LEAAL

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE NUTRIO LABORATRIO DE EXPERIMENTAO E ANLISES DE ALIMENTOS NONETE BARBOSA GUERRA DISCIPLINA: Bromatologia Professoras: Tnia Stamford (Coordenadora) e Andrei Guedes

ROTEIRO DE AULA PRTICA

CINZAS

Aula: Determinao de Resduo Mineral Fixo (cinzas):

DETERMINAO DE CINZAS (Resduo por incinerao): o resduo por incinerao ou cinzas o nome dado ao resduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura prxima a 550-570C. Nem sempre este resduo apresenta toda a substncia inorgnica presente na amostra, pois alguns sais podem sofrer reduo ou volatilizao nesse aquecimento. Geralmente, as cinzas so obtidas por ignio de quantidade conhecida da amostra, entre 1 e 5g, em cadinho ou cpsula de platina ou porcelana ou de outro material resistente ao calor, mantida em mufla a 550C, at eliminao completa do carvo. As cinzas devero ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. (em caso contrrio, esfriar, adicionar 0,5ml de gua, secar e incinerar novamente). Na maioria das vezes vantajoso combinar a determinao direta de umidade e a determinao de cinzas, incinerando o resduo obtido na determinao de umidade. A determinao de cinzas insolveis em cido, geralmente cido clordrico a 10%, p/p, d uma avaliao da slica (areia) existente na amostra. APLICAO: Aplica-se ao mtodo gravimtrico por incinerao dupla, para quantificar os sais minerais de alimentos em geral. PRINCPIO DO MTODO: Fundamenta-se na quantificao dos minerais obtidos aps incinerao da amostra a uma temperatura de 550C 50, at total destruio da matria orgnica. PROCEDIMENTO: 1- Materiais e equipamentos: Amostras: macarro e farinha de trigo Mufla; Estufa de secagem; Balana analtica; Esptula de ao inox; Cpsulas ou cadinhos de ao inox ou porcelana; Bico de Bunsen com trip e suporte para cpsulas; Banho-maria ou chapa aquecedora; Dessecadores contendo slica com indicador de umidade; Gs butano; gua destilada; Bandeja plstica e/ou inox; Pina; Lpis grafite ou lpis resistente 550o 50o C; Termmetro 2- Preparo prvio: Utilizar as cpsulas lavadas e mantidas na estufa de secagem, at o momento de serem utilizadas. Resfriar o nmero de cpsulas necessrias para o ensaio (duas vezes a quantidade de amostras), em dessecador, por no mnimo 30 minutos, antes da pesagem. Trabalhar com a amostra preparada e codificada.

Ligar o banho-maria previamente para atingir temperatura de ebulio, no caso de amostras lquidas e semilquidas. Para as amostras congeladas e/ou refrigeradas, retir-las com antecedncia do freezer e/ou geladeira para que as mesmas atinjam a temperatura ambiente.

3- Tcnica-Pesagem das cpsulas: Retirar as cpsulas do dessecador e imediatamente pesar em balana analtica. Executar o procedimento abaixo em duplicata para amostra nica. No caso de mais de uma unidade do mesmo lote executar o ensaio individualmente. Pesar em balana analtica: 5 0,5g da amostra para cereais, amilceos, alimentos preparados, massas alimentcias, pes, biscoitos, bolachas, gros, sementes oleaginosas, leguminosas, razes, acar, cacau e chocolate, frutas secas, fermentos, doces em pasta, gelia, polpa de frutas, ervas, ch, mate, carnes, conservas de carne, extrato de carne, pescado e conservas de pescado, ovo desidratado, vegetais, mostarda e condimentos preparados. 10 0,5g da amostra para xarope de glicose, glicose comercial, mel, gelados, frutas em calda, vegetais, refrigerante, bebidas alcolicas, bebidas alcolicas por mistura, vinho e cerveja; Combusto parcial usando o bico de Bunsen: As amostras , quando necessrio, devero ser secadas durante 4 horas em estufa 104o C 2o C e, em seguida, carbonizados em bico de Bunsen. As cpsulas contendo amostras sero secadas previamente em banho-maria e posteriormente carbonizadas em bico de Bunsen. Amostras de cacau, chocolate, cerveja e vinho, aps o banho maria, devem ir estufa antes da carbonizao em bico de Bunsen. Aps carbonizao parcial, transferir cuidadosamente, com auxlio de uma pina, as cpsulas para a mufla para a combusto completa. 50) e deixar Ligar a mufla, esperar que atinja a temperatura ideal (550 C incinerar por no mnimo 4 horas. Retirar as cpsulas da mufla e observar se o material foi completamente mineralizado, apresentando colorao branca acinzentada. Caso contrrio, aps resfriamento, umedecer as cinzas com gua destilada ou gua oxigenada a 10 volumes 3% e retornar o material mufla por mais 1 ou 2 horas seguidas. O tratamento das cinzas com cido Clordrico 10% fornece a proporo de cinzas solveis e insolveis no cido. Uma vez mineralizado o material, as cpsulas sero colocadas em dessecador e levadas ao laboratrio, onde sero mantidas por no mnimo 30 minutos, ou at que atingirem temperatura ambiente. Pesar e registrar os dados. 4- Clculo e expresso dos resultados Calcular de percentual de cinzas na amostra seguindo a frmula abaixo: C = P Po x 100 Pa Onde: P = Peso da cpsula + cinzas Po = peso da cpsula (tara) Pa = Peso da amostra. Os resultados so expressos em percentagem, em g/100g da amostra.