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RELATÓRIO DE ESTÁGIO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS

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RELATÓRIO CURRICULAR SUPERVISIONADO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS.
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FUNDAÇÃO PRESIDENTE ANTÔNIO CARLOS COORDENAÇÃO DE ESTÁGIO PROFESSOR ORIENTADOR: ESTAGIÁRIO(A): Gesiane G. Ferreira

CONTROLE DE QUALIDADE EM ALIMENTOS

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR

EMPRESA: FUPAC SETOR: Controle de Qualidade em Alimentos PERÍODO DE REALIZAÇÃO: TOTAL DE DIAS: 10 dias TOTAL DE HORAS: 50 horas NOME DO(A) SUPERVISOR(A): FUNÇÃO: Professora / Supervisora de estágio

Ipatinga - MG 2011

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 03 1.1 Objetivo .............................................................................................................................. 03

2 APRESENTAÇÃO DA EMPRESA ................................................................................... 04

3 SÍNTESE DA CARGA HORÁRIA SEMANAL.............................................................. 05

4 RELATÓRIO DESCRITIVO................................................................................................ 06 4.1 Atividades desenvolvidas......................................................................................................06 4.1.1 Determinação da umidade por secagem em estufa no mel............................................06 4.1.2 Determinação da atividade diastásica..............................................................................09 4.1.3 Prova de lund.....................................................................................................................10 4.1.4 Teor de acidez no mel........................................................................................................12 4.1.5 Sólidos insolúveis em água no mel................................................................................... 19 4.1.6 Prova do Lugol.................................................................................................................. 21 4.1.7 Determinação da umidade por secagem em estufa na farinha de trigo....................... 22 4.1.8 Análise de bromato de potássio na farinha de trigo...................................................... 27
4.1.9 Acidez graxa na farinha de trigo.......................................................................................

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4.1.10 Acidez álcool solúvel na farinha de trigo.......................................................................31 4.1.11 Determinação da umidade por secagem em estufa no sal........................................... 33 4.1.12 Determinação dos sólidos insolúveis em água no sal................................................... 35 4.1.13 Determinação do teor de cloreto de sódio no sal.......................................................... 37 4.1.14 Determinação do teor de sal no leite..............................................................................39 4.1.15 Determinação da presença de amido em leite.............................................................. 41 4.1.16 Determinação da acidez total em leite e derivados...................................................... 42 4.1.16.1 Leite fluido.................................................................................................................... 43 4.1.16.2 Leite fermentado.......................................................................................................... 44 4.1.16.3 Leite em pó....................................................................................................................45 4.1.16.4 Queijo............................................................................................................................ 46 4.1.17 Determinação da umidade por secagem em estufa em leite e derivados................... 47

2

4.1.18 Estabilidade do leite ao etanol 68%.............................................................................. 49 4.1.19 Prova de reconstituição do leite em pó.......................................................................... 50 4.1.20 Determinação da acidez no vinagre...............................................................................51 4.1.21 Quantificação de ácido cítrico em alimentos................................................................ 54 4.1.22 Índice de acidez em óleos e gorduras............................................................................ 56 4.1.23 Determinação da densidade pelo método do picnometro............................................ 62 4.1.24 Dosagem de teor alcoólico – álcool em volume a 20°C ou grau alcoólico real.......... 64

5 CONCLUSÃO......................................................................................................................... 67

REFERÊNCIAS......................................................................................................................... 68

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1 INTRODUÇÃO

O controle da qualidade em alimento desempenha é importante na avaliação da qualidade e segurança dos alimentos. Inclusive, a sua utilização é muitas vezes necessária para se resolver problemas de saúde pública e também para complementar as atividades da vigilância sanitária, atuando conjuntamente com as inovações tecnológicas de alimentos. Os alimentos são substâncias ou mistura de substâncias difíceis de serem manipuladas, por causa da sua complexidade da sua constituição orgânica. O analista precisa conhecer devidamente os procedimentos e com a experiência adquirida ao longo dos anos poderá praticar estas atividades com maior segurança analítica. Entre todos os requisitos para a manipulação correta das atividades analíticas, a escolha da metodologia analítica adequada é de grande importância para a conclusão de resultados confiáveis. Muitas vezes, existe a necessidade da utilização de métodos alternativos de análises, pois, nem sempre o método através de equipamentos sofisticados é o mais adequado e o mais eficiente. O Laboratório de Alimentos, assim como qualquer outro que realiza análises físicoquímicas, deve fazer uso de Programas de Garantia da Qualidade para garantir a confiabilidade de seus resultados. Também, o laboratório deve adotar medidas de biossegurança na manipulação e descarte de reagentes químicos e providências em casos de acidentes com estes produtos. Este relatório descreve as atividades desenvolvidas no estágio de Controle da Qualidade em Alimentos no setor de Controle da Qualidade na Faculdade Presidente Antônio Carlos, assim como as principais atribuições do profissional farmacêutico neste setor.

1.1 Objetivo

O objetivo do estágio em Controle de Qualidade em Alimentos é proporcionar conhecimentos práticos aos alunos na complementação dos assuntos teóricos abordados em sala de aula durante o curso de graduação em Farmácia. Afim de, tornar o estudante apto aos procedimentos básicos exigidos na execução de sua profissão.

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2 APRESENTAÇÃO DA EMPRESA

O estágio de controle de qualidade em alimentos foi realizado no laboratório 211 no segundo andar do prédio da Faculdade Presidente Antônio Carlos - Ipatinga, localizado na Rua Salermo, 299 Bairro Bethânia. O laboratório onde foram feitas as atividades do estágio é amplo, disposto com bancadas, cadeiras, televisor, lousa branca, armários com equipamentos e materiais para a realização dos métodos analíticos diversos, pias, capela, estufa, centrífuga.

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3 SÍNTESE DA CARGA HORÁRIA SEMANAL

Semana 11/08/11 e 12/08/11 18/08/11 e 19/08/11 25/08/11 e 26/08/11 01/09/11 e 02/09/11 08/09/11 e 09/09/11

Número de dias 02 02 02 02 02

Número de horas 10 10 10 10 10

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4 RELATÓRIO DESCRITIVO

As atividades foram dividas parte teórica, quando foi apresentado o laboratório, a localização dos equipamentos, os materiais de utilização rotineira para as análises, procedimentos de segurança dentro do laboratório e durante as práticas com os materiais e amostras, também, foram apresentadas as finalidades, os princípios e a metodologia dos testes realizados; E em parte prática, quando foram realizados os testes a partir de amostras de alimentos com a posterior obtenção dos resultados finais para discussão e conclusão. A seguir, estão descritos os métodos analíticos em Alimentos realizados durante o período do estágio em Controle da Qualidade em Alimentos.

4.1 Atividades desenvolvidas

As atividades iniciaram-se com instruções teóricas dadas pela supervisora Debora Mendes sobre os procedimentos realizados no dia. Logo após, davam-se início aos procedimentos práticos. Todos os procedimentos realizados durante os dias do estágio em Controle da Qualidade em Alimentos estão descritos a seguir.

4.1.1 Determinação da umidade por secagem em estufa no mel

A determinação da umidade no mel em estufa é feita à temperatura de 105ºC e recomenda-se adicionar uma pequena quantidade de areia seca à amostra para aumentar a superfície de contato com o calor. Há uma redução da massa da amostra através da retirada de água por diferença de umidade entre a estufa, meio menos úmido, e o mel, meio mais úmido.

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Objetivo

Determinação da massa de água e porcentagem de umidade no mel.

Materiais e equipamentos     

Balanças com precisão de 0,01g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105ºC; Placas de Petri ou cadinhos de porcelana; Espátulas; Dessecador com sílica gel.

