Você está na página 1de 31

0

FUNDAO PRESIDENTE ANTNIO CARLOS COORDENAO DE ESTGIO PROFESSOR ORIENTADOR: ESTAGIRIO(A): Gesiane Gonalves Ferreira

CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS

RELATRIO DE ESTGIO CURRICULAR

EMPRESA: FUPAC SETOR: Controle de Qualidade em Medicamentos PERODO DE REALIZAO: 15/09/2011 a 21/10/2011 TOTAL DE DIAS: 10 dias TOTAL DE HORAS: 50 horas NOME DO(A) SUPERVISOR(A): FUNO: Professora / Supervisora de estgio

Ipatinga - MG 2011

SUMRIO

1 1.1

INTRODUO .............................................................................................................. 2 Objetivo ........................................................................................................................... 2

APRESENTAO DA EMPRESA .............................................................................. 3

SNTESE DA CARGA HORRIA SEMANAL.......................................................... 4

4 4.1

RELATRIO DESCRITIVO ....................................................................................... 5 Atividades desenvolvidas ............................................................................................... 5

4.1.1 Aferio de vidrarias - Balo volumtrico de 250 mL.................................................... 5 4.1.2 Aferio de vidrarias - Aferio de pipeta graduada de 2 mL ....................................... 6

4.1.3 Preparao de 250mL da soluo 0,1M de HCl ............................................................. 8 4.1.4 Aferio de vidrarias - Bureta graduada de 10 mL ........................................................ 9

4.1.5 Preparao da soluo de NaOH 0,1M .......................................................................... 12 4.1.6 Determinao da pureza do Bicarbonato de sdio ......................................................... 13

4.1.7 Determinao de pureza do cido saliclico ................................................................... 15 4.1.8 Dosagem do cido acetil saliclico (AAS) ....................................................................... 17 4.1.9 Dosagem do princpio ativo em comprimido de captopril .............................................. 19 4.1.10 Dosagem do princpio ativo em soluo oral de dipirona .............................................. 20 4.1.11 Determinao da concentrao de cido acetilsaliclico em comprimidos ................... 24 4.1.12 Identificao de frmacos pela densidade ...................................................................... 25 4.1.13 Pesquisa sobre a determinao qualitativa e quantitativa do cido ascrbico ............. 27

CONCLUSO ................................................................................................................. 29

REFERNCIAS.......................................................................................................................... 30

1 INTRODUO

As anlises qualitativas abrangem a determinao de componentes desconhecidos ou na comprovao de sua presena em determinada amostra. As anlises quantitativas determinam a concentrao de compostos j conhecidos na amostra (MEDHAM, 2002). As indstrias de transformao dependem da anlise qualitativa e quantitativa para garantir a qualidade de suas matrias-primas e que o produto final tenha a qualidade adequada. As matrias-primas so analisadas para certificar sobre a presena de determinadas impurezas que podem atrapalhar o processo de produo ou desqualificar o produto final. A dosagem do princpio-ativo um mtodo que determina a concentrao dos componentes principais no produto acabado (MEDHAM, 2002; GIL, 2010). Para o controle de Qualidade em Medicamentos so necessrias as informaes como o teor de pureza da matria-prima, doses mximas e mnimas de concentrao de princpiosativos, concentraes mximas de impurezas e metodologias de identificao e quantificaes para o controle de qualidade esto descritas nas monografias das farmacopeias. No Brasil so admitidas as farmacopias brasileira, portuguesa, americana e britnica. Desta forma, a submisso do produto final do processo de fabricao ao controle da qualidade imprescindvel para certificar-se da correta metodologia de produo e para garantir a eficcia da teraputica, quando se trata de medicamento.

1.1 Objetivo

O objetivo do estgio em Controle de Qualidade em Medicamentos proporcionar conhecimentos prticos aos alunos na complementao dos assuntos tericos abordados em sala de aula durante o curso de graduao em Farmcia. Afim de, tornar o estudante apto aos procedimentos bsicos exigidos na execuo de sua profisso.

2 APRESENTAO DA EMPRESA

O estgio de Controle da Qualidade em Medicamentos foi realizado no laboratrio 110 no andar trreo do prdio da Faculdade Presidente Antnio Carlos, localizado na Rua Salermo, 299 Bairro Bethnia, Ipatinga. As atividades foram instrudas e supervisionadas pela professora Juliana Eler. O laboratrio onde foram feitas as atividades do estgio amplo, disposto com bancadas, cadeiras, televisor, lousa branca, armrios com equipamentos e materiais para a realizao dos mtodos analticos diversos, pias, capela, estufa, centrfuga.

