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FUNDAO PRESIDENTE ANTNIO CARLOS COORDENAO DE ESTGIO PROFESSOR ORIENTADOR: ESTAGIRIO(A): Gesiane G. Ferreira

CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS

RELATRIO DE ESTGIO CURRICULAR

EMPRESA: FUPAC SETOR: Controle de Qualidade em Alimentos PERODO DE REALIZAO: TOTAL DE DIAS: 10 dias TOTAL DE HORAS: 50 horas NOME DO(A) SUPERVISOR(A): FUNO: Professora / Supervisora de estgio

Ipatinga - MG 2011

SUMRIO

1 INTRODUO .................................................................................................................... 03 1.1 Objetivo .............................................................................................................................. 03

2 APRESENTAO DA EMPRESA ................................................................................... 04

3 SNTESE DA CARGA HORRIA SEMANAL.............................................................. 05

4 RELATRIO DESCRITIVO................................................................................................ 06 4.1 Atividades desenvolvidas......................................................................................................06 4.1.1 Determinao da umidade por secagem em estufa no mel............................................06 4.1.2 Determinao da atividade diastsica..............................................................................09 4.1.3 Prova de lund.....................................................................................................................10 4.1.4 Teor de acidez no mel........................................................................................................12 4.1.5 Slidos insolveis em gua no mel................................................................................... 19 4.1.6 Prova do Lugol.................................................................................................................. 21 4.1.7 Determinao da umidade por secagem em estufa na farinha de trigo....................... 22 4.1.8 Anlise de bromato de potssio na farinha de trigo...................................................... 27
4.1.9 Acidez graxa na farinha de trigo.......................................................................................

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4.1.10 Acidez lcool solvel na farinha de trigo.......................................................................31 4.1.11 Determinao da umidade por secagem em estufa no sal........................................... 33 4.1.12 Determinao dos slidos insolveis em gua no sal................................................... 35 4.1.13 Determinao do teor de cloreto de sdio no sal.......................................................... 37 4.1.14 Determinao do teor de sal no leite..............................................................................39 4.1.15 Determinao da presena de amido em leite.............................................................. 41 4.1.16 Determinao da acidez total em leite e derivados...................................................... 42 4.1.16.1 Leite fluido.................................................................................................................... 43 4.1.16.2 Leite fermentado.......................................................................................................... 44 4.1.16.3 Leite em p....................................................................................................................45 4.1.16.4 Queijo............................................................................................................................ 46 4.1.17 Determinao da umidade por secagem em estufa em leite e derivados................... 47

4.1.18 Estabilidade do leite ao etanol 68%.............................................................................. 49 4.1.19 Prova de reconstituio do leite em p.......................................................................... 50 4.1.20 Determinao da acidez no vinagre...............................................................................51 4.1.21 Quantificao de cido ctrico em alimentos................................................................ 54 4.1.22 ndice de acidez em leos e gorduras............................................................................ 56 4.1.23 Determinao da densidade pelo mtodo do picnometro............................................ 62 4.1.24 Dosagem de teor alcolico lcool em volume a 20C ou grau alcolico real.......... 64

5 CONCLUSO......................................................................................................................... 67

REFERNCIAS......................................................................................................................... 68

1 INTRODUO

O controle da qualidade em alimento desempenha importante na avaliao da qualidade e segurana dos alimentos. Inclusive, a sua utilizao muitas vezes necessria para se resolver problemas de sade pblica e tambm para complementar as atividades da vigilncia sanitria, atuando conjuntamente com as inovaes tecnolgicas de alimentos. Os alimentos so substncias ou mistura de substncias difceis de serem manipuladas, por causa da sua complexidade da sua constituio orgnica. O analista precisa conhecer devidamente os procedimentos e com a experincia adquirida ao longo dos anos poder praticar estas atividades com maior segurana analtica. Entre todos os requisitos para a manipulao correta das atividades analticas, a escolha da metodologia analtica adequada de grande importncia para a concluso de resultados confiveis. Muitas vezes, existe a necessidade da utilizao de mtodos alternativos de anlises, pois, nem sempre o mtodo atravs de equipamentos sofisticados o mais adequado e o mais eficiente. O Laboratrio de Alimentos, assim como qualquer outro que realiza anlises fsicoqumicas, deve fazer uso de Programas de Garantia da Qualidade para garantir a confiabilidade de seus resultados. Tambm, o laboratrio deve adotar medidas de biossegurana na manipulao e descarte de reagentes qumicos e providncias em casos de acidentes com estes produtos. Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas no estgio de Controle da Qualidade em Alimentos no setor de Controle da Qualidade na Faculdade Presidente Antnio Carlos, assim como as principais atribuies do profissional farmacutico neste setor.

1.1 Objetivo

O objetivo do estgio em Controle de Qualidade em Alimentos proporcionar conhecimentos prticos aos alunos na complementao dos assuntos tericos abordados em sala de aula durante o curso de graduao em Farmcia. Afim de, tornar o estudante apto aos procedimentos bsicos exigidos na execuo de sua profisso.

2 APRESENTAO DA EMPRESA

O estgio de controle de qualidade em alimentos foi realizado no laboratrio 211 no segundo andar do prdio da Faculdade Presidente Antnio Carlos - Ipatinga, localizado na Rua Salermo, 299 Bairro Bethnia. O laboratrio onde foram feitas as atividades do estgio amplo, disposto com bancadas, cadeiras, televisor, lousa branca, armrios com equipamentos e materiais para a realizao dos mtodos analticos diversos, pias, capela, estufa, centrfuga.

3 SNTESE DA CARGA HORRIA SEMANAL

Semana 11/08/11 e 12/08/11 18/08/11 e 19/08/11 25/08/11 e 26/08/11 01/09/11 e 02/09/11 08/09/11 e 09/09/11

Nmero de dias 02 02 02 02 02

Nmero de horas 10 10 10 10 10

4 RELATRIO DESCRITIVO

As atividades foram dividas parte terica, quando foi apresentado o laboratrio, a localizao dos equipamentos, os materiais de utilizao rotineira para as anlises, procedimentos de segurana dentro do laboratrio e durante as prticas com os materiais e amostras, tambm, foram apresentadas as finalidades, os princpios e a metodologia dos testes realizados; E em parte prtica, quando foram realizados os testes a partir de amostras de alimentos com a posterior obteno dos resultados finais para discusso e concluso. A seguir, esto descritos os mtodos analticos em Alimentos realizados durante o perodo do estgio em Controle da Qualidade em Alimentos.

4.1 Atividades desenvolvidas

As atividades iniciaram-se com instrues tericas dadas pela supervisora Debora Mendes sobre os procedimentos realizados no dia. Logo aps, davam-se incio aos procedimentos prticos. Todos os procedimentos realizados durante os dias do estgio em Controle da Qualidade em Alimentos esto descritos a seguir.

4.1.1 Determinao da umidade por secagem em estufa no mel

A determinao da umidade no mel em estufa feita temperatura de 105C e recomenda-se adicionar uma pequena quantidade de areia seca amostra para aumentar a superfcie de contato com o calor. H uma reduo da massa da amostra atravs da retirada de gua por diferena de umidade entre a estufa, meio menos mido, e o mel, meio mais mido.

Objetivo

Determinao da massa de gua e porcentagem de umidade no mel.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105C; Placas de Petri ou cadinhos de porcelana; Esptulas; Dessecador com slica gel.