Metodologia            

Pesou-se a placa de petri Anotou-se o peso Tarou-se a balança Pesou-se 5,0 gramas de amostra Acrescentou-se uma pequena quantidade de areia, cerca de 0,50 gramas

e homogeneizou-se com o mel, espalhandou-se o produto resultante por toda a placa de petri. Pesou-se novamente e anotou-se o peso Colocou-se em estufa a 105°C por 1 hora Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o conteúdo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento (estufa por 30 minutos) até peso constante

Cálculos e Resultados   Massa de água: (Placa de petri + alimento) – (placa de petri + alimentos seco) % de umidade: massa da água x 100 massa da amostra

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- Mel artezanal 1:

Placa de Petri: 45,11g Amostra: 5,00g. Areia: 1,60g. Tempo 10h35min 11h35min 12h05min 12h35min 13h05min   Peso (g) 51,71 51,27 51,21 51,13 51,11

Massa de água: 51,71 – 51,11= 0,6g % de umidade: 0,60 x 100 = 12% 5,00

- Mel Caiçara Placa de Petri : 39,9 g Amostra: 5 g Areia: 0,7 g Tempo 10h35min 11h35min 12h05min 12h35min 13h05min Peso (g) 45,6 45,19 45,13 45,06 45,02

Cálculos

Massa de água = 45,6 - 45,02 = 0,58 g % de umidade = 0,58 x 100 = 11,6% 5 Parâmetros

Segundo o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel, a umidade máxima é de 20,0%.

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Discussão

O mel Artezanal 1 e o mel Caiçara possuem o teor de umidade dentro dos padrões determinados.

4.1.2 Determinação da atividade diastásica

O amido passa por um processo de hidrólise na presença das enzimas diastáticas do mel então reagem com o lugol formando uma coloração castanha esverdeado. Isto resulta na determinação da presença das enzimas diastásicas, as quais são presentes no mel e sua ausência pode indicar fraudes e más condições de extração.

Objetivo

Determinação a presença de enzimas diastásicas no mel.

Materiais e equipamentos        

Balanças com precisão de 0,01 g; Solução de amido 1% Banho Maria Solução de lugol Proveta de 10 mL Pipeta de 5 mL Tubo de ensaio Água destilada

Metodologia  

Adicionaram-se 5mL de solução de mel 20% m/v em um tubo de ensaio Acrescentou-se 1mL de solução de amido 1%

10

  

Deixaou-se em Banho Maria com temperatura controlada a 45°C por 1 hora Adicionaram-se 3 gotas de solução de lugol Leu-se o resultado

Resultados

Mel artezanal 1: amarelo pardo, negativo, Artezanal 2: marrom claro, positivo. Yoki glicose: castanho, positivo. Caipaça : pardo, negativo. Santa Bárbara: pardo, negativo.

Parâmetros Amostra com enzima diastásica  hidrólise do amido  lugol não reage – cor marrom Amostra com enzima diastásica  hidrólise parcial do amido  lugol + dextrina – castanho esverdeado Amostra sem enzima diastásica  não hidrolisa o amido  lugol + amido – cor azulada

Discussão

O Mel artezanal 1, Caipaça e Santa Bárbara apresentaram coloração negativo à presença de amido o que os determinam como de boa qualidade. Já o Mel Artezanal 2 e a glicose Yoki apresentaram reação positiva à presença de amido, o que reduz a sua qualificação da qualidade. É importante lembrar que para um laudo conclusivo é importante avaliar o conjunto total das análises realizadas.

4.1.3 Prova de lund

Esta análise está relacionada a determinação de substância aminadas através da precipitação das proteínas após desnaturação em meio ácido.

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Objetivo

Determinação de fraude no mel

Materiais e equipamentos      

Balanças com precisão de 0,01 g Solução de amido 1% Solução de ácido tânico 0,5% m/v Proveta de 50 mL Proveta de 10 mL Água destilada

Metodologia    

Adicionaram-se 20mL de solução de mel 20% m/v em uma proveta Acrescentaram-se 5mL de solução de ácido tânico 0,5% m/v Aguardaram-se 24 horas para a sedimentação do precipitado Leu-se o resultado

Parâmetros    Volume do precipitado inferior a 0,6mL  pode indicar que houve fraudes Volume do precipitado entre 0,7mL e 3,0mL  ideal Volume do precipitado acima de 3,0mL  pode indicar que houve uso de hidrolisado

protéico na alimentação da abelha, o que não é indicado, pois produz o mel de qualidade inferior.

Resultados e discussão

Não foi possível a conclusão deste método devido á falhas técnicas do processamento.

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4.1.4 Teor de acidez no mel

Este ensaio resulta na verificação da acidez do mel, em caso de acidez irregular, duas hipóteses podem ser formuladas a retirada do produto fora do período adequado de maturação (com o amadurecimento do mel a acidez reduz) ou a fermentação do produto, a qual pode ser resultado de um processo de contaminação microbiana.

Objetivo

Determinação a qualidade do mel. Materiais e equipamentos         

Balanças com precisão de 0,01 g; Bureta Erlenmeyer Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M Indicador fenolftaleína Água destilada Pipeta de 10 mL Proveta de 10 mL Funil de vidro

Metodologia    

Adicionaram-se 10mL de solução de mel 20% m/v em um erlenmeyer Acrescentaram-se 2 gotas de indicador fenolftaleína Titulou-se com NaOH 0,01M até o ponto de viragem (a cor da solução fica rosa) Anotou-se o volume gasto

Cálculos

A acidez do mel é dada em mileEqg/Kg, portanto para conversão para esse sistema utilizam-se os seguintes cálculos:

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N° Eqg = N x V x f

Onde, N é a normalidade da solução, V é o volume em L gasto na titulação e f é o fator de correção da solução 1 Eqg ------ 1000 mileEqg Nº Eqg ----- x mileEqg achar o valor de x x mileEgq ----- peso do mel (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) achar o valor de z e expresser o resultado em mileEqg/kg

-Mel Casa Grande (280 g) bisnaga, validade 08.2012, lote (data de fabricação) 30.08.2010 Florada predominante: silvestre

Peso da amostra: 10,18 g. Volume de NaOH: 4,9 mL = 0,0049L pH: 5 (com tira de pH)

N° Eqg = 0,1 x 0,0049 x 1 = 0,00049

1 Eqg -------------- 1000 mileEqg 0,00049 Eqg ----- x mileEqg X = 0,49 mileEqg

0,49 mileEgq ----- 10,18 (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y = 48,13 mileEqg/kg

-Mel Puríssimo (260g) bisnaga, validade 19.06.2011, lote 03.09 Florada predominante: assa peixe.

Peso da amostra: 10,03 g. Volume de NaOH: 6,9 mL = 0,0069L pH: 5 (com tira de pH)

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N° Eqg = 0,1 x 0,0069 x 1 = 0,00069

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00069 Eqg ----- x mileEqg X = 0,69 mileEqg

0,69 mileEgq ----- 10,03 (g) y mileEqg --------- 1000g do mel (1kg) y = 68,79 mileEqg/kg

-Mel artezanal, vidro long neck.

Peso da amostra: 10,58 g. Volume de NaOH: 2,5 mL = 0,0025L pH: 6 (com tira de pH)

N° Eqg = 0,1 x 0,0025 x 1 = 0,00025

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00025 Eqg ----- x mileEqg X = 0,25 mileEqg

0,25 mileEgq ----- 10,58 (g) y mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) y = 23,62 mileEqg/kg

Mel artezanal 1

Volume de NaOH 0,01M: 1,2 mL = 0,0012L

N° Eqg = 0,1 x 0,0012 x 1 = 0,00012

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00012 Eqg ----- x mileEqg

15

X = 0,12 mileEqg

100 mL de solução --- 20 g de mel 10ml de solução ------- y y = 2g

0,12 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 60 mileEqg/kg

Artezanal 2

Volume de NaOH: 0,2 mL = 0,0002L

N° Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg X = 0,02 mileEqg

100 mL de solução --- 20 g de mel 10ml de solução ------- y y = 2g

0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 10 mileEqg/Kg

Yoki glicose

Teste 1 Volume de NaOH: 0,2mL

N° Eqg = 0,1 x 0,0002 x 1 = 0,00002

16

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00002 Eqg ----- x mileEqg X = 0,02 mileEqg

100 mL de solução --- 20 g de mel 10ml de solução ------- y y = 2g

0,02 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 10 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,3 mL = 0,0003L

N° Eqg = 0,1 x 0,0003 x 1 = 0,00003

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00003 ------- x mileEqg X= 0,03 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,03 miliEqg------2g z------------------1000g z= 15 miliEqg/Kg

Caipaça

Teste 1 Volume de NaOH: 0,6 mL = 0,0006L

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N° Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg X = 0,06 mileEqg

100 mL de solução --- 20 g de mel 10ml de solução ------- y y = 2g

0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 30 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,4 mL = 0,0004L