3 SNTESE DA CARGA HORRIA SEMANAL

Semana
15/09/11 e 16/09/11 22/09/11 e 23/09/11 29/09/11 e 30/09/11 06/10/11 e 07/10/11 20/10/11 e 21/10/11

Nmero de dias 02 02 02 02 02

Nmero de horas 10 10 10 10 10

4 RELATRIO DESCRITIVO

As atividades foram dividas parte terica, quando foi apresentado o laboratrio, a localizao dos equipamentos, os materiais de utilizao rotineira para as anlises, procedimentos de segurana dentro do laboratrio e durante as prticas com os materiais e amostras, tambm, foram apresentadas as finalidades, os princpios e a metodologia dos testes realizados; E em parte prtica, quando foram realizados os testes a partir de amostras de alimentos com a posterior obteno dos resultados finais para discusso e concluso. A seguir, esto descritos os mtodos analticos em realizados durante todo o perodo de estgio em Controle da Qualidade em Medicamentos.

4.1 Atividades desenvolvidas

4.1.1 Aferio de vidrarias - Balo volumtrico de 250 mL

Antes da prtica propriamente dita, foi realizada uma pesquisa em busca das instrues de mtodos para a aferio de vidrarias.

Materiais necessrios

Para a aferio de vidrarias foi utilizada a balana analtica, gua deionizada, balo volumtrico de 250 mL, caderno de anotaes, caneta para anotaes, papel adesivo e calculadora.

Metodologia

Pesou-se o balo volumtrico de 250 mL com a tampa e anotou-se o valor da massa. Encheu-se o balo com gua deionizada at o menisco, pesou-se o balo com tampa e anotouse o valor da massa. Esvaziou-se o balo e pesou-se novamente com tampa o balo volumtrico mido. Anotou-se o valor da massa. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes

somando-se trs valores de massa do balo volumtrico vazio e mido e trs valores de massa do balo volumtrico cheio de gua deionizada at o menisco. Obteve-se a mdia dos valores e calculou-se o volume real do balo volumtrico de 250mL atravs do valor de massa e da densidade da gua em temperatura ambiente.

Clculos e resultados

Peso balo vazio: 107,160g ; 107,791g; 107,790g Peso balo cheio: 355,874g; 355,978g; 355,977g Mdia do peso do balo vazio: (107,160+107,791+107,790) 3 = 107,580g Mdia do peso do balo cheio: (355,874+355,978+355,977) 3 =355,943g Peso da massa da gua deionizada: massa do balo cheio massa do balo vazio = 355,943 107,580 = 248,363g Determinou-se o volume do balo volumtrico de 250mL atravs da frmula: D= mV Onde, D a densidade da gua determinada temperatura, m a massa da gua em determinada temperatura e V o volume da gua em determinada temperatura. O valor da densidade da gua padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referncia. a densidade determinada para gua temperatura de 23C de 0,997538. A partir da da calculou-se: D= m V ou seja, V= m D ; logo, V= 248,363 0,997538 = 248,976mL

Discusso

O valor real do volume do balo volumtrico de 250 mL de 248,976mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado ao balo para eventuais correes de clculos futuros.

4.1.2 Aferio de vidrarias - Aferio de pipeta graduada de 2 mL

Materiais necessrios

Para o procedimento de aferio da pipeta graduada de 2 mL foi utilizada a balana analtica, gua deionizada, becker de 10 mL, Pipeta graduada de 2mL, caderno de anotaes, caneta para anotaes, papel adesivo e calculadora.

Metodologia

Tarou-se o peso do Becker na balana analtica. Encheu-se a pipeta graduada de 2 mL at o menisco com gua deionizada e a verteu-se no Becker. Anotou-se o valor da massa da gua vertida no Becker. Esvaziou-se o Becker e tarou-se novamente. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes. Obteve-se a mdia dos valores e calculou-se a medida real da pipetam graduada de 2 mL atravs do valor de massa e da densidade da gua em temperatura ambiente.

Clculos e resultados

Peso da gua deionizada: 1,949g; 1,892g; 1,968g Mdia da massa da gua: (1,949 + 1,892 + 1,968) 3 = 1,936g Determinou-se o volume da pipeta graduada de 2 mL atravs da frmula: D= mV Onde, D a densidade da gua determinada temperatura, m a massa da gua em determinada temperatura e V o volume da gua em determinada temperatura. O valor da densidade da gua padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referncia. A densidade determinada para gua temperatura de 22C de 0,997770. A partir da da calculou-se: D= m V ou seja, V= m D ; logo, V= 1,936 0,997770 = 1,941mL

Discusso

O valor real do volume da pipeta graduada de 2 mL de 1,941 mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado pipeta para eventuais correes de clculos futuros.