Metodologia

Pesou-se a placa de petri Anotou-se o peso Tarou-se a balana Pesou-se 5,0 gramas de amostra Acrescentou-se uma pequena quantidade de areia, cerca de 0,50 gramas

e homogeneizou-se com o mel, espalhandou-se o produto resultante por toda a placa de petri. Pesou-se novamente e anotou-se o peso Colocou-se em estufa a 105C por 1 hora Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o contedo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento (estufa por 30 minutos) at peso constante

Clculos e Resultados Massa de gua: (Placa de petri + alimento) (placa de petri + alimentos seco) % de umidade: massa da gua x 100 massa da amostra

- Mel artezanal 1:

Placa de Petri: 45,11g Amostra: 5,00g. Areia: 1,60g. Tempo 10h35min 11h35min 12h05min 12h35min 13h05min Peso (g) 51,71 51,27 51,21 51,13 51,11

Massa de gua: 51,71 51,11= 0,6g % de umidade: 0,60 x 100 = 12% 5,00

- Mel Caiara Placa de Petri : 39,9 g Amostra: 5 g Areia: 0,7 g Tempo 10h35min 11h35min 12h05min 12h35min 13h05min Peso (g) 45,6 45,19 45,13 45,06 45,02

Clculos

Massa de gua = 45,6 - 45,02 = 0,58 g % de umidade = 0,58 x 100 = 11,6% 5 Parmetros

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do Mel, a umidade mxima de 20,0%.

Discusso

O mel Artezanal 1 e o mel Caiara possuem o teor de umidade dentro dos padres determinados.

4.1.2 Determinao da atividade diastsica

O amido passa por um processo de hidrlise na presena das enzimas diastticas do mel ento reagem com o lugol formando uma colorao castanha esverdeado. Isto resulta na determinao da presena das enzimas diastsicas, as quais so presentes no mel e sua ausncia pode indicar fraudes e ms condies de extrao.

Objetivo

Determinao a presena de enzimas diastsicas no mel.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Soluo de amido 1% Banho Maria Soluo de lugol Proveta de 10 mL Pipeta de 5 mL Tubo de ensaio gua destilada

Metodologia

Adicionaram-se 5mL de soluo de mel 20% m/v em um tubo de ensaio Acrescentou-se 1mL de soluo de amido 1%

10

Deixaou-se em Banho Maria com temperatura controlada a 45C por 1 hora Adicionaram-se 3 gotas de soluo de lugol Leu-se o resultado

Resultados

Mel artezanal 1: amarelo pardo, negativo, Artezanal 2: marrom claro, positivo. Yoki glicose: castanho, positivo. Caipaa : pardo, negativo. Santa Brbara: pardo, negativo.

Parmetros Amostra com enzima diastsica hidrlise do amido lugol no reage cor marrom Amostra com enzima diastsica hidrlise parcial do amido lugol + dextrina castanho esverdeado Amostra sem enzima diastsica no hidrolisa o amido lugol + amido cor azulada

Discusso

O Mel artezanal 1, Caipaa e Santa Brbara apresentaram colorao negativo presena de amido o que os determinam como de boa qualidade. J o Mel Artezanal 2 e a glicose Yoki apresentaram reao positiva presena de amido, o que reduz a sua qualificao da qualidade. importante lembrar que para um laudo conclusivo importante avaliar o conjunto total das anlises realizadas.

4.1.3 Prova de lund

Esta anlise est relacionada a determinao de substncia aminadas atravs da precipitao das protenas aps desnaturao em meio cido.

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Objetivo

Determinao de fraude no mel

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Soluo de amido 1% Soluo de cido tnico 0,5% m/v Proveta de 50 mL Proveta de 10 mL gua destilada

Metodologia

Adicionaram-se 20mL de soluo de mel 20% m/v em uma proveta Acrescentaram-se 5mL de soluo de cido tnico 0,5% m/v Aguardaram-se 24 horas para a sedimentao do precipitado Leu-se o resultado

Parmetros Volume do precipitado inferior a 0,6mL pode indicar que houve fraudes Volume do precipitado entre 0,7mL e 3,0mL ideal Volume do precipitado acima de 3,0mL pode indicar que houve uso de hidrolisado

protico na alimentao da abelha, o que no indicado, pois produz o mel de qualidade inferior.

Resultados e discusso

No foi possvel a concluso deste mtodo devido falhas tcnicas do processamento.

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4.1.4 Teor de acidez no mel

Este ensaio resulta na verificao da acidez do mel, em caso de acidez irregular, duas hipteses podem ser formuladas a retirada do produto fora do perodo adequado de maturao (com o amadurecimento do mel a acidez reduz) ou a fermentao do produto, a qual pode ser resultado de um processo de contaminao microbiana.

Objetivo

Determinao a qualidade do mel. Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Bureta Erlenmeyer Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M Indicador fenolftalena gua destilada Pipeta de 10 mL Proveta de 10 mL Funil de vidro

Metodologia

Adicionaram-se 10mL de soluo de mel 20% m/v em um erlenmeyer Acrescentaram-se 2 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,01M at o ponto de viragem (a cor da soluo fica rosa) Anotou-se o volume gasto

Clculos

A acidez do mel dada em mileEqg/Kg, portanto para converso para esse sistema utilizam-se os seguintes clculos:

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N Eqg = N x V x f

Onde, N a normalidade da soluo, V o volume em L gasto na titulao e f o fator de correo da soluo 1 Eqg ------ 1000 mileEqg N Eqg ----- x mileEqg achar o valor de x x mileEgq ----- peso do mel (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) achar o valor de z e expresser o resultado em mileEqg/kg

-Mel Casa Grande (280 g) bisnaga, validade 08.2012, lote (data de fabricao) 30.08.2010 Florada predominante: silvestre

Peso da amostra: 10,18 g. Volume de NaOH: 4,9 mL = 0,0049L pH: 5 (com tira de pH)

N Eqg = 0,1 x 0,0049 x 1 = 0,00049

1 Eqg -------------- 1000 mileEqg 0,00049 Eqg ----- x mileEqg X = 0,49 mileEqg

0,49 mileEgq ----- 10,18 (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y = 48,13 mileEqg/kg

-Mel Purssimo (260g) bisnaga, validade 19.06.2011, lote 03.09 Florada predominante: assa peixe.

Peso da amostra: 10,03 g. Volume de NaOH: 6,9 mL = 0,0069L pH: 5 (com tira de pH)

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N Eqg = 0,1 x 0,0069 x 1 = 0,00069

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00069 Eqg ----- x mileEqg X = 0,69 mileEqg

0,69 mileEgq ----- 10,03 (g) y mileEqg --------- 1000g do mel (1kg) y = 68,79 mileEqg/kg

-Mel artezanal, vidro long neck.

Peso da amostra: 10,58 g. Volume de NaOH: 2,5 mL = 0,0025L pH: 6 (com tira de pH)

N Eqg = 0,1 x 0,0025 x 1 = 0,00025

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00025 Eqg ----- x mileEqg X = 0,25 mileEqg

0,25 mileEgq ----- 10,58 (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y = 23,62 mileEqg/kg

Mel artezanal 1

Volume de NaOH 0,01M: 1,2 mL = 0,0012L

N Eqg = 0,1 x 0,0012 x 1 = 0,00012

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00012 Eqg ----- x mileEqg

15

X = 0,12 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g

0,12 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 60 mileEqg/kg

Artezanal 2

Volume de NaOH: 0,2 mL = 0,0002L

N Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg X = 0,02 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g

0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 10 mileEqg/Kg

Yoki glicose

Teste 1 Volume de NaOH: 0,2mL

N Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002

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1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg X = 0,02 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g

0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 10 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,3 mL = 0,0003L

N Eqg = 0,1 x 0,0003 x 1 = 0,00003

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00003 ------- x mileEqg X= 0,03 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,03 miliEqg------2g z------------------1000g z= 15 miliEqg/Kg

Caipaa

Teste 1 Volume de NaOH: 0,6 mL = 0,0006L

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N Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg X = 0,06 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g

0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 30 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,4 mL = 0,0004L

N Eqg = 0,1 x 0,0004 x 1 = 0,00004

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00004 ------- x mileEqg X= 0,04 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,04 miliEqg------2g z------------------1000g z= 20 miliEqg/Kg

Santa Brbara

Teste 1

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Volume de NaOH: 0,6mL = 0,0006L

N Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg X = 0,06 mileEqg

100 mL de soluo --- 20 g de mel 10ml de soluo ------- y y = 2g

0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 30 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,5 mL = 0,0005L

N Eqg = 0,1 x 0,0005 x 1 = 0,00005

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00005 ------- x mileEqg X= 0,05 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,05 miliEqg------2g z------------------1000g z = 25 miliEqg/Kg

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Parmetros

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade do mel, a acidez de no mximo 50 mileEqg

Discusso

O Mel Purssimo e o Mel artezanal 1 apresentaram teor de acidez acima do mximo estabelecido pelo regulamento tcnico de identidade e qualidade do mel. J o mel Casa, mel artezanal de vidro long neck, mel Artezanal 2, a glicose Yoki, mel Caipaa e o mel Santa Brbara apresentam seus valores de acidez dentro do padro mximo permitido.