N° Eqg = 0,1 x 0,0004 x 1 = 0,00004

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00004 ------- x mileEqg X= 0,04 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,04 miliEqg------2g z------------------1000g z= 20 miliEqg/Kg

Santa Bárbara

Teste 1

18

Volume de NaOH: 0,6mL = 0,0006L

N° Eqg = 0,1 x 0,0006 x 1 = 0,00006

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00006 Eqg ----- x mileEqg X = 0,06 mileEqg

100 mL de solução --- 20 g de mel 10ml de solução ------- y y = 2g

0,06 mileEgq ----- 2 g z mileEqg ----- 1000g do mel (1kg) z = 30 mileEqg/Kg

Teste 2 Volume gasto de NaOH 0,01M: 0,5 mL = 0,0005L

N° Eqg = 0,1 x 0,0005 x 1 = 0,00005

1 Eqg ------ 1000 mileEqg 0,00005 ------- x mileEqg X= 0,05 mileEqg

100mL--------20g 10mL-------------y y= 2

0,05 miliEqg------2g z------------------1000g z = 25 miliEqg/Kg

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Parâmetros

Segundo o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do mel, a acidez é de no máximo 50 mileEqg

Discussão

O Mel Puríssimo e o Mel artezanal 1 apresentaram teor de acidez acima do máximo estabelecido pelo regulamento técnico de identidade e qualidade do mel. Já o mel Casa, mel artezanal de vidro long neck, mel Artezanal 2, a glicose Yoki, mel Caipaça e o mel Santa Bárbara apresentam seus valores de acidez dentro do padrão máximo permitido.

4.1.5 Sólidos insolúveis em água no mel

Este procedimento avalia o teor de impurezas totais, como partículas de carvão, areia. Quanto menor o seu teor, melhor a qualidade do mel.

Objetivo

Determinação a qualidade do mel.

Materiais e equipamentos        

Balanças com precisão de 0,01 g; Béquer Erlenmeyer Água aquecida Papel de filtro Filtro Estufa a 105°C Proveta de 50 mL

20

Metodologia    

Dissolveram-se 2g da amostra em 40mL de água aquecida Filtrou-se em papel de filtro Secou-se o papel de filtro em estufa Pesou-se

Cálculos

Peso após secagem ------ 20g x -----------------------------100g x= ?

Parâmetros

Valores entre 0,1 e 0,5%.

Resultados

Peso do filtro: 0,998 g

Mel artezanal 1

Peso da amostra: 2, 85g Peso após a secagem: 0,998g 2, 85 – 0,998 = 1,85g 1, 85g ------ 2,85g de mel x --------------100g de mel x= 64,91g de resíduo em 100 g de mel.

Yoki

Peso da amostra: 2,05g

21

Peso após a secagem: 1,54g Peso do filtro: 1,00g 1,54 – 1,00 = 0,54g de resíduos. 0,54g ------ 2,05g de mel x -------------100g de mel x= 26,34 g de resíduo em 100 g de mel.

Discussão

A glicose Yoki apresentou menor quantidade de impurezas insolúveis em água, enquanto o mel artesanal 1 tem uma quantidade muito considerável.

4.1.6 Prova do Lugol

Consiste em verificar a qualidade do mel através do conteúdo de dextrina. Esta não deve ser encontrada no mel em grande quantidade sendo negativa para o mel de qualidade.

Objetivo

Determinação da qualidade do mel.

Materiais e equipamentos      

Balanças com precisão de 0,01 g; Béquer Tubo de ensaio Solução de lugol Pipeta de 5 mL Proveta de 10 mL

22

Metodologia    

Adicionaram-se em um tubo de ensaio 5mL de solução de mel a 20% m/v 3 gotas da solução de lugol Agitou-se Leu-se o resultado

Parâmetros Presença de dextrina em grande quantidade  cor castanha esverdeada Ausência de dextrina ou presença em pequena quantidade  sem alteração de cor

Resultados

Mel artezanal 1: verde Artezanal 2: amarelo Yoki glicose: castanho quando pinga o lugol, e amarelo quando mistura Caipaça: amarelo Santa Bárbara: amarelo

Discussão

Para as marcas Puríssimo, Casa grande, Artesanal 2, Yoki e Santa Bárbara o resultado é negativo para a presença de grande quantidade de dextrina. Para o mel artesanal 1 o resultado é positivo para a presença de grande quantidade de dextrina. Assim, o mel artesanal 1 pode não ser mel, ou há uma grande alteração de sua composição por fraude e adulteração.

4.1.7 Determinação da umidade por secagem em estufa na farinha de trigo

Este ensaio resulta na redução da massa do alimento, por meio da retirada de água pela diferença de umidade da estufa, meio menos úmido, e alimento, meio mais úmido.

23

Objetivo

Determinação da massa de água e porcentagem de umidade na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos     

Balanças com precisão de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 ºC; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Espátulas; Dessecador com sílica gel.

Metodologia           

Pesou-se a placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balança Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Pesou-se novamente e anotou-se o peso Colocou-se em estufa a 105°C por 1 hora Retirou-se da estufa e colocaou-se em dessecador para esfriar o conteúdo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento até peso constante

Cálculos

Massa de água: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da água massa da amostra x 100

- Santa Luzia

24

Teste 1 Placa de Petri : 45,89g Amostra: 5,0g

Hora 11h08min 12h08min 12h38min 13h08min

Peso (g) 50,89 50,24 50,29 50,27

Massa de água: 50,89 – 50,27= 0,62g % de umidade: 0,62 x 100 = 12,4% 5,00 Teste 2 Placa de Petri: 45,03 g Amostra: 5,0 g

Hora 11h08min 12h08min 12h38min 13h08min

Peso (g) 50,03 49,43 49,40 49,40

Massa de água = 50,03 - 49,40 = 0,63 g % de umidade = 0,63 x 100 = 12,6 % 5 - Vilma

Teste 1 Placa de Petri : 34,54g Amostra: 5,02g Hora 11h18min 12h18min 12h48min 13h18min Peso (g) 39,56 38,97 39,02 39,01

Massa de água: 39,56 – 39,01= 0,55g

25

% de umidade: (0,55/5,02) x 100 = 11,0% Teste 2 Placa de Petri: 45,61 g Amostra: 5,0 g

Hora 11h18min 12h18min 12h48min 13h18min

Peso (g) 50, 61 50,02 50,06 50,05

Massa de água = 50,61 - 50,05 = 0,56 g % de umidade = 0,56 x 100 = 11,2 % 5 - Anchieta

Teste 1 Placa de Petri: 46,58g Amostra: 5,03g Hora 11h26min 12h26min 12h56min 13h26min Peso (g) 51,61 50,96 50,99 50,98

Massa de água = 51,61– 50,98= 0,63g % de umidade = 0,63 x 100 = 12,5% 5,03 Teste 2 Placa de Petri: 30,57 g Amostra: 5,05 g

Peso (g) Hora 11h26min 12h26min 12h56min 13h26min 35,62 34,95 34,98 34,97

26

Massa de água = 35,62 - 34,97 = 0,65 g % de umidade = 0,65 x 100 = 12,87 % 5,05 - Dona Benta

Teste 1 Placa de Petri: 41,40g Amostra: 5,00g Hora 11h37min 12h37min 13h07min 13h37min Peso (g) 46,40 45,85 45,81 45,86

Massa de água = 46,40 – 45,86= 0,54g % de umidade = 0,54 x 100 = 10,8% 5,00 Teste 2 Placa de Petri: 44,92 g Amostra: 5,0 g Hora 11h37min 12h37min 13h07min 13h37min Peso (g) 49,92 49,34 49,39 49,41

Massa de água = 49,92 - 49,41= 0,51 g % de umidade = 0,51 x 100 = 10,2 % 5 Parâmetros

Segundo o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade da Farinha de Trigo, a umidade máxima é de 15,0%

27

Discussão

Todas as marcas de farinha analisadas, Santa Luzia, Vilma, Anchieta e Dona Benta, estão demonstraram valores de umidade abaixo do valor máximo permitido pelo regulamento técnico de identidade e qualidade da farinha de trigo.

4.1.8 Análise de bromato de potássio na farinha de trigo

O método analisa a presença de bromato de potássio em farinha de trigo. O bromato de postássio é um aditivo proibido, pois durante o cozimento da massa transforma-se em brometo que possui potencial cancerígeno.

