CURSO SUPERIOR DE LICENCIATURA EM QUÍMICA

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

PRÁTICA 1:
CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS

GABRIELLY THAMIRIS DE ALMEIDA FERRO

VITÓRIA GABRIELA DA SILVA ROSA

PRIMAVERA DO LESTE/MT
MAIO - 2022
SUMÁRIO:

RESUMO……………………………………………………………………………………… 3
INTRODUÇÃO……………………………………………………………………………….. 4
MATERIAIS E MÉTODOS……………………………………………………………………5
RESULTADOS E DISCUSSÃO……………………………………………………………….7
CONCLUSÕES……………………………………………………………………………….11
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS………………………………………………………..12

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 1. RESUMO

Exercício realizado nas aulas de Química Geral Experimental, com o objetivo de

verificar-se a precisão, o intervalo de confiança, de duas vidrarias volumétricas existentes no
laboratório de química: a bureta e a pipeta, por meio da calibração. Esta aferição de confiança
auxilia em uma breve redução de erros sistemáticos, estes produzem distorções que alteram a
acuracidade de análises. Após essa prática laboratorial, os cálculos de Tratamento de dados e
uma discussão analítica sobre os resultados, conseguimos trazer resultados e encontramos
uma baixa variação de volume das vidrarias nos respectivos procedimentos de calibração.

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 2. INTRODUÇÃO

Para executar experiências e testes químicos feitos em laboratório temos à nossa

disposição vários instrumentos, vidrarias, balanças, equipamentos de segurança dentre outros.
Analisando uma situação que desejamos ter conclusões confiáveis, próximas de um nível de
precisão seguro, temos então por exemplo vidrarias volumétricas, cada uma variando entre
uma maior ou menor precisão. Para verificar se suas medições estão de acordo com a sua
descrição (se uma pipeta de 10 ml sempre mede um volume de 10 ml), é necessário realizar a
calibração deste instrumento.
A calibração é um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de
medida da vidraria. Essa metodologia visa verificar a confiabilidade dos valores fornecidos
pelo fabricante do volume de pipetas, buretas e balões. Todo material de vidro, volumétrico
ou graduado, é calibrado pela medida da massa do líquido contido no recipiente, geralmente,
se utiliza água destilada ou deionizada e tomando-se a densidade tabelada, na temperatura em
que o experimento foi realizado. (BORGES, L. D., p.23 , 2020)
Em um laboratório de Química Analítica, assim como em qualquer área das Ciências
exatas é comum a busca pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros
experimentais possíveis, a fim de obter melhores resultados qualitativos e quantitativos. Nesse
aspecto, a calibração de equipamentos volumétricos se torna uma etapa imprescindível na
medição da quantidade real de volume que está contido ou é transferido por um instrumento.
Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é
20°C. Logo, qualquer leitura realizada fora dessa temperatura acarreta erro (utilizando-se de
tabelas para correção). Devido à existência desses erros, a determinação da vidraria a ser
utilizada é essencial para a garantia de medições de volumes mais exatos. (OLIVEIRA, A. L.
S.; SOUSA, A. S.; VIEIRA, M. K. S.; FERRO, J. V.; ABREU, V. A. p.5, 2017).
Nesta atividade realizamos a calibração de uma bureta e uma pipeta, ambas graduadas,
visando o objetivo essencial de verificar a precisão de seus volumes. Os cálculos para o
tratamento de dados buscam analisar a massa do volume de água que estava contido na
vidraria e que depois foi liberado.

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 3. MATERIAIS E MÉTODOS

➔ MATERIAIS:

- Pipeta de 10 ml
- Bureta de 50 ml
- Erlenmeyer de 50 ml
- Becker de 50 ml
- Proveta de 10 ml
- Pinça dupla para bureta / Garra Castaloy
- Suporte Universal
- Pipetadora / Pera de Sucção
- Balança Analítica
- Termômetro
- Piceta com Água
- Roteiro de prática laboratorial

➔ MÉTODOS:

No método para a calibração de vidrarias volumétricas segundo os Princípios das Boas

Práticas Laboratoriais (BLP), recomenda-se que os aparelhos devam ser calibrados antes de
serem utilizados, com o intuito de verificar se a quantidade liberada por estes corresponde ao
volume real contido na vidraria. Esta é realizada ocasionando a pesagem da vidraria com água
e seca, obtendo apenas o peso líquido da água, a uma determinada temperatura. (BRAZ, D.
C.; FONTELLES, C. A. L.; BRANDIM, A. S. p.5, 2007)
Para se determinar a pesagem de uma vidraria é indispensável a utilização de uma
balança analítica, pois, desta forma, é possível a obtenção de massas com maior exatidão e
precisão.(BORGES, Luciana Diniz. 2020).