4.1.5 Slidos insolveis em gua no mel

Este procedimento avalia o teor de impurezas totais, como partculas de carvo, areia. Quanto menor o seu teor, melhor a qualidade do mel.

Objetivo

Determinao a qualidade do mel.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Bquer Erlenmeyer gua aquecida Papel de filtro Filtro Estufa a 105C Proveta de 50 mL

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Metodologia

Dissolveram-se 2g da amostra em 40mL de gua aquecida Filtrou-se em papel de filtro Secou-se o papel de filtro em estufa Pesou-se

Clculos

Peso aps secagem ------ 20g x -----------------------------100g x= ?

Parmetros

Valores entre 0,1 e 0,5%.

Resultados

Peso do filtro: 0,998 g

Mel artezanal 1

Peso da amostra: 2, 85g Peso aps a secagem: 0,998g 2, 85 0,998 = 1,85g 1, 85g ------ 2,85g de mel x --------------100g de mel x= 64,91g de resduo em 100 g de mel.

Yoki

Peso da amostra: 2,05g

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Peso aps a secagem: 1,54g Peso do filtro: 1,00g 1,54 1,00 = 0,54g de resduos. 0,54g ------ 2,05g de mel x -------------100g de mel x= 26,34 g de resduo em 100 g de mel.

Discusso

A glicose Yoki apresentou menor quantidade de impurezas insolveis em gua, enquanto o mel artesanal 1 tem uma quantidade muito considervel.

4.1.6 Prova do Lugol

Consiste em verificar a qualidade do mel atravs do contedo de dextrina. Esta no deve ser encontrada no mel em grande quantidade sendo negativa para o mel de qualidade.

Objetivo

Determinao da qualidade do mel.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Bquer Tubo de ensaio Soluo de lugol Pipeta de 5 mL Proveta de 10 mL

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Metodologia

Adicionaram-se em um tubo de ensaio 5mL de soluo de mel a 20% m/v 3 gotas da soluo de lugol Agitou-se Leu-se o resultado

Parmetros Presena de dextrina em grande quantidade cor castanha esverdeada Ausncia de dextrina ou presena em pequena quantidade sem alterao de cor

Resultados

Mel artezanal 1: verde Artezanal 2: amarelo Yoki glicose: castanho quando pinga o lugol, e amarelo quando mistura Caipaa: amarelo Santa Brbara: amarelo

Discusso

Para as marcas Purssimo, Casa grande, Artesanal 2, Yoki e Santa Brbara o resultado negativo para a presena de grande quantidade de dextrina. Para o mel artesanal 1 o resultado positivo para a presena de grande quantidade de dextrina. Assim, o mel artesanal 1 pode no ser mel, ou h uma grande alterao de sua composio por fraude e adulterao.

4.1.7 Determinao da umidade por secagem em estufa na farinha de trigo

Este ensaio resulta na reduo da massa do alimento, por meio da retirada de gua pela diferena de umidade da estufa, meio menos mido, e alimento, meio mais mido.

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Objetivo

Determinao da massa de gua e porcentagem de umidade na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 C; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Esptulas; Dessecador com slica gel.

Metodologia

Pesou-se a placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balana Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Pesou-se novamente e anotou-se o peso Colocou-se em estufa a 105C por 1 hora Retirou-se da estufa e colocaou-se em dessecador para esfriar o contedo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento at peso constante

Clculos

Massa de gua: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da gua massa da amostra x 100

- Santa Luzia

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Teste 1 Placa de Petri : 45,89g Amostra: 5,0g

Hora 11h08min 12h08min 12h38min 13h08min

Peso (g) 50,89 50,24 50,29 50,27

Massa de gua: 50,89 50,27= 0,62g % de umidade: 0,62 x 100 = 12,4% 5,00 Teste 2 Placa de Petri: 45,03 g Amostra: 5,0 g

Hora 11h08min 12h08min 12h38min 13h08min

Peso (g) 50,03 49,43 49,40 49,40

Massa de gua = 50,03 - 49,40 = 0,63 g % de umidade = 0,63 x 100 = 12,6 % 5 - Vilma

Teste 1 Placa de Petri : 34,54g Amostra: 5,02g Hora 11h18min 12h18min 12h48min 13h18min Peso (g) 39,56 38,97 39,02 39,01

Massa de gua: 39,56 39,01= 0,55g

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% de umidade: (0,55/5,02) x 100 = 11,0% Teste 2 Placa de Petri: 45,61 g Amostra: 5,0 g

Hora 11h18min 12h18min 12h48min 13h18min

Peso (g) 50, 61 50,02 50,06 50,05

Massa de gua = 50,61 - 50,05 = 0,56 g % de umidade = 0,56 x 100 = 11,2 % 5 - Anchieta

Teste 1 Placa de Petri: 46,58g Amostra: 5,03g Hora 11h26min 12h26min 12h56min 13h26min Peso (g) 51,61 50,96 50,99 50,98

Massa de gua = 51,61 50,98= 0,63g % de umidade = 0,63 x 100 = 12,5% 5,03 Teste 2 Placa de Petri: 30,57 g Amostra: 5,05 g

Peso (g) Hora 11h26min 12h26min 12h56min 13h26min 35,62 34,95 34,98 34,97

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Massa de gua = 35,62 - 34,97 = 0,65 g % de umidade = 0,65 x 100 = 12,87 % 5,05 - Dona Benta

Teste 1 Placa de Petri: 41,40g Amostra: 5,00g Hora 11h37min 12h37min 13h07min 13h37min Peso (g) 46,40 45,85 45,81 45,86

Massa de gua = 46,40 45,86= 0,54g % de umidade = 0,54 x 100 = 10,8% 5,00 Teste 2 Placa de Petri: 44,92 g Amostra: 5,0 g Hora 11h37min 12h37min 13h07min 13h37min Peso (g) 49,92 49,34 49,39 49,41

Massa de gua = 49,92 - 49,41= 0,51 g % de umidade = 0,51 x 100 = 10,2 % 5 Parmetros

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade da Farinha de Trigo, a umidade mxima de 15,0%

27

Discusso

Todas as marcas de farinha analisadas, Santa Luzia, Vilma, Anchieta e Dona Benta, esto demonstraram valores de umidade abaixo do valor mximo permitido pelo regulamento tcnico de identidade e qualidade da farinha de trigo.

4.1.8 Anlise de bromato de potssio na farinha de trigo

O mtodo analisa a presena de bromato de potssio em farinha de trigo. O bromato de postssio um aditivo proibido, pois durante o cozimento da massa transforma-se em brometo que possui potencial cancergeno.

Objetivo

Determinao da presena de bromato de potssio na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Soluo de cido clordrico (HCl) 1:3 Soluo de iodeto de potssio (KI) 1% Placas de petri Pipeta de Pasteur Esptulas

Metodologia

Espalhou-se a farinha na placa de Petri 1 gota de HCl 1:3 3 gotas de KI 1% Faz-se a leitura

28

Parmetros

Colorao azul: presena de bromato de potssio. Colorao sem alterao: ausncia de bromato de potssio.