Objetivo

Determinação da presença de bromato de potássio na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos      

Balanças com precisão de 0,01 g Solução de ácido clorídrico (HCl) 1:3 Solução de iodeto de potássio (KI) 1% Placas de petri Pipeta de Pasteur Espátulas

Metodologia    

Espalhou-se a farinha na placa de Petri 1 gota de HCl 1:3 3 gotas de KI 1% Faz-se a leitura

28

Parâmetros  

Coloração azul: presença de bromato de potássio. Coloração sem alteração: ausência de bromato de potássio.

Resultado e discussão

Não houve alteração de cor em nenhuma das amostras analisadas. Conclui-se que o resultado da análise de bromato de potássio na faria de trigo das marcas Luzia, Vilma, Anchieta e Dona Benta é negativo.

4.1.9 Acidez graxa na farinha de trigo

O método consiste em analisar a acidez na farinha de trigo. Quando a acidez graxa na farinha de trigo é superior aos valores indicados, pode-se determinar um estado de deterioração para por envelhecimento com aumento da umidade propiciando reações enzimáticas eou contaminação microbiana neste alimento.

Objetivo

Determinar o teor de acidez na farinha de trigo.

Materiais e equipamentos       

Balanças com precisão de 0,01 g Solução de hidróxido de sódio 0,01M Indicador fenolftaleína Erlenmeyer Bureta Funil de vidro Papel de filtro

29

   

Álcool Etílico Balão volumétrico de 100 mL Proveta de 10 mL Pipeta de 10 mL

Metodologia          

Pesaram-se 15 gramas da amostra Transferiram-se para um balcão volumétrico de 100 mL com auxílio de álcool etílico Completou-se o volume do balcão com o álcool Homogeneizou-se Deixou-se em repouso por 24 horas Após 24 horas filtrou-se a solução Transferiram-se 10mL do filtrado para um erlenmeyer Adicionaram-se 3 gotas de fenolftaleína Titulou-se com NaOH 0,01M até o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos

O teor de acidez graxa é dado em mg de hidróxido de potássio (KOH)em base seca (portanto é importante levar em consideração o resultado da análise de umidade feita previamente:

Nº mol de NaOH = N x V x f

Onde N é a normalidade, V o volume gasto na titulação e f o fator de correção do NaOH

Nº mol de NaOH = N° mol de KOH (em reações de neutralização a estequiometria é igual) 1 mol de KOH ---------------56 g N° mol de NaOH/KOH ---- Xg passar X para mg

30

X mg KOH -------------- 10mL filtrado solução farinha n % (n - ver o peso e calcular em cima de m/v)

Y mg KOH -------------- 100 mL filtrado solução farinha n % (n - ver o peso e calcular em cima de m/v)

Y mg de KOH ---- n g de farinha Z mg de KOH ---- 100g de farinha Z mg de KOH é o resultado

Farinha de trigo Anchieta

Peso da amostra: 15,03g

Volume de NaOH: 2,2 mL = 0,0022L Nº mol de NaOH = 0,01 x 0,0022 x 1 = 2,2.10-5 Nº mol de NaOH = N° mol de KOH

1 mol de KOH ---------------56g 2,2.10-5 mol de NaOH/KOH ---- Xg X= 1,232.10-3g = 1,232mg de KOH

1,232mg KOH -------------- 10mL filtrado solução farinha 15,03 % Y mg KOH -------------- 100 mL filtrado solução farinha 15,03 % Y = 12,32mg KOH

12,32mg de KOH ---- 15,03 g de farinha Z mg de KOH ---- 100g de farinha Z = 81,97 mg de KOH

Parâmetros

Segundo o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade da Farinha, o valor máximo para a acidez graxa é de 100 mg de KOH.

31

Discussão

A farinha de trigo da marca Anchieta apresentou níveis de acidez graxa dentro dos parâmetros permitidos pelo regulamento técnico de identidade e qualidade da farinha.

4.1.10 Acidez álcool solúvel na farinha de trigo

Este ensaio consiste na análise de acidez na farinha de trigo. Quando determinado um alto valor para a acidez álcool solúvel na farinha de trigo, aumentam as possibilidades do produto encontra-se em estado de deterioração.

Objetivo

Determinação o teor de acidez na farinha de trigo

Materiais e equipamentos         

Balanças com precisão de 0,01 g; Solução de hidróxido de sódio 0,01M Indicador fenolftaleína Erlenmeyer Bureta Funil de vidro Papel de filtro Álcool etílico Balão volumétrico de 100 mL

Metodologia  

Pesaram-se 5 gramas da amostra Transferiram-se para um balcão volumétrico de 100 mL com auxílio de álcool etílico

32

       

Completou-se o volume do balcão com o álcool Homogeneizou-se Deixou-se em repouso por 24 horas Após 24 horas filtrou-se essa solução Transferiu-se 20mL do filtrado para um erlenmeyer Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína Titulou-se com NaOH 0,01M até o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos (V – V1 ) x F x 100 = acidez em % por 100ml ou 100g PxC Onde: V= nº de ml da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação da amostra. V1 = nº de ml da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação do branco. F = Fator de correção da solução de NaOH 0,1N ou 0,01N. P = massa em gramas da amostra usada na titulação. C = Fator de correção (C=10, para NaOH 0,1N; C=100, para NaOH 0,01N).

Anchieta

Volume de NaOH: 2,4 mL Peso da amostra: 5,0g

Branco

Volume de NaOH: 2,1 mL Peso da amostra: 5,0g (2,4 – 2,1) x 1 x 100 = 0,06% por 100ml ou 100g 5,0 x 100

33

Discussão

A porcentagem de acidez álcool solúvel para a farinha de trigo da marca Anchieta é considerada muito baixa. Considera-se o resultado negativo para a possibilidade de deterioração.

4.1.11 Determinação da umidade por secagem em estufa no sal

Este método analisa a redução da massa do alimento, por meio da retirada de água pela diferença de umidade da estufa (meio menos úmido) e alimento (meio mais úmido)

Objetivo

Determinação da massa de água e porcentagem de umidade no sal

Materiais e equipamentos     

Balanças com precisão de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 ºC; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Espátulas; Dessecador com sílica gel.

Metodologia Experimental      

Pesou-se o cadinho ou placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balança Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Pesou-se novamente e anotar o peso Colocou-se em estufa a 105°C por 1 hora

34

    

Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o conteúdo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento a cada 30 minutos até peso constante

Cálculos

Massa de água: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da água x 100 massa da amostra

Sal Clipper

Peso da Placa de Petri: 34,69g Peso da amostra: 5,04g Hora 9h25min 10h25min 11h20min 11h50min 12h30min Peso (g) 39,73 39,73 39,73 39,73 39,73

Massa de água: 39,73 – 39,73= 0g % de umidade: 0 x 100 = 0% 5,04 Sal Globo Light Placa de Petri: 45,08 g Amostra: 5,00 g

Hora 9h25min 10h25min 11h20min 11h50min 12h30min

Peso (g) 50,08 50,07 50,07 50,07 50,07

Massa de água = 50,08 - 50,07 = 0,001 g

35

% de umidade = (0,001/5,00) x 100 = 0,02 % Parâmetros

O teor de umidade máxima no sal refinado é de 0,2%; já no sal comum (grosso, moído, triturado ou peneirado) tipo 1 é no máximo 2,5% e tipo 2 no máximo 3,0%.

Discussão

O sal da marca Clipper demonstrou resultados de umidade muito inferiores ao máximo permitido pelo parâmetro determinado.

4.1.12 Determinação dos sólidos insolúveis em água no sal

Este método determina o valor de sólidos insolúveis em água no sal, os quais podem indicar impurezas, falhas tecnológicas e de armazenamento.

Objetivo

Determinação de sólidos insolúveis em sal

Materiais e equipamentos         

Balanças com precisão de 0,01 g Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 ºC Placas de petri ou cadinhos de porcelana Espátulas Dessecador com sílica gel Erlenmeyer Filtro de papel Funil de vidro Água morna

36

Proveta de 50 mL

Metodologia      

Pesar 5,0 gramas de amostra Diluir em 50 ml de água morna Filtrar em papel de filtro previamente tarado Colocar o papel de filtro em estufa a 105°C até a completa secagem Esfriar em dessecador Pesar

Cálculos

X g ----- Massa da amostra Yg ------ 100g Y é o resultado

Sal Clipper

Papel de filtro: 1,00g Amostra de sal: 5,02g Peso final do papel filtro : 1,00g Peso dos resíduos insolúveis = peso final – massa do filtro 1,00 – 1,00 = 0g de resíduos insolúveis em água. 0 g ----- 5,02% Yg ------ 100% Y = 0% de resíduos insolúveis em água.

