mL de solução de iodo 3ª titulação: 0,80 mL de solução de iodo Média: (0,95 + 0,7 + 0,8) ÷ 3 = 0,82 mL de solução de iodo. De acordo com a literatura, para cada 1 mL de solução de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M – 16,67 mg de dipirona 0,82 mL de Iodo 0,05M – X mg de dipirona X = 13,614 mg de dipirona 25 mg – 100% 13,614 mg – X% X = 54,68%

Informações da amostra

Dipimed ® Uso adulto e pediátrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL

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Fabricante: Medquimica Lote: 03987 Fabricação: 02.2010 Validade: 01.2011

Resultados

1ª titulação: 0,60 mL de solução de iodo 2ª titulação: 0,65 mL de solução de iodo 3ª titulação: 0,50 mL de solução de iodo Média: (0,60 + 0,65 + 0,50) ÷ 3 = 0,58 mL de solução de iodo.

De acordo com a literatura, para cada 1 mL de solução de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M – 16,67 mg de dipirona 0,58 mL de Iodo 0,05M – X mg de dipirona X = 9,724 mg de dipirona 25 mg – 100% 9,724 mg – X% X = 38,9%

Discussão

O percentual de princípio ativo na solução oral de Novalgina está aprovado por estar dentro dos padrões determinados de 90-110%. O percentual de princípio ativo na solução oral de Dipigina está reprovado por estar abaixo dos padrões determinados de 90-110%. O percentual de princípio ativo na solução oral de Dipimed está reprovado por estar abaixo dos padrões determinados de 90-110%.

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4.1.11 Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos

A dosagem de AAS tem o objetivo de quantificar este princípio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a determinação da dosagem do AAS como princípio ativo em comprimidos foi utilizada a balança analítica, 3 Erlenmeyer de 50 mL, comprimidos de AAS de 100mg, etanol 96%, solução NaOH 0,1M, papel alumínio, cronômetro, fenolftaleína, solução HCl 0,1M, bureta de 10 mL, caderno para anotações, caneta para anotações, calculadora e a farmacopéia britânica.

Informações da amostra

AAS FUNED Uso pediátrico, 100mg 10 comprimidos Lote: 06090765 Fabricação: 09.2006 Validade: 09.2008 Peso molecular: 180,2 g.mol-1

Metodologia

Dissolveu-se 100 mg da amostra em 10 mL de etanol 96%. Adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína como indicador. Titulou-se com solução NaOH 0,1M em gotejamento lento, 1 gota a cada 30- 60 segundos. Este procedimento foi realizado em tríplice.

Resultados

1ª titulação: 6,1 mL de NaOH 2ª titulação: 5,9 mL de NaOH

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3ª titulação: 5,7 mL de NaOH Média: (6,1 + 5,9 + 5,7) ÷ 3 = 5,9 mL de NaOH 0,1 mol – 1000 L de NaOH X mol – 5,9 mL de NaOH X = 5,9.10-4 mol de NaOH 180, 2 g – 1 mol de AAS 0,100 g – X mol de AAS X = 5,55.10-4 mol de AAS

Sendo que: 1 mol de NaOH – 1 mol de AAS 5,9.10-4 mol de NaOH – 5,9.10-4 mol de AAS Logo: 180,2g – 1 mol de AAS X g – 5,9.10-4 mol de AAS X= 0,1063 g de AAS 0,1000 g – 100% 0,1063 g – X% X= 106, 30%

Discussão

A amostra analisada está aprovada, pois apresenta percentagem de concentração de AAS dentro dos padrões determinado pela literatura competente.

4.1.12 Identificação de fármacos pela densidade

O objetivo desta análise é avaliar a densidade de solução medicamentosa através do método da utilização do picnômetro.

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Materiais

Para a determinação da densidade do extrato vegetal utilizou-se a balança analítica, picnômetro de 10mL, amostra do extrato vegetal, papel absorvente, caderno para anotações, caneta para anotações e calculadora.

Informações da amostra

Naipê: extratos vegetais Extrato fluído casca de laranja (Citrus auranntium) Fabricação: 07.2008 Validade: 2 anos Lote: 2702, 1 litro.