Resultado e discusso

No houve alterao de cor em nenhuma das amostras analisadas. Conclui-se que o resultado da anlise de bromato de potssio na faria de trigo das marcas Luzia, Vilma, Anchieta e Dona Benta negativo.

4.1.9 Acidez graxa na farinha de trigo

O mtodo consiste em analisar a acidez na farinha de trigo. Quando a acidez graxa na farinha de trigo superior aos valores indicados, pode-se determinar um estado de deteriorao para por envelhecimento com aumento da umidade propiciando reaes enzimticas eou contaminao microbiana neste alimento.

Objetivo

Determinar o teor de acidez na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Soluo de hidrxido de sdio 0,01M Indicador fenolftalena Erlenmeyer Bureta Funil de vidro Papel de filtro

29

lcool Etlico Balo volumtrico de 100 mL Proveta de 10 mL Pipeta de 10 mL

Metodologia

Pesaram-se 15 gramas da amostra Transferiram-se para um balco volumtrico de 100 mL com auxlio de lcool etlico Completou-se o volume do balco com o lcool Homogeneizou-se Deixou-se em repouso por 24 horas Aps 24 horas filtrou-se a soluo Transferiram-se 10mL do filtrado para um erlenmeyer Adicionaram-se 3 gotas de fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,01M at o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos

O teor de acidez graxa dado em mg de hidrxido de potssio (KOH)em base seca (portanto importante levar em considerao o resultado da anlise de umidade feita previamente:

N mol de NaOH = N x V x f

Onde N a normalidade, V o volume gasto na titulao e f o fator de correo do NaOH

N mol de NaOH = N mol de KOH (em reaes de neutralizao a estequiometria igual) 1 mol de KOH ---------------56 g N mol de NaOH/KOH ---- Xg passar X para mg

30

X mg KOH -------------- 10mL filtrado soluo farinha n % (n - ver o peso e calcular em cima de m/v)

Y mg KOH -------------- 100 mL filtrado soluo farinha n % (n - ver o peso e calcular em cima de m/v)

Y mg de KOH ---- n g de farinha Z mg de KOH ---- 100g de farinha Z mg de KOH o resultado

Farinha de trigo Anchieta

Peso da amostra: 15,03g

Volume de NaOH: 2,2 mL = 0,0022L N mol de NaOH = 0,01 x 0,0022 x 1 = 2,2.10-5 N mol de NaOH = N mol de KOH

1 mol de KOH ---------------56g 2,2.10-5 mol de NaOH/KOH ---- Xg X= 1,232.10-3g = 1,232mg de KOH

1,232mg KOH -------------- 10mL filtrado soluo farinha 15,03 % Y mg KOH -------------- 100 mL filtrado soluo farinha 15,03 % Y = 12,32mg KOH

12,32mg de KOH ---- 15,03 g de farinha Z mg de KOH ---- 100g de farinha Z = 81,97 mg de KOH

Parmetros

Segundo o Regulamento Tcnico de Identidade e Qualidade da Farinha, o valor mximo para a acidez graxa de 100 mg de KOH.

31

Discusso

A farinha de trigo da marca Anchieta apresentou nveis de acidez graxa dentro dos parmetros permitidos pelo regulamento tcnico de identidade e qualidade da farinha.

4.1.10 Acidez lcool solvel na farinha de trigo

Este ensaio consiste na anlise de acidez na farinha de trigo. Quando determinado um alto valor para a acidez lcool solvel na farinha de trigo, aumentam as possibilidades do produto encontra-se em estado de deteriorao.

Objetivo

Determinao o teor de acidez na farinha de trigo

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Soluo de hidrxido de sdio 0,01M Indicador fenolftalena Erlenmeyer Bureta Funil de vidro Papel de filtro lcool etlico Balo volumtrico de 100 mL

Metodologia

Pesaram-se 5 gramas da amostra Transferiram-se para um balco volumtrico de 100 mL com auxlio de lcool etlico

32

Completou-se o volume do balco com o lcool Homogeneizou-se Deixou-se em repouso por 24 horas Aps 24 horas filtrou-se essa soluo Transferiu-se 20mL do filtrado para um erlenmeyer Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,01M at o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos (V V1 ) x F x 100 = acidez em % por 100ml ou 100g PxC Onde: V= n de ml da soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao da amostra. V1 = n de ml da soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao do branco. F = Fator de correo da soluo de NaOH 0,1N ou 0,01N. P = massa em gramas da amostra usada na titulao. C = Fator de correo (C=10, para NaOH 0,1N; C=100, para NaOH 0,01N).

Anchieta

Volume de NaOH: 2,4 mL Peso da amostra: 5,0g

Branco

Volume de NaOH: 2,1 mL Peso da amostra: 5,0g (2,4 2,1) x 1 x 100 = 0,06% por 100ml ou 100g 5,0 x 100

33

Discusso

A porcentagem de acidez lcool solvel para a farinha de trigo da marca Anchieta considerada muito baixa. Considera-se o resultado negativo para a possibilidade de deteriorao.

4.1.11 Determinao da umidade por secagem em estufa no sal

Este mtodo analisa a reduo da massa do alimento, por meio da retirada de gua pela diferena de umidade da estufa (meio menos mido) e alimento (meio mais mido)

Objetivo

Determinao da massa de gua e porcentagem de umidade no sal

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 C; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Esptulas; Dessecador com slica gel.

Metodologia Experimental

Pesou-se o cadinho ou placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balana Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Pesou-se novamente e anotar o peso Colocou-se em estufa a 105C por 1 hora

34

Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o contedo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento a cada 30 minutos at peso constante

Clculos

Massa de gua: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da gua x 100 massa da amostra

Sal Clipper

Peso da Placa de Petri: 34,69g Peso da amostra: 5,04g Hora 9h25min 10h25min 11h20min 11h50min 12h30min Peso (g) 39,73 39,73 39,73 39,73 39,73

Massa de gua: 39,73 39,73= 0g % de umidade: 0 x 100 = 0% 5,04 Sal Globo Light Placa de Petri: 45,08 g Amostra: 5,00 g

Hora 9h25min 10h25min 11h20min 11h50min 12h30min

Peso (g) 50,08 50,07 50,07 50,07 50,07

Massa de gua = 50,08 - 50,07 = 0,001 g

35

% de umidade = (0,001/5,00) x 100 = 0,02 % Parmetros

O teor de umidade mxima no sal refinado de 0,2%; j no sal comum (grosso, modo, triturado ou peneirado) tipo 1 no mximo 2,5% e tipo 2 no mximo 3,0%.

Discusso

O sal da marca Clipper demonstrou resultados de umidade muito inferiores ao mximo permitido pelo parmetro determinado.

4.1.12 Determinao dos slidos insolveis em gua no sal

Este mtodo determina o valor de slidos insolveis em gua no sal, os quais podem indicar impurezas, falhas tecnolgicas e de armazenamento.

Objetivo

Determinao de slidos insolveis em sal

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 C Placas de petri ou cadinhos de porcelana Esptulas Dessecador com slica gel Erlenmeyer Filtro de papel Funil de vidro gua morna

36

Proveta de 50 mL

Metodologia

Pesar 5,0 gramas de amostra Diluir em 50 ml de gua morna Filtrar em papel de filtro previamente tarado Colocar o papel de filtro em estufa a 105C at a completa secagem Esfriar em dessecador Pesar

Clculos

X g ----- Massa da amostra Yg ------ 100g Y o resultado

Sal Clipper

Papel de filtro: 1,00g Amostra de sal: 5,02g Peso final do papel filtro : 1,00g Peso dos resduos insolveis = peso final massa do filtro 1,00 1,00 = 0g de resduos insolveis em gua. 0 g ----- 5,02% Yg ------ 100% Y = 0% de resduos insolveis em gua.