Sal Globo Light

Papel de filtro: 1,00g Amostra de sal: 5,00g Peso final do papel filtro : 1,24g

37

Peso dos resíduos insolúveis = peso final – massa do filtro 1,24 – 1,00 = 0,24g de resíduos insolúveis em água. 0, 24 g ----- 5,00% Yg ------ 100% Y = 4,8% de resíduos insolúveis em água.

Parâmetros

O teor de sólidos insolúveis em água máximo no sal refinado é de 0,07%; já no sal comum (grosso, moído, triturado ou peneirado) tipo 1 é no máximo 0,1% e tipo 2 no máximo 0,2%.

Discussão

O sal da marca Clipper está dentro dos parâmetros estabelecidos, sem a presença de resíduos insolúveis em água. Já o sal da marca Globo light está reprovado devido ao alto valor de resíduos insolúveis em água, acima do valor máximo determinado.

4.1.13 Determinação do teor de cloreto de sódio no sal

Este método analisa o teor de cloreto de sódio, certificando se o sal em análise não está fraudado.

Objetivo

Determinação o teor de cloreto de sódio em sal

Materiais e equipamentos   

Balanças com precisão de 0,01 g; Pipeta de 10 mL; Balão volumétrico de 500 mL;

38

      

Espátulas; Água destilada; Erlenmeyer de 250 m/L; Bureta; Pipeta de Pasteur; Solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 10%; Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1M.

Metodologia         

Pesaram-se 5,0 gramas de amostra Transferiram-se para um balão volumétrico de 500 mL; com auxílio de 200 mL de

água destilada Deixou-se em repouso por no mínimo 2 horas Completou-se o volume do balão Agitou-se Transfiram-se 10 mL dessa solução para um erlenmeyer de 250 mL Adicionaram-se 50 mL de água e 2 gotas de solução de K2CrO4 a 10% Titulou-se com solução de AgNO3 0,1M Anotou-se o volume gasto.

Cálculos

V x f x 0,585 = cloretos, em cloreto de sódio, % m/m m Onde, f é o fator de correção da solução, V é o volume gasto na titulação e m é o peso da amostra.

Sal Clipper

Volume de AgNO3: 8,39mL (8,39 x 1 x 0,585) / 5,03= 0,9758 de cloretos em cloreto de sódio 1% m/m ou 97,58 em 100%

39

Parâmetros

O teor de cloreto de sódio em água mínimo no sal refinado é de 99,19% na base úmida e 99,39% na base seca; já no sal comum (grosso, moído, triturado ou peneirado) tipo 1 é no mínimo 96,96% na base úmida e 99,46% na base seca e tipo 2 no mínimo 95,99% na base úmida e 98,99% na base seca.

Discussão

O teor de cloreto de sódio determinado para o sal da marca Clipper está de acordo com os parâmetros.

4.1.14 Determinação do teor de sal no leite

Este método determina o teor de sal no leite. O sal pode ser adicionado ao leite intencionalmente como adulterante.

Objetivo Determinação do teor de sal no leite.

Materiais e equipamentos      

Balança analítica com precisão de 0,01g Tubo de ensaio Proveta de 10 mL Solução de nitrato de prata (AgNO3) 10% Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 5% Sal

40

Metodologia    

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Acrescentaram-se 5 mL de AgNO3 Acrescentaram-se 5 mL de K2CrO4 Homogeneizou-se e leu-se o resultado

Preparo do branco     

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Adicionaram-se 2g de sal Acrescentaram-se 5 mL de AgNO3 Acrescentaram-se 5 mL de K2CrO4 Homogeneizou-se e leu-se o resultado

Parâmetros

O nitrato de prata precipita tanto o cloreto quanto o cromato, em concentração inadequada de cloreto não haverá nitrato para precipitar o cromato. AgNO3 + NaCl  AgCl + NaNO3 – precipitado branco 2AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3 – precipitado vermelho Resultado

Leite não pasteurizado

Branco: precipitado branco. Amostra: precipitado vermelho tijolo.

Leite Anchieta

Branco: precipitado branco. Amostra: precipitado vermelho tijolo

41

Discussão

Para os leites: não pasteurizado e Anchieta, o teste de adição de cloreto de sódio é negativo.

4.1.15 Determinação da presença de amido em leite

Este método determina a presença de amido no leite. O amido pode ser adicionado intencionalmente ao leite como adulterante.

Objetivo

Determinação da presença de amido no leite.

Materiais e equipamentos       

Tubo de ensaio Proveta de 10 mL Solução de lugol Banho Maria Solução de amido 1% Sal Pipeta de 5 mL

Metodologia Experimental     

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Em banho maria aqueceu-se até a ebulição Deixou-se ebulir por 3 minutos Resfriou-se Adicionou-se 3 gotas de lugol

42

Observou-se e leu-se o resultado

Preparo do branco       

Adicionaram-se 10 mL da amostra em um tubo de ensaio Adicionaram-se 3 mL da solução de amido 1% Em banho maria aqueceu-se até a ebulição Deixou-se ebulir por 3 minutos Resfriou-se Adicionou-se 3 gotas de lugol Observou-se e leu-se o resultado

Resusltados

Leite não pasteurizado: coloração escura. Branco: coloração amarela clara

Leite Anchieta: coloração escura. Branco: coloração amarela clara.

Parâmetros Amido + lugol  composto de coloração azulada

Discussão

O resultado para a presença de amido é negativo para o leite não pasteurizado e o leite Anchieta.

4.1.16 Determinação da acidez total em leite e derivados

43

Este método determina a acidez total do leite e derivados por titulação.

Objetivo

Determinação da acidez de leite e derivados.

Materiais e equipamentos           

Balanças com precisão de 0,01 g Erlenmeyer de 500 mL Solução de hidróxido de sódio 0,1M Bureta Indicador fenolftaleína Água destilada Proveta de 50 mL Água isenta de gás carbônico Água morna Béquer Bastão de vidro

Metodologia

4.1.16.1 leite fluido    

Preparou-se uma solução com 20 mL da amostra e 40 mL de água sem gás carbônico Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftaleína Titulou-se com NaOH até a viragem Anoou-ser o volume gasto

Cálculos V x f x 0,9 x 100 = acidez em % por 100 ml ou 100g m

44

Onde: V = volume gasto de hidróxido de sódio 0,1N f = fator de correção do hidróxido de sódio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Leite fluido não pasteurizado

Volume de NaOH: 0,5mL 0,5 x 1 x 0,9 x 100 = 2,25% por 100 ml 20 4.1.16.2 leite fermentado    

Preparou-se uma solução com 10 mL da amostra e 10 mL de água sem gás carbônico Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftaleína Titulou-se com NaOH até a viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos

V x f x 0,9 x100 = acidez em % por 100 ml ou 100g m Onde: V = volume gasto de hidróxido de sódio 0,1N f = fator de correção do hidróxido de sódio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultados

Leite fermentado Chambyto (data de validade vencida)

Teste 1: Volume de NaOH 0,01M: 14,9mL 14,9 x 1 x 0,9 x100 = 134% 10

45

Teste 2 Volume de NaOH 0,01M: 12,2 mL 12,2 x 1 x 0,9 = 109,8 % 10

4.1.16.3 leite em pó 

Preparou-se uma solução com 5 g da amostra e 35 mL de água isenta de gás carbônico

para leite integral e 5g da amostra e 50 mL de água isenta de gás carbônico para leite desnatado    Adicionaram-se 5 gotas de indicador fenolftaleína Titulou-se com NaOH 0,1M até a viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos V x f x 0,9 x100 = % por 100 ml ou 100g M Onde: V = volume gasto de hidróxido de sódio 0,1N f = fator de correção do hidróxido de sódio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Leite em pó Anchieta

Volume de NaOH= 5,3mL 5,3 x 1 x 0,9 x100 = 95,4% por 100g 5 Leite em pó Camponesa integral