4.1.3 Preparao de 250mL da soluo 0,1M de HCl

Materiais necessrios

Para a preparao da soluo padro de HCl 0,1M foi utilizada a pipeta de 2 mL aferida, balo volumtrico de 250 mL aferido, micropipeta calibrada 70 L, soluo de HCl 37%, gua deionizada, pra, vidro mbar, papel adesivo, caderno para anotao, caneta para anotao e calculadora.

Informaes do rtulo da matria-prima:

Peso molecular do HCl: 36,46g.mol-1 Pureza: 37% Densidade: 1,19 mg.mL-1 Fornecedor: VETEK Lote: 1008817 Fabricao: 11.2011 Validade: 11.2014

Clculos

Foram realizados os clculos cruzados para a determinao das massas necessrias para a preparao da soluo de HCl 0,1M: 1 mol - 36,46g de HCl 0,1 mol X g de HCl X = 3,646 g.L-1 3.646g 1000 mL Xg 250 mL X = 0,9115g de HCl

Densidade: D= m V; V= m D; V= 0,9115 1,19 = 0,7664mL

0,7664 mL de HCl 37% X mL 100% X= 2,0713 mL de soluo comercial de HCl que est 37% puro.

Para o balo volumtrico aferido de 248,98 mL: 250,00 mL 2,0713 mL de HCl 248,98 mL X mL de HCl X = 2,062 mL de HCl Para a pipeta aferida com 1,942 mL: 1,941 mL + 0,07 mL = 2,011 mL XM 2,062 mL 0,1 M X = 0,0975M

Metodologia

Aps os clculos colheram-se 1,941 mL da soluo de HCl com a pipeta e 0,07 mL com a micropipeta e transferiram-se para o balo volumtrico de 250 mL. Completou-se o volume do balo volumtrico com gua deionizada at o menisco. O valor real de molaridade da soluo, calculada de 0,0975M; a data de produo da soluo e a identificao do grupo foi anotada em papel adesivo e aderido embalagem de vidro mbar para onde a soluo foi vertida para sua conservao. A soluo de HCl muito instvel. Se mantida sem proteo da luz, sua validade se resume a 20 dias.

4.1.4 Aferio de vidrarias - Bureta graduada de 10 mL

Materiais

Para a aferio da bureta graduada de 10 mL foi utilizada a balana analtica, Becker de 25 mL, gua deionizada, bureta graduada de 10 mL, papel adesivo, caderno para anotaes, caneta para anotaes e calculadora. Metodologia

10

Tarou-se o Becker de 25 mL na balana analtica. Encheu-se a bureta com gua deionizada e desprezou-se a gua at atingir o menisco. A gua foi vertida no Becker at que a gua atingisse o menisco inferior e anotou-se a massa da gua. O procedimento foi repetido por mais duas vezes. Calculou-se a medida real da bureta graduada de 10 mL atravs do valor de massa e da densidade da gua em temperatura ambiente.

Clculos e resultados

Peso da gua deionizada: 9,982g; 9,964g; 9,964g Mdia da massa da gua: (9,982 + 9,964 + 9,964) 3 = 9,970g Determinou-se o volume da bureta graduada de 10 mL atravs da frmula: D= mV Onde, D a densidade da gua determinada temperatura, m a massa da gua em determinada temperatura e V o volume da gua em determinada temperatura. O valor da densidade da gua padronizado e pode ser encontrado em tabela nos livros de referncia. A densidade determinada para gua temperatura de 25C de 0,997044. A partir da da calculou-se: D= m V ou seja, V= m D ; logo, V= 9,970 0,997044 = 9,9995 mL

Discusso

O valor real do volume da bureta graduada de 10 mL de 9,9995 mL. Este valor foi anotado em papel adesivo e fixado pipeta para eventuais correes de clculos futuros. Determinao das caractersticas das substncias utilizadas para padronizar a soluo de HCl e os procedimentos a serem realizados. A soluo de HCl precisa ser padronizada entes de ser utilizadas como soluo padro. Para a padronizao da soluo de HCl utiliza-se um padro de hidrxido alcalino. A soluo mais utilizada para isso a soluo padro de carbonato de sdio 0,1M com o alaranjado de metila como indicador e titula-se gotejando-se a soluo de HCL at a viragem para a colorao vermelha (MORITA e ASSUMPO, 2007). Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O 1mL de Na2CO3 (0,1M) reage com 3,647 mg de HCL. Ainda,