Sal Globo Light

Papel de filtro: 1,00g Amostra de sal: 5,00g Peso final do papel filtro : 1,24g

37

Peso dos resduos insolveis = peso final massa do filtro 1,24 1,00 = 0,24g de resduos insolveis em gua. 0, 24 g ----- 5,00% Yg ------ 100% Y = 4,8% de resduos insolveis em gua.

Parmetros

O teor de slidos insolveis em gua mximo no sal refinado de 0,07%; j no sal comum (grosso, modo, triturado ou peneirado) tipo 1 no mximo 0,1% e tipo 2 no mximo 0,2%.

Discusso

O sal da marca Clipper est dentro dos parmetros estabelecidos, sem a presena de resduos insolveis em gua. J o sal da marca Globo light est reprovado devido ao alto valor de resduos insolveis em gua, acima do valor mximo determinado.

4.1.13 Determinao do teor de cloreto de sdio no sal

Este mtodo analisa o teor de cloreto de sdio, certificando se o sal em anlise no est fraudado.

Objetivo

Determinao o teor de cloreto de sdio em sal

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Pipeta de 10 mL; Balo volumtrico de 500 mL;

38

Esptulas; gua destilada; Erlenmeyer de 250 m/L; Bureta; Pipeta de Pasteur; Soluo de cromato de potssio (K2CrO4) a 10%; Soluo de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M.

Metodologia

Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Transferiram-se para um balo volumtrico de 500 mL; com auxlio de 200 mL de

gua destilada Deixou-se em repouso por no mnimo 2 horas Completou-se o volume do balo Agitou-se Transfiram-se 10 mL dessa soluo para um erlenmeyer de 250 mL Adicionaram-se 50 mL de gua e 2 gotas de soluo de K2CrO4 a 10% Titulou-se com soluo de AgNO3 0,1M Anotou-se o volume gasto.

Clculos

V x f x 0,585 = cloretos, em cloreto de sdio, % m/m m Onde, f o fator de correo da soluo, V o volume gasto na titulao e m o peso da amostra.

Sal Clipper

Volume de AgNO3: 8,39mL (8,39 x 1 x 0,585) / 5,03= 0,9758 de cloretos em cloreto de sdio 1% m/m ou 97,58 em 100%

39

Parmetros

O teor de cloreto de sdio em gua mnimo no sal refinado de 99,19% na base mida e 99,39% na base seca; j no sal comum (grosso, modo, triturado ou peneirado) tipo 1 no mnimo 96,96% na base mida e 99,46% na base seca e tipo 2 no mnimo 95,99% na base mida e 98,99% na base seca.

Discusso

O teor de cloreto de sdio determinado para o sal da marca Clipper est de acordo com os parmetros.

4.1.14 Determinao do teor de sal no leite

Este mtodo determina o teor de sal no leite. O sal pode ser adicionado ao leite intencionalmente como adulterante.

Objetivo Determinao do teor de sal no leite.

Materiais e equipamentos

Balana analtica com preciso de 0,01g Tubo de ensaio Proveta de 10 mL Soluo de nitrato de prata (AgNO3) 10% Soluo de cromato de potssio (K2CrO4) 5% Sal

40

Metodologia

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Acrescentaram-se 5 mL de AgNO3 Acrescentaram-se 5 mL de K2CrO4 Homogeneizou-se e leu-se o resultado

Preparo do branco

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Adicionaram-se 2g de sal Acrescentaram-se 5 mL de AgNO3 Acrescentaram-se 5 mL de K2CrO4 Homogeneizou-se e leu-se o resultado

Parmetros

O nitrato de prata precipita tanto o cloreto quanto o cromato, em concentrao inadequada de cloreto no haver nitrato para precipitar o cromato. AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 precipitado branco 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 precipitado vermelho Resultado

Leite no pasteurizado

Branco: precipitado branco. Amostra: precipitado vermelho tijolo.

Leite Anchieta

Branco: precipitado branco. Amostra: precipitado vermelho tijolo

41

Discusso

Para os leites: no pasteurizado e Anchieta, o teste de adio de cloreto de sdio negativo.

4.1.15 Determinao da presena de amido em leite

Este mtodo determina a presena de amido no leite. O amido pode ser adicionado intencionalmente ao leite como adulterante.

Objetivo

Determinao da presena de amido no leite.

Materiais e equipamentos

Tubo de ensaio Proveta de 10 mL Soluo de lugol Banho Maria Soluo de amido 1% Sal Pipeta de 5 mL

Metodologia Experimental

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Em banho maria aqueceu-se at a ebulio Deixou-se ebulir por 3 minutos Resfriou-se Adicionou-se 3 gotas de lugol

42

Observou-se e leu-se o resultado

Preparo do branco

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Adicionaram-se 3 mL da soluo de amido 1% Em banho maria aqueceu-se at a ebulio Deixou-se ebulir por 3 minutos Resfriou-se Adicionou-se 3 gotas de lugol Observou-se e leu-se o resultado

Resusltados

Leite no pasteurizado: colorao escura. Branco: colorao amarela clara

Leite Anchieta: colorao escura. Branco: colorao amarela clara.

Parmetros Amido + lugol composto de colorao azulada

Discusso

O resultado para a presena de amido negativo para o leite no pasteurizado e o leite Anchieta.

4.1.16 Determinao da acidez total em leite e derivados

43

Este mtodo determina a acidez total do leite e derivados por titulao.

Objetivo

Determinao da acidez de leite e derivados.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Erlenmeyer de 500 mL Soluo de hidrxido de sdio 0,1M Bureta Indicador fenolftalena gua destilada Proveta de 50 mL gua isenta de gs carbnico gua morna Bquer Basto de vidro

Metodologia

4.1.16.1 leite fluido

Preparou-se uma soluo com 20 mL da amostra e 40 mL de gua sem gs carbnico Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH at a viragem Anoou-ser o volume gasto

Clculos V x f x 0,9 x 100 = acidez em % por 100 ml ou 100g m

44

Onde: V = volume gasto de hidrxido de sdio 0,1N f = fator de correo do hidrxido de sdio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Leite fluido no pasteurizado

Volume de NaOH: 0,5mL 0,5 x 1 x 0,9 x 100 = 2,25% por 100 ml 20 4.1.16.2 leite fermentado

Preparou-se uma soluo com 10 mL da amostra e 10 mL de gua sem gs carbnico Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH at a viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos

V x f x 0,9 x100 = acidez em % por 100 ml ou 100g m Onde: V = volume gasto de hidrxido de sdio 0,1N f = fator de correo do hidrxido de sdio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultados

Leite fermentado Chambyto (data de validade vencida)

Teste 1: Volume de NaOH 0,01M: 14,9mL 14,9 x 1 x 0,9 x100 = 134% 10

45

Teste 2 Volume de NaOH 0,01M: 12,2 mL 12,2 x 1 x 0,9 = 109,8 % 10

4.1.16.3 leite em p

Preparou-se uma soluo com 5 g da amostra e 35 mL de gua isenta de gs carbnico

para leite integral e 5g da amostra e 50 mL de gua isenta de gs carbnico para leite desnatado Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,1M at a viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos V x f x 0,9 x100 = % por 100 ml ou 100g M Onde: V = volume gasto de hidrxido de sdio 0,1N f = fator de correo do hidrxido de sdio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Leite em p Anchieta

Volume de NaOH= 5,3mL 5,3 x 1 x 0,9 x100 = 95,4% por 100g 5 Leite em p Camponesa integral

Volume de NaOH 0,01M: 8,8 mL 8,8 x 1 x 0,9 = 79,2 % 5

46

4.1.16.4 Queijo

Transferiram-se 10 g da amostra para um bquer e acrescentar cerca de 50 mL de gua

morna isenta de gs carbnico (40C) e agitar com basto de vidro at dissoluo possvel Transferiu-se quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL Esfriou-se em gua corrente Completou-se o volume Transferiram-se 50 mL para um erlenmeyer Adicionaram-se 10 gotas de indicador fenolftalena Titulou-se com NaOH 0,1M at a viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos

V x f x 0,9 x 100= acidez em % por 100 ml ou 100g m Onde: V = volume gasto de hidrxido de sdio 0,1N f = fator de correo do hidrxido de sdio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Volume de NaOH = 0,6mL 0,6 x 1 x 0,9 x 100 = 5,4% por 100g 10

Parmetros

Leite fluido: 0,14 a 0,18 g de cido lctico por 100 g de produto Leite fermentado: 0,6 e 2,0 g de cido lctico por 100 g de produto Creme de leite: mximo 0,2 g de cido lctico por 100 g de produto Leite em p: 18ml de NaOH 0,1N para cada 10 gramas de amostra

47

Discusso

Todos os resultados apresentam-se acima dos valores mximos estabelecidos. Lembrando que vrios dos produtos avaliados apresentavam sua data de validade expirada, o que pode, certamente, influenciar nos valores encontrados.