Volume de NaOH 0,01M: 8,8 mL 8,8 x 1 x 0,9 = 79,2 % 5

46

4.1.16.4 Queijo        

Transferiram-se 10 g da amostra para um béquer e acrescentar cerca de 50 mL de água

morna isenta de gás carbônico (40°C) e agitar com bastão de vidro até dissolução possível Transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL Esfriou-se em água corrente Completou-se o volume Transferiram-se 50 mL para um erlenmeyer Adicionaram-se 10 gotas de indicador fenolftaleína Titulou-se com NaOH 0,1M até a viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos

V x f x 0,9 x 100= acidez em % por 100 ml ou 100g m Onde: V = volume gasto de hidróxido de sódio 0,1N f = fator de correção do hidróxido de sódio 0,1N m = volume da amostra em ml ou massa g

Resultado

Volume de NaOH = 0,6mL 0,6 x 1 x 0,9 x 100 = 5,4% por 100g 10

Parâmetros    

Leite fluido: 0,14 a 0,18 g de ácido láctico por 100 g de produto Leite fermentado: 0,6 e 2,0 g de ácido láctico por 100 g de produto Creme de leite: máximo 0,2 g de ácido láctico por 100 g de produto Leite em pó: 18ml de NaOH 0,1N para cada 10 gramas de amostra

47

Discussão

Todos os resultados apresentam-se acima dos valores máximos estabelecidos. Lembrando que vários dos produtos avaliados apresentavam sua data de validade expirada, o que pode, certamente, influenciar nos valores encontrados.

4.1.17 Determinação da umidade por secagem em estufa em leite e derivados

Método determina a redução da massa do alimento, por meio da retirada de água pela diferença de umidade da estufa, meio menos úmido; e alimento, meio mais úmido.

Objetivo

Determinação da massa de água e porcentagem de umidade em leite e derivados.

Materiais e equipamentos     

Balanças com precisão de 0,01 g; Estufa capaz de manter a temperatura entre 105 ºC; Placas de petri ou cadinhos de porcelana; Espátulas; Dessecador com sílica gel.

Metodologia       Pesou-se a placa de Petri Anotou-se o peso Tarou-se a balança Pesaram-se 5,0 gramas de amostra (em caso de sólidos, deve-se ralar a amostra em

pedaços finos, facilitando o desprendimento da água) Pesou-se novamente e anotar o peso Colocou-se em estufa a 105°C por 1 hora

48

    

Retirou-se da estufa e colocou-se em dessecador para esfriar o conteúdo Pesou-se Retornou-se para a estufa por 30 minutos Pesou-se Repetiu-se o procedimento a cada 30 minutos, até peso constante

Cálculos

Massa de água: (cadinho + alimento) - (cadinho + alimento seco) % de umidade: massa da água x 100 massa da amostra

Resultados

Queijo artezanal

Peso da placa de Petri= 47,71g Amostra de queijo= 4,89g Hora 10h10min 11h10min 11h40min 12h10min Peso (g) 52,60 49,85 49,84 49,84

Massa de água: 52,60 – 49,84 = 2,76g % de umidade: 2,76 x 100 = 56,44% 4,89 Leite em pó Camponesa Placa de Petri = 47,68 g Mostra = 5 g Hora 10h10min 11h10min 11h40min 12h10min Peso (g) 52,68 49,47 49,46 49,46

49

Massa de água = 52,68 - 52,46 = 0,22g % de umidade = 0,22 x 100 = 4,4 % 5 Parâmetros   Leite em pó: máximo 4,0% Leite: 8,5%

Discussão

O resultado da determinação de umidade para o leite em pó Camponesa está abaixo do valor máximo determinado. A avaliação do resultado da umidade do queijo não terem sido encontrados os parâmetros para comparação.

4.1.18 Estabilidade do leite ao etanol 68%

Este método verifica a qualidade das amostras de leite.

Objetivo

Determinação a estabilidade de leite

Materiais e equipamentos     

Balanças com precisão de 0,01 g Solução de álcool a 68% Tubo de ensaio Pipetas de 2 ou 5 mL Suporte para tubos

50

Metodologia      Pipetaram-se, 2 ml de leite e 2 ml de álcool a 68% Adicionou-se, em um tubo de ensaio Misturou-se cuidadosamente Aguardaram-se 3 minutos Observou-se

Resultado

Leite em pó Anchieta: Não houve coagulação. Leite Não pasteurizado: Não houve coagulação

Parâmetros

Instável: coagulado, elevada acidez ou desequilíbrio salino Estável: sem coagulação, acidez normal sem desequilíbrio salino

Discussão

O resultado para a estabilidade em etanol 68% para o leite em pó Anchieta e o leite não pasteurizado é positivo, ou seja, estes são estáveis ao etanol 68%.

4.1.19 Prova de reconstituição do leite em pó

Este método determina a eficiência da reconstituição sugerida pelos fabricantes na rotulagem do leite em pó.

Objetivo Determinação da veracidade da instrução de reconstituição proposta no rótulo do leite em pó.

51

Materiais e equipamentos   

Balanças com precisão de 0,01 g Água destilada Béquer

Metodologia   

Faz-se a reconstituição do produto conforme especificado pelo fabricante Conservou-se em geladeira por 12 horas Observou-se o produto

Resultado

Algumas horas após a reconstituição do leite em pó:
Anchieta:Leite fluido

Camponesa: Leite fluido

Parâmetros  

Leite fluido: reconstituição correta Leite com precipitado: reconstituição incorreta

Discussão

O leite em pó Camponesa possui suas instruções de reconstituição corretas.

4.1.20 Determinação da acidez no vinagre

Este método determina a acidez do vinagre. A acidez é um parâmetro de qualidade para verificar a concordância da rotulagem ao que determina a legislação.

52

Objetivo

Determinação da acidez do vinagre.

Materiais e equipamentos          

Solução de NaOH 1M Balança analítica com precisão de 0,01g Indicador fenolftaleína Erlenmeyer Proveta de 50 mL Bureta Água destilada ou deionizada Béquer Funil Pipeta

Metodologia     

Preparou-se uma solução 10% v/v (10 mL de amostra em um balão de 100 mL e

completar o balão com água destilada e agitar) Pipetaram-se 20 mL dessa solução e colocar em um erlenmeyer Adicionaram-se 3 gotas de fenolftaleína Titulou-se com NaOH 1M até o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos CH3COOH + NaOH  H3COO- + Na+ + H2O NaOH 1 mol .........................1000ml NaOH NaOH x mol ......................... volume gasto na titulação x= 1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH

53

mol da reação .................. A concentração de ácido acético em volume da amostra é x mol massa molar do ácido massa de ácido no vinagre 60g...........1 mol y .......... x mol da reação y= massa do vinagre massa em gramas em 100ml de vinagre y ...........volume da amostra z .............100ml z=

Resultado

Vinagre Amália

Volume de NaOH 1M = 1,6 mL NaOH 1 mol .........................1000mL NaOH NaOH x mol ......................... 1,6 mL x = 0,0016 mol de NaOH 1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH 0,0016 mol da reação  0,0016 mol de NaOH A concentração de ácido acético em volume da amostra é x mol massa molar do ácido massa de ácido no vinagre y = 0,096 g de ácido massa do vinagre massa em gramas em 100ml de vinagre 0,096 .......2 mL da amostra z .............100mL Índice de acidez = 4,8% 60g........1 mol y .......... 0,0016 mol da reação

Vinagre de Arroz

Volume de NaOH 1M: 1,6 mL Índice de acidez = 4,8% NaOH 1 mol .........................1000ml NaOH NaOH x mol.........................1,6ml NaOH x = 0,0016 mol

54

1 mol de CH3COOH reage com 1mol de NaOH Mol da reação  0,0016 mol A concentração de ácido acético em volume da amostra é x mol Massa molar do ácido Massa de ácido no vinagre 60g y y = 0,096 g Massa do vinagre Massa em gramas Em 100ml de vinagre 0,096 g ---------- 2ml z --------- 100ml z = 4,8 % 1 mol 0,0016 mol da reação

Parâmetros

- Acidez volátil expressa em ácido acético g/100mL - Fermentado acético: 4,0% - 7,9%

Discussão

As amostras de azeite analisados estão dentro do padrão de Acidez.