11

1 mL de soluo padro de HCl (0,1M) equivale a 5,2995 mg de Na2CO3. Clculos para a preparao da soluo de Na2CO3 Informaes da matria-prima de Carbonato de sdio: Carbonato de sdio (Anidro P.A. ACS) Fabricante: VETEC Lote: 0906478 Fabricao: 10.2009 Validade: 10.2012 Peso molecular: 105,99 Teor: 99,5%

Para serem utilizados 5 mL da soluo de HCl: 1000 mL 0,0975 mol 5 mL X mol X = 0,0004875 mol de HCl. 1 mol Na2CO3 2 Mol HCl X mol 0,0004875 mol HCl X= 0,0002438 mol Na2CO3 1 mol Na2CO3 105,99g 0,0002438 mol Xg X= 0,0258g de Na2CO3 0,0258g 99,5% Xg 100% X= 0,026g de Na2CO3

Resultados

A titulao com as solues foi repetida quatro vezes obtendo-se os valores dados a seguir e com posterior clculo da mdia: 1 titulao: 7,625 mL de HCl 2 titulao: 5,550 mL de HCl

12

3 titulao: 5,225 mL de HCl 4 titulao: 6,250 mL de HCl Lembrando que como indicador foi utilizado o alaranjado de metila, 2 gotas. Foram considerados somente os valores da segunda, terceira e quarta titulao para a determinao da mdia. Mdia: (5,550 + 5,225 + 6,250) 3 = 5,675 mL de HCl. Fator de Correo: FC = 5,675 5,000 = 1,135

4.1.5 Preparao da soluo de NaOH 0,1M

Materiais

Foram utilizados para a preparao da soluo de NaOH a balana analtica, vidro relgio, esptula de metal, balo volumtrico de 250 mL previamente aferido, gua deionizada, vidro plstico leitoso de 300 mL, papel adesivo, caderno para anotao e caneta para anotaes.

Foram feitos os clculos para a obteno de soluo de NaOH 0,1M na quantidade de 250 mL. Peso molecular do NaOH: 40g Pureza: 97%

Clculos 1000 mL 0,1mol 248,98 mL X mol X= 0,025 mol de NaOH 1 mol de NaOH 40 g 0,025 mol de NaOH X g X= 1 g

13

1 g 97% X g 100% X= 1,031 g

Metodologia

Em vidro relgio previamente tarado em balana analtica pesaram-se 1,031 g de NaOH. Logo, esta quantidade de NaOH foi transferida para o balo de 250 mL e o eu volume completado com gua deionizada at o menisco. A soluo foi homogeneizada e transferida para uma garrafa de plstico leitoso. A soluo de NaOH no deve ser armazenada em recipiente de vidro pois reage com a slica (GREAT BRITAIN, 2009)

4.1.6 Determinao da pureza do Bicarbonato de sdio

Este procedimento teve como objetivo analisar a pureza da matria de acordo com as metodologias descritas na farmacopia brasileira e britnica. O bicarbonato de sdio um p cristalino de colorao branca ou quase branca, solvel em gua e praticamente insolvel em etanol 96%. Quando aquecido seco ou em soluo passa para carbonato de sdio.

Materiais

Para a determinao qualitativa e quantitativa de bicarbonato de sdio como matriaprima foram utilizados 3 Beckers de 25 mL, fenolftalena, bico de bursen, trip, gua deionizada, lcool 70%, fita de pH, bicarbonato de sdio, balana analtica, 3 erlenmeyer, bureta de 10 mL, soluo de HCl 0,1M, termmetro, alaranjado de metila, caderno para anotaes, caneta para anotaes e calculadora.

Descrio da matria-prima

Fabricante: VETEC

14

Peso molecular: 84,01 Teor: 99,7 101,0% Lote: 0901075 Fabricao: 2.2009 Validade: 2.2013

Metodologia

Identificao

Em 5 mL da soluo teste adicionou-se 0,1 mL de fenolftalena. Observou-se a mudana da colorao de transparente para rosa plido que ao se aquecer tomou uma tonalidade mais intensa chegando ao vermelho, demonstrando ser positivo a este mtodo de identificao. O teste de solubilidade do bicarbonato de sdio em gua apresentou-se positiva. O teste de solubilidade do bicarbonato de sdio em lcool 70% apresentou-se negativo. O bicarbonato de sdio em anlise apresentou pH 8. Resultado positivo ao teste de identificao atravs do pH estabelecido pela farmacopia brasileira.