4.1.17 Determinao da umidade por secagem em estufa em leite e derivados

Mtodo determina a reduo da massa do alimento, por meio da retirada de gua pela diferena de umidade da estufa, meio menos mido; e alimento, meio mais mido.

Objetivo

Determinao da massa de gua e porcentagem de umidade em leite e derivados.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 C; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Esptulas; Dessecador com slica gel.

Metodologia Pesou-se a placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balana Pesaram-se 5,0 gramas de amostra (em caso de slidos, deve-se ralar a amostra em

pedaos finos, facilitando o desprendimento da gua) Pesou-se novamente e anotar o peso Colocou-se em estufa a 105C por 1 hora

48

Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o contedo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento a cada 30 minutos, at peso constante

Clculos

Massa de gua: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da gua x 100 massa da amostra

Resultados

Queijo artezanal

Peso da placa de Petri= 47,71g Amostra de queijo= 4,89g Hora 10h10min 11h10min 11h40min 12h10min Peso (g) 52,60 49,85 49,84 49,84

Massa de gua: 52,60 49,84 = 2,76g % de umidade: 2,76 x 100 = 56,44% 4,89 Leite em p Camponesa Placa de Petri = 47,68 g Mostra = 5 g Hora 10h10min 11h10min 11h40min 12h10min Peso (g) 52,68 49,47 49,46 49,46

49

Massa de gua = 52,68 - 52,46 = 0,22g % de umidade = 0,22 x 100 = 4,4 % 5 Parmetros Leite em p: mximo 4,0% Leite: 8,5%

Discusso

O resultado da determinao de umidade para o leite em p Camponesa est abaixo do valor mximo determinado. A avaliao do resultado da umidade do queijo no terem sido encontrados os parmetros para comparao.

4.1.18 Estabilidade do leite ao etanol 68%

Este mtodo verifica a qualidade das amostras de leite.

Objetivo

Determinao a estabilidade de leite

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Soluo de lcool a 68% Tubo de ensaio Pipetas de 2 ou 5 mL Suporte para tubos

50

Metodologia Pipetaram-se, 2 ml de leite e 2 ml de lcool a 68% Adicionou-se, em um tubo de ensaio Misturou-se cuidadosamente Aguardaram-se 3 minutos Observou-se

Resultado

Leite em p Anchieta: No houve coagulao. Leite No pasteurizado: No houve coagulao

Parmetros

Instvel: coagulado, elevada acidez ou desequilbrio salino Estvel: sem coagulao, acidez normal sem desequilbrio salino

Discusso

O resultado para a estabilidade em etanol 68% para o leite em p Anchieta e o leite no pasteurizado positivo, ou seja, estes so estveis ao etanol 68%.

4.1.19 Prova de reconstituio do leite em p

Este mtodo determina a eficincia da reconstituio sugerida pelos fabricantes na rotulagem do leite em p.

Objetivo Determinao da veracidade da instruo de reconstituio proposta no rtulo do leite em p.

51

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g gua destilada Bquer

Metodologia

Faz-se a reconstituio do produto conforme especificado pelo fabricante Conservou-se em geladeira por 12 horas Observou-se o produto

Resultado

Algumas horas aps a reconstituio do leite em p:


Anchieta:Leite fluido

Camponesa: Leite fluido

Parmetros

Leite fluido: reconstituio correta Leite com precipitado: reconstituio incorreta

Discusso

O leite em p Camponesa possui suas instrues de reconstituio corretas.

4.1.20 Determinao da acidez no vinagre

Este mtodo determina a acidez do vinagre. A acidez um parmetro de qualidade para verificar a concordncia da rotulagem ao que determina a legislao.

52

Objetivo

Determinao da acidez do vinagre.

Materiais e equipamentos

Soluo de NaOH 1M Balana analtica com preciso de 0,01g Indicador fenolftalena Erlenmeyer Proveta de 50 mL Bureta gua destilada ou deionizada Bquer Funil Pipeta

Metodologia

Preparou-se uma soluo 10% v/v (10 mL de amostra em um balo de 100 mL e

completar o balo com gua destilada e agitar) Pipetaram-se 20 mL dessa soluo e colocar em um erlenmeyer Adicionaram-se 3 gotas de fenolftalena Titulou-se com NaOH 1M at o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos CH3COOH + NaOH H3COO- + Na+ + H2O NaOH 1 mol .........................1000ml NaOH NaOH x mol ......................... volume gasto na titulao x= 1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH

53

mol da reao .................. A concentrao de cido actico em volume da amostra x mol massa molar do cido massa de cido no vinagre 60g...........1 mol y .......... x mol da reao y= massa do vinagre massa em gramas em 100ml de vinagre y ...........volume da amostra z .............100ml z=

Resultado

Vinagre Amlia

Volume de NaOH 1M = 1,6 mL NaOH 1 mol .........................1000mL NaOH NaOH x mol ......................... 1,6 mL x = 0,0016 mol de NaOH 1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH 0,0016 mol da reao 0,0016 mol de NaOH A concentrao de cido actico em volume da amostra x mol massa molar do cido massa de cido no vinagre y = 0,096 g de cido massa do vinagre massa em gramas em 100ml de vinagre 0,096 .......2 mL da amostra z .............100mL ndice de acidez = 4,8% 60g........1 mol y .......... 0,0016 mol da reao

Vinagre de Arroz

Volume de NaOH 1M: 1,6 mL ndice de acidez = 4,8% NaOH 1 mol .........................1000ml NaOH NaOH x mol.........................1,6ml NaOH x = 0,0016 mol

54

1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH Mol da reao 0,0016 mol A concentrao de cido actico em volume da amostra x mol Massa molar do cido Massa de cido no vinagre 60g y y = 0,096 g Massa do vinagre Massa em gramas Em 100ml de vinagre 0,096 g ---------- 2ml z --------- 100ml z = 4,8 % 1 mol 0,0016 mol da reao

Parmetros

- Acidez voltil expressa em cido actico g/100mL - Fermentado actico: 4,0% - 7,9%

Discusso

As amostras de azeite analisados esto dentro do padro de Acidez.

4.1.21 Quantificao de cido ctrico em alimentos

Este mtodo quantifica o cido ctrico presente em alimentos.

Objetivo

Determinao da quantidade de cido ctrico em alimentos.

Materiais e equipamentos

Soluo de NaOH 1M Balana analtica com preciso de 0,01g Indicador fenolftalena

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Erlenmeyer Proveta de 50 mL Bureta gua destilada ou deionizada

Metodologia

Pesaram-se 3 g da amostra Dissolveu-se em 40 mL de gua destilada ou deionizada Adicionaram-se 5 gotas de fenolftalena Titulou-se com soluo de NaOH 1M at o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Clculos

Cada mL de NaOH 1M equivalente a 64,04 mg de cido ctrico (C6H8O7) C6H8O7 + 3 NaOH -------------- Na3C6H5O7 + 3 H2O Resultados

Suco em p FRESH de Laranja

Peso da amostra = 3,03g Volume de NaOH = 0,2 mL 1mL de NaOH 1M ----- 64,04 mg de cido ctrico (C6H8O7) 0,2 mL de NaOH 1M----X mg de cido ctrico (C6H8O7) X = 12,81 mg de cido ctrico.