4.1.21 Quantificação de ácido cítrico em alimentos

Este método quantifica o ácido cítrico presente em alimentos.

Objetivo

Determinação da quantidade de ácido cítrico em alimentos.

Materiais e equipamentos   

Solução de NaOH 1M Balança analítica com precisão de 0,01g Indicador fenolftaleína

55

   

Erlenmeyer Proveta de 50 mL Bureta Água destilada ou deionizada

Metodologia     

Pesaram-se 3 g da amostra Dissolveu-se em 40 mL de água destilada ou deionizada Adicionaram-se 5 gotas de fenolftaleína Titulou-se com solução de NaOH 1M até o ponto de viragem Anotou-se o volume gasto

Cálculos

Cada mL de NaOH 1M é equivalente a 64,04 mg de ácido cítrico (C6H8O7) C6H8O7 + 3 NaOH -------------- Na3C6H5O7 + 3 H2O Resultados

Suco em pó FRESH de Laranja

Peso da amostra = 3,03g Volume de NaOH = 0,2 mL 1mL de NaOH 1M ----- 64,04 mg de ácido cítrico (C6H8O7) 0,2 mL de NaOH 1M----X mg de ácido cítrico (C6H8O7) X = 12,81 mg de ácido cítrico.

Suco de limão fresco

Peso da amostra = 3,10g Volume de NaOH = 3,1mL 1mL de NaOH 1M ----- 64,04 mg de ácido cítrico (C6H8O7)

56

3,1m L de NaOH 1M----X mg de ácido cítrico (C6H8O7) X = 198,52 mg de ácido cítrico. Parâmetros

Acidez total titulável em g/100g de ácido cítrico mínima de 7,0 (BRASIL, 2000).

Discussão

As amostras de sucos analisadas apresentam valores de ácido cítrico acima do mínimo determinado para esta classe de refrescos.

4.1.22 Índice de acidez em óleos e gorduras

Este método determina a acidez total de óleos e gorduras através de titulação.

Objetivo

Determinação da acidez de óleos e gorduras.

Materiais e equipamentos         

Balanças com precisão de 0,01 g Erlenmeyer de 500 mL Solução de hidróxido de sódio 0,01M Bureta Indicador fenolftaleína Etanol aquecido Proveta de 50 mL Béquer Bastão de vidro

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Metodologia      

Pesaram-se 5g da amostra Diluiu-se com 20 mL de etanol previamente aquecido em banho maria Agitou-se até dissolução da amostra Acrescentaram-se 2 gotas de fenolftaleína Titulou-se com solução de NaOH 0,01M Anotou-se o volume gasto

Cálculos CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COOH + NaOH  CH3-(CH2)7-CH=CH-(CH2)7-COONa + H2O 1 mol de ácido oleico reage com 1 mol de NaOH N° mol NaOH = V x f x N Onde, V é o volume de NaOH gasto na titulação, f é o fator de correção da solução e N é a normalidade do NaOH 1 mol ác oléico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oléico ---- N° mol de NaOH X = _____ Massa de ácido oléico = X x 282 Massa de ácido oléico = _____ mg Massa de ácido oléico mg ------ Peso da amostra Y mg de ácido oléico ------------- 1000g de amostra Y= ________ mg de ácido oléico/kg de amostra Passar Y para grama IA = Y (g) / 5,0

Resultados

Óleo Sinhá (validade 05.2011)

Teste 1

58

Peso da amostra= 5,06g Volume de NaOH= 5,3mL= 0,0053L N° mol NaOH = 0,0053 x 1 x 0,01 = 5,3x10-5 1 mol ác oleico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oleico ---- 5,3x10-5 mol de NaOH X = 5,3x10-5 mol de ác. oleico. Massa de ácido oleico = 5,3x10-5 x 282 Massa de ácido oleico = 0,01495 mg

0,015 mg de ácido oleico mg ------ 5,06g da amostra Y mg de ácido oléico ------------- 1000g de amostra Y= 2,95 mg de ácido oleico/kg de amostra = 0,00295g

IA = 0,00295 / 5,0 = 0,00059

Teste 2 Peso da amostra= 5,0g Volume de NaOH= 3,8mL= 0,0038L N° mol NaOH = 0,0038 x 1 x 0,01 = 3,8x10-5 1 mol ác oleico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oleico ---- 3,8x10-5 mol de NaOH X = 3,8x10-5 mol de ác. oleico. Massa de ácido oleico = 3,8x10-5 x 282 Massa de ácido oleico = 0,01495 mg

0,015 mg de ácido oleico mg ------ 5,06g da amostra Y mg de ácido oléico ------------- 1000g de amostra Y= 2,95 mg de ácido oleico/kg de amostra = 0,00295g

IA = 0,00295 / 5,0 = 0,00059

59

Azeite Farchioni 0,5% (validade 17.12.2009)

Peso da amostra=5,10g Volume de NaOH= 8,6mL= 0,0086L

N° mol NaOH = 0,0086 x 1 x 0,01 = 8,6x10-5 1 mol ác oleico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oleico ---- 8,6x10-5 mol de NaOH X = 8,6x10-5 mol ác oléico. Massa de ácido oleico = 8,6x10-5 x 282 Massa de ácido oleico = 0,02425mg

0,02425 de ácido oleico mg ------ 5,10g da amostra Y mg de ácido oleico ------------- 1000g de amostra Y= 4,76 mg de ácido oleico/kg de amostra = 0,00476g

IA = 0,00476g / 5,0 = 0,00095

Óleo de soja Lisa (sem data de validade)

Teste 1 Peso da amostra=5,11g Volume de NaOH=25,2mL = 0,0252L N° mol NaOH = 0,0252 x 1 x 0,01 = 2,52x10-4 1 mol ác oleico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oleico ---- 2,52x10-4 mol de NaOH X = 2,52x10-4 mol ác oléico. Massa de ácido oleico = 2,52x10-4 x 282 Massa de ácido oleico = 0,071 mg

60

0,071 mg de ácido oleico ------ 5,11g da amostra Y mg de ácido oleico ---------- 1000g de amostra Y= 13,91 mg de ácido oleico/kg de amostra = 0,01391g

IA = 0,01391 / 5,0 = 0,00278 g de acidez

Teste 2 13,5 mL gasto de NaOH 0,01M

1 mol de ácido oleico reage com 1 mol de NaOH

N° mol NaOH = 13,5 x 0,9978 x 0,01 N° mol NaOH = 0,13470

1 mol ác oléico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oléico ---- 0,134703 X = 0,134703

Massa de ácido oléico = 0,134703 x 282 Massa de ácido oléico = 35,29 mg

35,29mg ----------------------------- 5g Y mg de ácido oléico ------------- 1000g de amostra Y= 7058 mg de ácido oléico/kg de amostra

Passar Y para grama 7058 mg / 1000 = 7,058g

IA = 7,058g / 5 = 1,41g de acidez

Óleo da Lanchonete da Faculdade

Teste 1 Peso da amostra = 5,23g

61

Volume de NaOH = 3,4 mL = 0,0034L N° mol NaOH = 0,0034 x 1 x 0,01= 3,4x10-5 1 mol ác oleico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oleico ---- 3,4x10-5 mol de NaOH X = 3,4x10-5 mol ác oléico. Massa de ácido oleico = 3,4x10-5 x 282 Massa de ácido oleico = 0,0096 mg

0,0096 mg de ácido oleico ------ 5,23g da amostra Y mg de ácido oleico ------------- 1000g de amostra Y= 1,83 mg de ácido oleico/kg de amostra = 0,00183g

IA = 0,00183g / 5,0 = 0,00037 g de acidez

Teste 2 3,4 mL gasto de NaOH 0,01M 1 mol de ácido oleico reage com 1 mol de NaOH

N° mol NaOH = 3,4 x 0,9978 x 0,01 N° mol NaOH = 0,0339

1 mol ác oléico ----- 1 mol de NaOH X mol ác oléico ---- 0,0339 X = 0,0339

Massa de ácido oléico = 0,0339 x 282 Massa de ácido oléico = 9,5669 mg

9,5669 mg ------ 5g Y mg de ácido oléico ------------- 1000g de amostra Y= 1913,38 mg de ácido oléico/kg de amostra

62

Passar Y para grama 1913,38 mg / 1000 = 1,91g/Kg

IA = 1,91g / 5 = 0,38 g de acidez

Parâmetros

De acordo com a ANVISA (2004), os parâmetros de qualidade para o índice de acidez do óleo é: - Óleos e gorduras refinados: máximo 0,3 g/100 g - Azeite de oliva refinado: máximo 0,3 g/100g - Azeite de oliva extra virgem: máximo 0,8 g/100g - Azeite de oliva virgem: máximo 3,3 g/100g - Óleo de bagaço ou caroço de oliva refinado: máximo 0,3 g/100g

Discussão

De acordo com os parâmetros de qualidade, os valores encontrados nas analises dos óleos analisados estão dentro dos valores permitidos com exceção do Azeite extra virgem com da expirada e o Óleo de soja Lisa, também com data de validade expirada, o que certamente influencia negativamente neste parâmetro de qualidade.