Pureza

De acordo com a farmacopia britnica, o bicarbonato de sdio como matria-prima deve apresentar o teor de pureza de 99,0% a 101%. Foram pesados 84mg de bicarbonato de sdio para 30 mL de gua deionizada. Foram acrescentadas 2 gotas de fenolftalena e titulou-se esta soluo com HCl 0,1M. Ao se acrescentar a fenolftalena a soluo adquiriu uma colorao rosa e ao ponto de viragem, perdeu-se a colorao tornando-se uma soluo incolor. Logo aps a viragem para a perda de colorao, aqueceu-se a soluo em bico de bursen. Resfriou-se a soluo temperatura ambiente acrescentaram-se 2 gotas de alaranjado de metila e prossegui-se a titulao.

Resultados

15

A literatura determina que para 1 mL de 0,1M de soluo HCl utilizada para a titulao corresponde 8,4mg de NaHCO3. 1 titulao: 11,15 mL de HCl 2 titulao: 10,9 mL de HCl 3 titulao: 12,6 mL de HCl Mdia: (11,15 + 10,9 + 12,6) 3 = 11,55 mL de HCl 1 mL de 0,1M de HCl 8,4 mg de NaHCO3 1mL de 0,0975M de HCl X mg de NaHCO3 X = 8,19 mg de NaHCO3

1mL de 0,0975M de HCl - 8,19 mg de NaHCO3 11,55 mL de 0,0975M de HCl X mg de NaHCO3 X = 94,59 mg 84,01 mg de NaHCO3 100% 94,59 mg de NaHCO3 X% X= 112,6%

Discusso

A amostra analisa est aprovada aos mtodos de identificao, porm est reprovada ao teste de pureza, ultrapassando o valor mximo de pureza determinado.

4.1.7 Determinao de pureza do cido saliclico

O cido saliclico um p cristalino branco ou quase branco, com boa solubilidade em etanol 96% e pouca solubilidade em gua.

Materiais

Para a identificao e determinao da pureza do cido saliclico como matria-prima utilizou-se 2 beckers de 50 mL, gua deionizada, lcool 70%, cido saliclico, lcool 96%, 3

16

erlenmeyer de 50 mL, bureta de 10 mL, soluo de NaOH 0,1M, fenolftalena, caderno para anotaes, caneta para anotaes e calculadora.

Descrio da matria-prima

cido saliclico Distribuidor: Naturalmente Fabricao: 08.09.2010 Validade: 07.03.2011 REQ: 157124-1, 100g Peso molecular: 138,12g

Metodologia

Identificao

A solubilidade do cido saliclico em etanol 70% apresentou-se positiva. A solubilidade do cido saliclico em gua apresentou-se negativa.

Pureza

De acordo com a literatura a pureza para o cido saliclico como matria-prima deve ser de 99,0%. Dissolveram-se 0,120 g de cido saliclico em 30 mL de etanol 96%. Adicionaram-se 20 mL de gua. Titulou-se com soluo de NaOH 0,1M com a fenolftalena como indicador de viragem.

Resultados

1 titulao: 8,8 mL de NaOH 2 titulao: 9,3 mL de NaOH 3 titulao: 9,05 mL de NaOH Mdia: (8,8 + 9,3 + 9,05) 3 = 9,05 mL de NaOH

17

A literatura determina que a cada 1 mL de 0,1M de NaOH utilizado para a titulao equivale 13,81 mg de cido saliclico (A.S.). 1mL 13,81 mg de A.S. 9,05 X mg X = 124, 98 mg 138,12 mg 100% 124,98 mg X% X= 90,49%

Discusso

O cido saliclico analisado como matria-prima est reprovado devido a sua percentual de pureza determinada apresentar-se abaixo do valor determinado pelas literaturas competentes.

4.1.8 Dosagem do cido acetil saliclico (AAS)

O dosagem de AAS tem o objetivo de quantificar este princpio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a determinao do dosagem do AAS como princpio ativo em comprimidos foi utilizada a balana analtica, 3 Erlenmeyer de 50 mL, comprimidos de AAS de 100mg, etanol 96%, soluo NaOH 0,1M, papel alumnio, cronmetro, fenolftalena, soluo HCl 0,1M, bureta de 10 mL, caderno para anotaes, caneta para anotaes, calculadora e a farmacopia britnica. Informaes da amostra

AAS FUNED Uso peditrico, 100mg

18

10 comprimidos Lote: 06090765 Fabricao: 09.2006 Validade: 09.2008 Peso molecular: 180,2 g.mol-1

Metodologia

Dissolveu-se 0,1 g da amostra em 10 mL de etanol 96%. Adicionaram-se 25 mL de soluo NaOH 0,1M. Tampou-se o recipiente e deixou-se por 1 hora. Adicionou-se 2 gotas de fenolftalena como indicador de viragem e titulou-se com soluo de HCl 0,1M. Este procedimento foi realizado em trplice.