Suco de limo fresco

Peso da amostra = 3,10g Volume de NaOH = 3,1mL 1mL de NaOH 1M ----- 64,04 mg de cido ctrico (C6H8O7)

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3,1m L de NaOH 1M----X mg de cido ctrico (C6H8O7) X = 198,52 mg de cido ctrico. Parmetros

Acidez total titulvel em g/100g de cido ctrico mnima de 7,0 (BRASIL, 2000).

Discusso

As amostras de sucos analisadas apresentam valores de cido ctrico acima do mnimo determinado para esta classe de refrescos.

4.1.22 ndice de acidez em leos e gorduras

Este mtodo determina a acidez total de leos e gorduras atravs de titulao.

Objetivo

Determinao da acidez de leos e gorduras.

Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Erlenmeyer de 500 mL Soluo de hidrxido de sdio 0,01M Bureta Indicador fenolftalena Etanol aquecido Proveta de 50 mL Bquer Basto de vidro

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Metodologia

Pesaram-se 5g da amostra Diluiu-se com 20 mL de etanol previamente aquecido em banho maria Agitou-se at dissoluo da amostra Acrescentaram-se 2 gotas de fenolftalena Titulou-se com soluo de NaOH 0,01M Anotou-se o volume gasto

Clculos CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH + NaOH CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COONa + H2O 1 mol de cido oleico reage com 1 mol de NaOH N mol NaOH = V x f x N Onde, V o volume de NaOH gasto na titulao, f o fator de correo da soluo e N a normalidade do NaOH 1 mol c olico ----- 1 mol de NaOH X mol c olico ---- N mol de NaOH X = _____ Massa de cido olico = X x 282 Massa de cido olico = _____ mg Massa de cido olico mg ------ Peso da amostra Y mg de cido olico ------------- 1000g de amostra Y= ________ mg de cido olico/kg de amostra Passar Y para grama IA = Y (g) / 5,0

Resultados

leo Sinh (validade 05.2011)

Teste 1

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Peso da amostra= 5,06g Volume de NaOH= 5,3mL= 0,0053L N mol NaOH = 0,0053 x 1 x 0,01 = 5,3x10-5 1 mol c oleico ----- 1 mol de NaOH X mol c oleico ---- 5,3x10-5 mol de NaOH X = 5,3x10-5 mol de c. oleico. Massa de cido oleico = 5,3x10-5 x 282 Massa de cido oleico = 0,01495 mg

0,015 mg de cido oleico mg ------ 5,06g da amostra Y mg de cido olico ------------- 1000g de amostra Y= 2,95 mg de cido oleico/kg de amostra = 0,00295g

IA = 0,00295 / 5,0 = 0,00059

Teste 2 Peso da amostra= 5,0g Volume de NaOH= 3,8mL= 0,0038L N mol NaOH = 0,0038 x 1 x 0,01 = 3,8x10-5 1 mol c oleico ----- 1 mol de NaOH X mol c oleico ---- 3,8x10-5 mol de NaOH X = 3,8x10-5 mol de c. oleico. Massa de cido oleico = 3,8x10-5 x 282 Massa de cido oleico = 0,01495 mg

0,015 mg de cido oleico mg ------ 5,06g da amostra Y mg de cido olico ------------- 1000g de amostra Y= 2,95 mg de cido oleico/kg de amostra = 0,00295g

IA = 0,00295 / 5,0 = 0,00059

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Azeite Farchioni 0,5% (validade 17.12.2009)

Peso da amostra=5,10g Volume de NaOH= 8,6mL= 0,0086L

N mol NaOH = 0,0086 x 1 x 0,01 = 8,6x10-5 1 mol c oleico ----- 1 mol de NaOH X mol c oleico ---- 8,6x10-5 mol de NaOH X = 8,6x10-5 mol c olico. Massa de cido oleico = 8,6x10-5 x 282 Massa de cido oleico = 0,02425mg

0,02425 de cido oleico mg ------ 5,10g da amostra Y mg de cido oleico ------------- 1000g de amostra Y= 4,76 mg de cido oleico/kg de amostra = 0,00476g

IA = 0,00476g / 5,0 = 0,00095

leo de soja Lisa (sem data de validade)

Teste 1 Peso da amostra=5,11g Volume de NaOH=25,2mL = 0,0252L N mol NaOH = 0,0252 x 1 x 0,01 = 2,52x10-4 1 mol c oleico ----- 1 mol de NaOH X mol c oleico ---- 2,52x10-4 mol de NaOH X = 2,52x10-4 mol c olico. Massa de cido oleico = 2,52x10-4 x 282 Massa de cido oleico = 0,071 mg

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0,071 mg de cido oleico ------ 5,11g da amostra Y mg de cido oleico ---------- 1000g de amostra Y= 13,91 mg de cido oleico/kg de amostra = 0,01391g

IA = 0,01391 / 5,0 = 0,00278 g de acidez

Teste 2 13,5 mL gasto de NaOH 0,01M

1 mol de cido oleico reage com 1 mol de NaOH

N mol NaOH = 13,5 x 0,9978 x 0,01 N mol NaOH = 0,13470

1 mol c olico ----- 1 mol de NaOH X mol c olico ---- 0,134703 X = 0,134703

Massa de cido olico = 0,134703 x 282 Massa de cido olico = 35,29 mg

35,29mg ----------------------------- 5g Y mg de cido olico ------------- 1000g de amostra Y= 7058 mg de cido olico/kg de amostra

Passar Y para grama 7058 mg / 1000 = 7,058g

IA = 7,058g / 5 = 1,41g de acidez

leo da Lanchonete da Faculdade

Teste 1 Peso da amostra = 5,23g

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Volume de NaOH = 3,4 mL = 0,0034L N mol NaOH = 0,0034 x 1 x 0,01= 3,4x10-5 1 mol c oleico ----- 1 mol de NaOH X mol c oleico ---- 3,4x10-5 mol de NaOH X = 3,4x10-5 mol c olico. Massa de cido oleico = 3,4x10-5 x 282 Massa de cido oleico = 0,0096 mg

0,0096 mg de cido oleico ------ 5,23g da amostra Y mg de cido oleico ------------- 1000g de amostra Y= 1,83 mg de cido oleico/kg de amostra = 0,00183g

IA = 0,00183g / 5,0 = 0,00037 g de acidez

Teste 2 3,4 mL gasto de NaOH 0,01M 1 mol de cido oleico reage com 1 mol de NaOH

N mol NaOH = 3,4 x 0,9978 x 0,01 N mol NaOH = 0,0339

1 mol c olico ----- 1 mol de NaOH X mol c olico ---- 0,0339 X = 0,0339

Massa de cido olico = 0,0339 x 282 Massa de cido olico = 9,5669 mg

9,5669 mg ------ 5g Y mg de cido olico ------------- 1000g de amostra Y= 1913,38 mg de cido olico/kg de amostra

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Passar Y para grama 1913,38 mg / 1000 = 1,91g/Kg

IA = 1,91g / 5 = 0,38 g de acidez

Parmetros

De acordo com a ANVISA (2004), os parmetros de qualidade para o ndice de acidez do leo : - leos e gorduras refinados: mximo 0,3 g/100 g - Azeite de oliva refinado: mximo 0,3 g/100g - Azeite de oliva extra virgem: mximo 0,8 g/100g - Azeite de oliva virgem: mximo 3,3 g/100g - leo de bagao ou caroo de oliva refinado: mximo 0,3 g/100g

Discusso

De acordo com os parmetros de qualidade, os valores encontrados nas analises dos leos analisados esto dentro dos valores permitidos com exceo do Azeite extra virgem com da expirada e o leo de soja Lisa, tambm com data de validade expirada, o que certamente influencia negativamente neste parmetro de qualidade.