Metodologia

Pesou-se o picnômentro vazio, anotou-se a massa. Encheu-se o picnômetro com a solução de xarope até que completasse o volume. Tampou-se o picnômetro e limpou-se com papel absorvente o remanescente do xarope na parece externa do aparelho. Pesou-se e anotouse o peso. Esvaziou-se o picnômetro e pesou-se novamente. Anotou-se o peso. Repetiu-se este procedimento por mais duas vezes.

Resultados

Peso do picnômetro vazio: 12,713g; 12,724g; 12,710g Peso do picnômetro cheio: 22,079g; 22,052g; 22,087g Média do peso do picnômetro vazio: 12,716g Média do peso do picnômetro cheio: 22,073g Massa do líquido: 9,357g

D= m ÷ V; D = 9,357 ÷ 10 = 0,936g.mL-1 Onde, D é a densidade do líquido; m é a massa do líquido e m é o volume do picnômentro.

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4.1.13 Pesquisa sobre a determinação qualitativa e quantitativa do ácido ascórbico.

Foi determinada uma pesquisa sobre a metodologia de qualificação e quantificação de um princípio-ativo à escolha. O princípio-ativo escolhido para a pesquisa foi o ácido ascórbico. A pesquisa procedeu-se através da consulta às monografia da farmacopeia britânica e brasileira.

Materiais necessários

Para a realização da pesquisa foi utilizada a farmacopeia britânica e brasileira, caderno para anotações, caneta para anotações e computador.

Metodologia A partir do tema determinado pela supervisora do estágio, “métodos de qualificação e quantificação de princípio-ativo”, escolheu-se então sobre o princípio-ativo alvo para a busca. A procura dos métodos de qualificação e quantificação deu-se através das monografias dispostas nas farmacopéias brasileira e britânica, onde nesta última, encontraram-se maiores detalhes e esclarecimentos sobre o tema procurado. Os textos foram traduzidos de forma livre da língua inglesa para a língua portuguesa com exclusão ou ampliação de alguns termos quando necessário para melhor adaptação do conteúdo ao tema escolhido.

Resultados

Vitamina C intra-vaginal

Materiais necessários

Informações da amostra

Comprimido vaginal: Vagivit® Facricante: Eurofarma Uso adulto, sob prescrição médica

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Cartela com 3 comprimidos de 250 mg Lote: 103972 Fabricação: 09.2010 Validade: 09.2012

Metodologia

Dissolvem-se 150 mg da amostra em 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico e 80 mL de água livre de dióxido de carbono. Adiconar 1 mL de solução de amido. Titular com solução de Iodo 0,05 M até que persista a viragem para coloração azul-violeta.

Resultados

A cada 1 mL da solução de Iodo 0,05 M equivale a 8,81 mg de ácido ascórbico.

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5 CONCLUSÃO

O setor de controle de qualidade de medicamentos como qualquer outro setor de controle da qualidade exige trabalhar-se com muita atenção e precaução, ou seja, a devida seleção e o manuseio das amostras são determinantes para os resultados finais sobre a qualificação do medicamento em que se analisa. Na realização dos métodos observam-se a importância da prática e do bom conhecimento prévio das metodologias e suas possíveis consequências para uma correta interpretação dos resultados. Através do estágio entende-se que o setor de controle da qualidade é fundamental para as indústrias de medicamentos e o farmacêutico pode contribuir instruindo para a correta realização dos métodos e utilização dos equipamentos, também para uma determinação da qualidade de forma eficiente e com resultados seguros.

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REFERÊNCIAS

Farmacopéia brasileira: parte I. 4.ed. São Paulo: Atheneu, 1988. Farmacopéia brasileira: parte II quarto fascículo. 4.ed. São Paulo: Atheneu, 2003. Farmacopéia homeopática brasileira: parte I métodos gerais. 2.ed. São Paulo: Atheneu, 1997. GIL, Eric de Sousa. Controle físico-químico de qualidade de medicamentos. 3.ed. São Paulo: Pharmabooks, 2010. 511p. GREAT BRITAIN. British Pharmacopeia. The department of health, Crown: London, 2009.10952 p. MEDHAM, J. et al. Vogel : análise química quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462p. MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes: Padronização, preparação, purificação, indicadores de segurança e descartes de produtos químicos. 2ª Ed, Editora Blucher, 2007. 724 p.

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