Resultados

1 titulao: 17,1 mL de HCl 2 titulao: 18,65 mL de HCl 3 titulao: 18,75 mL de HCl Mdia: (17,1 + 18,65 + 18,75) 3 = 18,17 mL de HCl

A literatura determina que para cada 1 mL de soluo NaOH 0,5M equivale a 45,04 mg de AAS, porm para a soluo de NaOH 0,1M prev-se: 0,5M NaOH 45,04 mg AAS 0,1M NaOH X mg AAS X = 9,008 mg AAS Ou seja, para cada 1 mL de soluo NaOH 0,1M equivale a 9,008 mg de AAS. Assim: 1mL 0,1M NaOH 9,008mg AAS 18,17 mL 0,1M NaOH X mg AAS X= 163,68mg AAS 100 mg do comprimido 100% 163,68 mg de AAS determinado X% X = 163,68%

19

Discusso

A amostra analisada est reprovada pois, apresenta percentagem de concentrao de AAS superior ao determinado pela literatura competente. importante considerar as alteraes do mtodo que foram feitas durante este procedimento. Estas alteraes podem ter sido responsveis pelo resultado final negativo.

4.1.9 Dosagem do princpio ativo em comprimido de captopril

A dosagem do captopril tem o objetivo de quantificar este princpio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a anlise de dosagem de princpio ativo em comprimidos de captopril foi utilizada a balana analtica, 3 erlenmeyer, comprimidos de captorpil, gua deionizada, bureta de 10 mL aferida, Becker de 250 mL, balo volumtrico de 250 mL aferido, iodo, iodeto de potssio, papel alumnio, caderno para anotaes, caneta para anotaes, papel adesivo, calculadora e farmacopia britnica.

Metodologia

Preparao da soluo de Iodo 0,05mol.L-1

Em um Becker de 250 mL adicionaram-se 1,6 g de I2 e 2,1 g de KI. Dissolv-los em 45 mL de gua deionizada. Agitar bem at a completa dissoluo do iodo. Transferir a soluo para o balo de 250 mL aferido e completar o volume at o menisco. Cobrir o balo com papel alumnio para se evitar a oxidao o iodo pela luz. O balo foi identificado com uma etiqueta de papel adesivo sobre as informaes do contedo, data de preparao e grupo.

Dosagem do princpio ativo

20

Foram dissolvidos 50 mg do medicamento amostral em 20 mL de gua deionizada. Logo, titulou-se com soluo de Iodo 0,05M. Foram feitas trs titulaes.

Resultados

1 titulao: 2,8 mL de soluo de Iodo 2 titulao: 2,5 mL de soluo de Iodo 3 titulao: 2,75 mL de soluo de Iodo Mdia: (2,8 + 2,5 + 2,75) 3 = 2,68 mL de soluo de Iodo

De acordo com a literatura, a cada 1 mL de 0,05M Iodo equivale a 21,73 mg de captopril. 1 mL de iodo 0,05M 21,73mg de captopril 2,68 mL de iodo 0,05M X mg de captopril X = 58,31 mg de captopril 50,00 mg de captopril 100% 58,31 mg de captopril X% X = 116,62%

Discusso

Esta amostra est reprovada, pois a concentrao de captorpil encontrada excede a porcentagem limite de 95-105%.

4.1.10 Dosagem do princpio ativo em soluo oral de dipirona

O dosagem da dipirona tem o objetivo de quantificar este princpio ativo em soluo oral preparados industrialmente. Materiais

21

Para o dosagem da concentrao de princpio ativo de dipirona em soluo oral foram utilizadas diferentes marcas de solues orais de dipirona, gua deionizada, soluo de cido actico 6% v.v-1, soluo de iodo 0,05M, termmetro, 9 erlenmeyer, amido, bureta de 10 mL aferida, recipiente com gelo, caderno para anotaes, caneta para anotaes, calculadora e a farmacopeia brasileira e britnica.

Informaes da amostra

Novalgina Uso adulto e peditrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL Fabricante: Sanofi Aventis Lote: 105753 Fabricao: 01.2011 Validade: 12.2012

Metodologia

Foram utilizados 25 mg de amostra dissolvidos em 50 mL de gua deionizada e acrescentados 3mL de cido actico 6% v.v-1. Logo, titulou-se com soluo de iodo 0,05M em temperaturas controladas abaixo de 20C. como indicador, utilizou-se o amido.

Resultados

1 titulao: 1,75 mL de soluo de iodo 2 titulao: 1,5 mL de soluo de iodo 3 titulao: 1,55 mL de soluo de iodo Mdia: (1,75 + 1,5 + 1,55) 3 = 1,6 mL de soluo de iodo.