4.1.23 Determinação da densidade pelo método do picnometro

Este método determina a densidade de líquidos através da picnometria.

Objetivo

Determinar a densidade de líquidos.

63

Materiais e equipamentos         

Balanças com precisão de 0,01 g Termômetro Dessecador com sílica gel Picnômetros Água destilada Álcool etílico Bico de bunsen Fósforo Gás

Metodologia

Calibração do picnômetro 

Foi utilizada água destilada para calibrar o picnômetro. Para minimizar erros experimentais devido aos gases dissolvidos na água, estes devem ser eliminados através do aquecimento, em um béquer, até a ebulição, durante alguns minutos.

     

Pesou-se o picnômetro vazio e completou-se com água destilada, desgaseificada, na temperatura ambiente; Colocou-se a tampa no picnômetro de modo que o excesso de água saiu pelo capilar e secou-se com papel absorvente; Pesou-se o picnômetro com a água. Repetiu-se o procedimento 3 vezes. Calculou-se o volume do picnometro utilizando a densidade da água.

Medida da densidade de um líquido    

Lavou-se o picnômetro Enxaguou-se com álcool Deixou-se secar naturalmente e pesou-se Anotou-se o peso

64

   

Encheu-se o picnômetro com água a 20°C e pesou-se Anotou-se o peso Lavou-se e secou-se o picnômetro Procedeu-se da mesma forma com a amostra.

Cálculos

Calibração do picnometro Dados experimentais:.........medida 1.. medida 2...medida 3 massa do picnômetro vazio ..........17,264 g....17,302 g......17,307 g massa do picnômetro com água ...44,037g...44,115 g....44,099 g – Média = 44,0837 g massa da água ..............................26,773 g...26,813 g...26,792 g - Média = 26,793 g temperatura da água .................... 25 °C densidade da água na temperatura de trabalho .... (g/mL) Densidade da água (ρ) ρ = m ou ainda, v = m v ρ

Onde m é a média das massas de água e v é o volume do picnômetro Conferiu-se a densidade da água através da tabela Temperatura x densidade da água. E determinou-se que para a temperatura de ambiente de 25C a densidade da água é igual a 0,997044. A partir daí pode-se determinar o volume real do picnômetro através da fórmula dada acima: v = m = 26,793 = 26,8724 mL ρ 0,997044

4.1.24 Dosagem de teor alcoólico – álcool em volume a 20°C ou grau alcoólico real

Este ensaio determina o teor alcoólico de bebidas destiladas ou não, através da tabela de conversão da densidade relativa a 20°C/20°C determinada no destilado alcoólico da amostra.

65

Objetivo

Determinar o teor alcoólico em bebidas.

Materiais e equipamentos         

Conjunto de destilação Chapa de aquecimento ou manta de aquecimento Termômetro Balão volumétrico de 100 ou 250 mL Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada Condensador de serpentina (maior ou igual a 40 cm de comprimento) Conexão com bola de segurança e junta esmerilhada Funil de vidro Perolas de vidro

Metodologia           

Ajustou-se a temperatura da amostra a 20°C Mediu-se 100 ou 250 ml em balão volumétrico Transferiu-se a amostra para um frasco erlenmeyer de 500 ml Lavou-se o balão volumétrico com água, aproximadamente 4 vezes Juntou-se ao frasco de destilação ao condensador, intercalando uma conexão intermediaria com bola de segurança, aqueceu-se e destilou-se Recolheu-se o destilado no balão volumétrico de 100 ou 250 ml, anteriormente usado, já contento 10 ml de água e imerso em banho de água e gelo Destilou-se ¾ do volume inicial Adicionou-se água ate quase completar o volume Ajustou-se a temperatura a 20°C, mergulhando o balão volumétrico em banho de água e gelo Completou-se o volume com água a 20°C e agitou-se Determinou-se a densidade relativa do destilado a 20°C com o uso do picnômetro.

66

Cálculo da densidade de um líquido massa do picnômetro vazio ................ 17,311 g....17,309 g....17,290 g – Média = 17,3033 g massa do picnômetro com amostra .....43,646 g....43,668 g....43,665 g – Média= 43,6560 g temperatura do destilado ......................20 °C densidade do destilado à temperatura d2 20 °C .... (g/mL) 
= densidade relativa a 20°C/20°C

mam = massa do picnômetro com a amostra mp = massa do picnômetro vazio mH2O = massa do picnômetro com água (= 44,0837 g) Nota: a densidade relativa a 20°C é expressa no mínimo com quatro casas decimais. = 43,6560 – 17,3033 = 0,9840 44,0837 – 17,3033 De acordo com a tabela de porcentagem de álcool em volume a 20 (%v/v) correspondete à densidade relativa, obteve-se para o destilado deste ensaio a medida de teor alcoólico de 12,1 %v/v.

Parâmetros     

Cerveja: entre 4 e 5% Vinho de mesa: entre 8,6 e 14% Champagne: entre 10 e 13% Cachaça: entre 38 e 48% Aguardente de cana: entre 38 e 54%

Discussão

A amostra se tratava de cachaça artesanal sem rotulagem para a determinação do seu teor alcoólico. Ainda assim, mesmo que sem a especificação da rotulagem para comparação, verifica-se através dos parâmetro determinados para esta classe de bebida alcoólica, cachaça, que o teor alcoólico encontrado está muito abaixo do valor mínimo estabelecido.

67

5 CONCLUSÃO

O setor de controle de qualidade em alimentos como qualquer outro setor de controle da qualidade exige trabalhar-se com muita atenção e precaução, ou seja, a devida seleção e o manuseio das amostras são determinantes para os resultados finais sobre a qualificação do alimento em que se analisa. Na realização dos métodos observam-se a importância da prática e do bom conhecimento prévio das metodologias e suas possíveis consequências para uma correta interpretação dos resultados. Assim, o setor de controle da qualidade em alimentos é fundamental para as indústrias alimentícias. O farmacêutico pode contribuir instruindo para a correta realização dos métodos e utilização dos equipamentos, também para uma determinação da qualidade de forma eficiente e com resultados seguros.

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REFERÊNCIAS

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos.São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 2008. p. 1020 BRASIL. Leis, Decretos etc. – Portaria n° 001, de 24 de março de 1980, secretaria de Inspeção de Produto Animal. Diário Oficial. Brasília, 28 de mar. de 1980. Seção I, p. 5561 – 72. Aprova as Normas Higiênico – Sanitárias e técnicas para Mel, cera de Abelhas e Derivados. ANDRADE, Édira Castello Branco de. Análise de alimentos: uma visão da nutrição. São Paulo: Varela, 2006. 238p. BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Instrução Normativa N° 68 Métodos Analíticos Oficiais para o Controle de Leite e Derivados. Brasília, 2006. Diário Oficial da União de 14/12/2006 , Seção 1 , Página 8. FONSECA DA SILVA, P.H.; D.B.C.; OLIVEIRA, L;L; COSTA – JUNIOR, L.C.G. Físico – química do leite e derivados – Métodos analíticos. Juiz de Fora. ANVISA, Disponível em: <http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[8994-1-0].PDF> Acesso em 6 de out. 2011. ANVISA. Alimentos. Disponivel em: <http://www.anvisa.gov.br/ALIMENTOS/informes/11_051004.htm> Acesso em 5 de out. 2011 BRASIL, Ministério da Agricultura. Instrução Normativa n.1, de 7 de janeiro de 2000. Complementa padrões de identidade para suco de laranja. Diário Oficial da União da República Federativa do Brasil. Brasília, 10 de Janeiro de 2000.

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