4.1.23 Determinao da densidade pelo mtodo do picnometro

Este mtodo determina a densidade de lquidos atravs da picnometria.

Objetivo

Determinar a densidade de lquidos.

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Materiais e equipamentos

Balanas com preciso de 0,01 g Termmetro Dessecador com slica gel Picnmetros gua destilada lcool etlico Bico de bunsen Fsforo Gs

Metodologia

Calibrao do picnmetro

Foi utilizada gua destilada para calibrar o picnmetro. Para minimizar erros experimentais devido aos gases dissolvidos na gua, estes devem ser eliminados atravs do aquecimento, em um bquer, at a ebulio, durante alguns minutos.

Pesou-se o picnmetro vazio e completou-se com gua destilada, desgaseificada, na temperatura ambiente; Colocou-se a tampa no picnmetro de modo que o excesso de gua saiu pelo capilar e secou-se com papel absorvente; Pesou-se o picnmetro com a gua. Repetiu-se o procedimento 3 vezes. Calculou-se o volume do picnometro utilizando a densidade da gua.

Medida da densidade de um lquido

Lavou-se o picnmetro Enxaguou-se com lcool Deixou-se secar naturalmente e pesou-se Anotou-se o peso

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Encheu-se o picnmetro com gua a 20C e pesou-se Anotou-se o peso Lavou-se e secou-se o picnmetro Procedeu-se da mesma forma com a amostra.

Clculos

Calibrao do picnometro Dados experimentais:.........medida 1.. medida 2...medida 3 massa do picnmetro vazio ..........17,264 g....17,302 g......17,307 g massa do picnmetro com gua ...44,037g...44,115 g....44,099 g Mdia = 44,0837 g massa da gua ..............................26,773 g...26,813 g...26,792 g - Mdia = 26,793 g temperatura da gua .................... 25 C densidade da gua na temperatura de trabalho .... (g/mL) Densidade da gua () = m ou ainda, v = m v

Onde m a mdia das massas de gua e v o volume do picnmetro Conferiu-se a densidade da gua atravs da tabela Temperatura x densidade da gua. E determinou-se que para a temperatura de ambiente de 25C a densidade da gua igual a 0,997044. A partir da pode-se determinar o volume real do picnmetro atravs da frmula dada acima: v = m = 26,793 = 26,8724 mL 0,997044

4.1.24 Dosagem de teor alcolico lcool em volume a 20C ou grau alcolico real

Este ensaio determina o teor alcolico de bebidas destiladas ou no, atravs da tabela de converso da densidade relativa a 20C/20C determinada no destilado alcolico da amostra.

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Objetivo

Determinar o teor alcolico em bebidas.

Materiais e equipamentos

Conjunto de destilao Chapa de aquecimento ou manta de aquecimento Termmetro Balo volumtrico de 100 ou 250 mL Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada Condensador de serpentina (maior ou igual a 40 cm de comprimento) Conexo com bola de segurana e junta esmerilhada Funil de vidro Perolas de vidro

Metodologia

Ajustou-se a temperatura da amostra a 20C Mediu-se 100 ou 250 ml em balo volumtrico Transferiu-se a amostra para um frasco erlenmeyer de 500 ml Lavou-se o balo volumtrico com gua, aproximadamente 4 vezes Juntou-se ao frasco de destilao ao condensador, intercalando uma conexo intermediaria com bola de segurana, aqueceu-se e destilou-se Recolheu-se o destilado no balo volumtrico de 100 ou 250 ml, anteriormente usado, j contento 10 ml de gua e imerso em banho de gua e gelo Destilou-se do volume inicial Adicionou-se gua ate quase completar o volume Ajustou-se a temperatura a 20C, mergulhando o balo volumtrico em banho de gua e gelo Completou-se o volume com gua a 20C e agitou-se Determinou-se a densidade relativa do destilado a 20C com o uso do picnmetro.

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Clculo da densidade de um lquido massa do picnmetro vazio ................ 17,311 g....17,309 g....17,290 g Mdia = 17,3033 g massa do picnmetro com amostra .....43,646 g....43,668 g....43,665 g Mdia= 43,6560 g temperatura do destilado ......................20 C densidade do destilado temperatura d2 20 C .... (g/mL)
= densidade relativa a 20C/20C

mam = massa do picnmetro com a amostra mp = massa do picnmetro vazio mH2O = massa do picnmetro com gua (= 44,0837 g) Nota: a densidade relativa a 20C expressa no mnimo com quatro casas decimais. = 43,6560 17,3033 = 0,9840 44,0837 17,3033 De acordo com a tabela de porcentagem de lcool em volume a 20 (%v/v) correspondete densidade relativa, obteve-se para o destilado deste ensaio a medida de teor alcolico de 12,1 %v/v.

Parmetros

Cerveja: entre 4 e 5% Vinho de mesa: entre 8,6 e 14% Champagne: entre 10 e 13% Cachaa: entre 38 e 48% Aguardente de cana: entre 38 e 54%

Discusso

A amostra se tratava de cachaa artesanal sem rotulagem para a determinao do seu teor alcolico. Ainda assim, mesmo que sem a especificao da rotulagem para comparao, verifica-se atravs dos parmetro determinados para esta classe de bebida alcolica, cachaa, que o teor alcolico encontrado est muito abaixo do valor mnimo estabelecido.

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5 CONCLUSO

O setor de controle de qualidade em alimentos como qualquer outro setor de controle da qualidade exige trabalhar-se com muita ateno e precauo, ou seja, a devida seleo e o manuseio das amostras so determinantes para os resultados finais sobre a qualificao do alimento em que se analisa. Na realizao dos mtodos observam-se a importncia da prtica e do bom conhecimento prvio das metodologias e suas possveis consequncias para uma correta interpretao dos resultados. Assim, o setor de controle da qualidade em alimentos fundamental para as indstrias alimentcias. O farmacutico pode contribuir instruindo para a correta realizao dos mtodos e utilizao dos equipamentos, tambm para uma determinao da qualidade de forma eficiente e com resultados seguros.

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REFERNCIAS

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Mtodos fsico-qumicos para anlise de alimentos.So Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 1020 BRASIL. Leis, Decretos etc. Portaria n 001, de 24 de maro de 1980, secretaria de Inspeo de Produto Animal. Dirio Oficial. Braslia, 28 de mar. de 1980. Seo I, p. 5561 72. Aprova as Normas Higinico Sanitrias e tcnicas para Mel, cera de Abelhas e Derivados. ANDRADE, dira Castello Branco de. Anlise de alimentos: uma viso da nutrio. So Paulo: Varela, 2006. 238p. BRASIL. Ministrio da Agricultura e do Abastecimento. Instruo Normativa N 68 Mtodos Analticos Oficiais para o Controle de Leite e Derivados. Braslia, 2006. Dirio Oficial da Unio de 14/12/2006 , Seo 1 , Pgina 8. FONSECA DA SILVA, P.H.; D.B.C.; OLIVEIRA, L;L; COSTA JUNIOR, L.C.G. Fsico qumica do leite e derivados Mtodos analticos. Juiz de Fora. ANVISA, Disponvel em: <http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[8994-1-0].PDF> Acesso em 6 de out. 2011. ANVISA. Alimentos. Disponivel em: <http://www.anvisa.gov.br/ALIMENTOS/informes/11_051004.htm> Acesso em 5 de out. 2011 BRASIL, Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa n.1, de 7 de janeiro de 2000. Complementa padres de identidade para suco de laranja. Dirio Oficial da Unio da Repblica Federativa do Brasil. Braslia, 10 de Janeiro de 2000.