De acordo com a literatura, para cada 1 mL de soluo de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M 16,67 mg de dipirona 1,6 mL de Iodo 0,05M X mg de dipirona X = 26,672 mg de dipirona

22

25 mg 100% 26,971 mg X% X = 107,9%

Informaes da amostra

Dipigina Uso adulto e peditrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL Fabricante: Belfar Lote: 108765 Fabricao: 05.2011 Validade: 05.2012

Resultados

1 titulao: 0,95 mL de soluo de iodo 2 titulao: 0,70 mL de soluo de iodo 3 titulao: 0,80 mL de soluo de iodo Mdia: (0,95 + 0,7 + 0,8) 3 = 0,82 mL de soluo de iodo. De acordo com a literatura, para cada 1 mL de soluo de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M 16,67 mg de dipirona 0,82 mL de Iodo 0,05M X mg de dipirona X = 13,614 mg de dipirona 25 mg 100% 13,614 mg X% X = 54,68%

Informaes da amostra

Dipimed Uso adulto e peditrico Gota- uso oral, 10 mL, 500 mg/mL

23

Fabricante: Medquimica Lote: 03987 Fabricao: 02.2010 Validade: 01.2011

Resultados

1 titulao: 0,60 mL de soluo de iodo 2 titulao: 0,65 mL de soluo de iodo 3 titulao: 0,50 mL de soluo de iodo Mdia: (0,60 + 0,65 + 0,50) 3 = 0,58 mL de soluo de iodo.

De acordo com a literatura, para cada 1 mL de soluo de iodo 0,05M equivale a 16,67mg de dipirona. 1 mL Iodo 0,05M 16,67 mg de dipirona 0,58 mL de Iodo 0,05M X mg de dipirona X = 9,724 mg de dipirona 25 mg 100% 9,724 mg X% X = 38,9%

Discusso

O percentual de princpio ativo na soluo oral de Novalgina est aprovado por estar dentro dos padres determinados de 90-110%. O percentual de princpio ativo na soluo oral de Dipigina est reprovado por estar abaixo dos padres determinados de 90-110%. O percentual de princpio ativo na soluo oral de Dipimed est reprovado por estar abaixo dos padres determinados de 90-110%.

24

4.1.11 Determinao da concentrao de cido acetilsaliclico em comprimidos

A dosagem de AAS tem o objetivo de quantificar este princpio ativo em comprimidos preparados industrialmente.

Materiais

Para a determinao da dosagem do AAS como princpio ativo em comprimidos foi utilizada a balana analtica, 3 Erlenmeyer de 50 mL, comprimidos de AAS de 100mg, etanol 96%, soluo NaOH 0,1M, papel alumnio, cronmetro, fenolftalena, soluo HCl 0,1M, bureta de 10 mL, caderno para anotaes, caneta para anotaes, calculadora e a farmacopia britnica.

Informaes da amostra

AAS FUNED Uso peditrico, 100mg 10 comprimidos Lote: 06090765 Fabricao: 09.2006 Validade: 09.2008 Peso molecular: 180,2 g.mol-1

Metodologia

Dissolveu-se 100 mg da amostra em 10 mL de etanol 96%. Adicionou-se 2 gotas de fenolftalena como indicador. Titulou-se com soluo NaOH 0,1M em gotejamento lento, 1 gota a cada 30- 60 segundos. Este procedimento foi realizado em trplice.

Resultados

1 titulao: 6,1 mL de NaOH 2 titulao: 5,9 mL de NaOH

25

3 titulao: 5,7 mL de NaOH Mdia: (6,1 + 5,9 + 5,7) 3 = 5,9 mL de NaOH 0,1 mol 1000 L de NaOH X mol 5,9 mL de NaOH X = 5,9.10-4 mol de NaOH 180, 2 g 1 mol de AAS 0,100 g X mol de AAS X = 5,55.10-4 mol de AAS

Sendo que: 1 mol de NaOH 1 mol de AAS 5,9.10-4 mol de NaOH 5,9.10-4 mol de AAS Logo: 180,2g 1 mol de AAS X g 5,9.10-4 mol de AAS X= 0,1063 g de AAS 0,1000 g 100% 0,1063 g X% X= 106, 30%

Discusso

A amostra analisada est aprovada, pois apresenta percentagem de concentrao de AAS dentro dos padres determinado pela literatura competente.

4.1.12 Identificao de frmacos pela densidade

O objetivo desta anlise avaliar a densidade de soluo medicamentosa atravs do mtodo da utilizao do picnmetro.

26

Materiais

Para a determinao da densidade do extrato vegetal utilizou-se a balana analtica, picnmetro de 10mL, amostra do extrato vegetal, papel absorvente, caderno para anotaes, caneta para anotaes e calculadora.

Informaes da amostra

Naip: extratos vegetais Extrato fludo casca de laranja (Citrus auranntium) Fabricao: 07.2008 Validade: 2 anos Lote: 2702, 1 litro.

Metodologia

Pesou-se o picnmentro vazio, anotou-se a massa. Encheu-se o picnmetro com a soluo de xarope at que completasse o volume. Tampou-se o picnmetro e limpou-se com papel absorvente o remanescente do xarope na parece externa do aparelho. Pesou-se e anotouse o peso. Esvaziou-se o picnmetro e pesou-se novamente. Anotou-se o peso. Repetiu-se este procedimento por mais duas vezes.

Resultados

Peso do picnmetro vazio: 12,713g; 12,724g; 12,710g Peso do picnmetro cheio: 22,079g; 22,052g; 22,087g Mdia do peso do picnmetro vazio: 12,716g Mdia do peso do picnmetro cheio: 22,073g Massa do lquido: 9,357g

D= m V; D = 9,357 10 = 0,936g.mL-1 Onde, D a densidade do lquido; m a massa do lquido e m o volume do picnmentro.

27

4.1.13 Pesquisa sobre a determinao qualitativa e quantitativa do cido ascrbico.

Foi determinada uma pesquisa sobre a metodologia de qualificao e quantificao de um princpio-ativo escolha. O princpio-ativo escolhido para a pesquisa foi o cido ascrbico. A pesquisa procedeu-se atravs da consulta s monografia da farmacopeia britnica e brasileira.

Materiais necessrios

Para a realizao da pesquisa foi utilizada a farmacopeia britnica e brasileira, caderno para anotaes, caneta para anotaes e computador.

Metodologia A partir do tema determinado pela supervisora do estgio, mtodos de qualificao e quantificao de princpio-ativo, escolheu-se ento sobre o princpio-ativo alvo para a busca. A procura dos mtodos de qualificao e quantificao deu-se atravs das monografias dispostas nas farmacopias brasileira e britnica, onde nesta ltima, encontraram-se maiores detalhes e esclarecimentos sobre o tema procurado. Os textos foram traduzidos de forma livre da lngua inglesa para a lngua portuguesa com excluso ou ampliao de alguns termos quando necessrio para melhor adaptao do contedo ao tema escolhido.

Resultados

Vitamina C intra-vaginal

Materiais necessrios

Informaes da amostra

Comprimido vaginal: Vagivit Facricante: Eurofarma Uso adulto, sob prescrio mdica

28

Cartela com 3 comprimidos de 250 mg Lote: 103972 Fabricao: 09.2010 Validade: 09.2012

Metodologia

Dissolvem-se 150 mg da amostra em 10 mL de uma soluo de cido sulfrico e 80 mL de gua livre de dixido de carbono. Adiconar 1 mL de soluo de amido. Titular com soluo de Iodo 0,05 M at que persista a viragem para colorao azul-violeta.

Resultados

A cada 1 mL da soluo de Iodo 0,05 M equivale a 8,81 mg de cido ascrbico.

29

5 CONCLUSO

O setor de controle de qualidade de medicamentos como qualquer outro setor de controle da qualidade exige trabalhar-se com muita ateno e precauo, ou seja, a devida seleo e o manuseio das amostras so determinantes para os resultados finais sobre a qualificao do medicamento em que se analisa. Na realizao dos mtodos observam-se a importncia da prtica e do bom conhecimento prvio das metodologias e suas possveis consequncias para uma correta interpretao dos resultados. Atravs do estgio entende-se que o setor de controle da qualidade fundamental para as indstrias de medicamentos e o farmacutico pode contribuir instruindo para a correta realizao dos mtodos e utilizao dos equipamentos, tambm para uma determinao da qualidade de forma eficiente e com resultados seguros.

30

REFERNCIAS

Farmacopia brasileira: parte I. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 1988. Farmacopia brasileira: parte II quarto fascculo. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 2003. Farmacopia homeoptica brasileira: parte I mtodos gerais. 2.ed. So Paulo: Atheneu, 1997. GIL, Eric de Sousa. Controle fsico-qumico de qualidade de medicamentos. 3.ed. So Paulo: Pharmabooks, 2010. 511p. GREAT BRITAIN. British Pharmacopeia. The department of health, Crown: London, 2009.10952 p. MEDHAM, J. et al. Vogel : anlise qumica quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462p. MORITA, T.; ASSUMPO, R. M. V. Manual de Solues, Reagentes e Solventes: Padronizao, preparao, purificao, indicadores de segurana e descartes de produtos qumicos. 2 Ed, Editora Blucher, 2007. 724 p.