● Procedimento de calibração: Bureta de 50 ml

Utilizando uma bureta 50 ml com uma garra castaloy para fixá-la a um suporte
universal, dispondo-se de uma piceta de água enchemos esta vidraria e depois observamos se
em sua parte inferior (torneira) existem bolhas, se sim recomenda-se dar leves e cuidadosas

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batidas para fazer as bolhas subirem. No passo seguinte enxuga-se a extremidade externa da
ponta com papel absorvente (tomando cuidado para não permitir que o papel absorva a água
da ponta da bureta). A seguir observamos se o menisco do líquido está alinhado corretamente
na marcação zero.
Finalizada esta etapa pegamos então um erlenmeyer de 50 ml e o pesamos na balança
analítica - verificando se a ela estava tarada para uma medição mais precisa - e anotamos seu
peso em gramas. Sendo assim temos então qual o peso desta vidraria seca inicialmente.
Voltamos para nossa bureta colocando o erlenmeyer logo abaixo de sua ponta/torneira,
na saída de líquidos, e então deixamos escoar lentamente 10 ml do volume que ali estava
contido. Levamos novamente a erlenmeyer para a balança e verificamos seu novo peso para
registrar. Trazemos a vidraria outra vez para a bureta - sem descartar os 10 ml de água - para
escoar lentamente mais 10 ml do líquido, em sequência fazendo o processo de pesagem e
novo registro. (Atentar-se que para cada pesagem se deve tarar a balança, para uma medição
correta).
Realizamos esse ciclo até que todo o volume de água fosse esvaído da bureta para o
frasco erlenmeyer, anotando os dados de pesagem todas as vezes. No final do escoamento -
nas últimas 10 ml - lembrar de respeitar a marcação de 50 ml da bureta, seu volume mede até
ali, então o líquido restante não precisa ser considerado. Ao final das medições, utilizamos um
termômetro para verificar qual a temperatura da água naquele momento, e registramos
também este dado.

● Procedimento de calibração: Pipeta de 10 ml

Tendo em mãos uma pera de sucção/pipetadora, a acoplamos na parte superior de uma

pipeta de 10 ml, verificamos se a mesma não estava molhada ou suja com algum líquido,
estando esta seca e montada seguimos nos preparativos de calibração. Em nossa bancada
pegamos o erlenmeyer de 50 ml seco (descartando a água da calibração anterior), e com a
piceta o enchemos de água novamente, não sendo preciso uma quantia exata de líquido, neste
procedimento está vidraria atuará como suporte.
Com todo preparado, tomamos em mãos um becker de 50 ml seco e o levamos até a
balança analítica para verificar sua pesagem e registrar. Sempre lembrando de checar se a
balança está apresentando informações corretas, tarando-a antes de qualquer pesagem.
Retornando para a bancada enchemos a pipeta com a água do erlenmeyer até o seu volume
máximo (10 ml), acertando seu menisco, e na sequência escoando todo o líquido no becker.
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Voltando para a balança, pesamos outra vez o becker que agora ganha o peso dos 10 ml de
água da pipeta e o anotamos.
Outra vez na bancada se repete o processo anterior: encher a pipeta com o seu volume
máximo e esvaziar o líquido no becker (que agora já continha 10 ml de água), e se dirigir para
a pesagem do novo volume. Efetuamos este ciclo cinco vezes para realizar cinco medições, o
becker ao final termina com 50 ml de água e neste momento com o termômetro verificamos
sua temperatura.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A seguir apresentamos tabelas com dados de informações fixas e os dados das

pesagens de volume realizadas na calibração, tudo será preciso para realizar o cálculo da
incerteza de cada vidraria.

Tabela 1. Tolerâncias admitidas para materiais volumétricos:

Buretas Pipetas Volumétricas

Volume (ml) Desvio (ml) Volume (ml) Desvio (ml)

5,00 +/- 0,01 0,500 +/- 0,006

10,00 +/- 0,02 1,000 +/- 0,006

25,00 +/- 0,03 2,000 +/- 0,006

50,00 +/- 0,05 5,00 +/- 0,01

100,00 +/- 0,10 10,00 +/- 0,02

20,00 +/- 0,03

25,00 +/- 0,03

50,00 +/- 0,05

100,00 +/- 0,08

Fonte: Harri, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5a. Ed., W. H. Freeman and Company,l New York, 2001.
Estes dados foram transcritos do roteiro de prática laboratorial e provavelmente refletem as possibilidades de
calibração dos fabricantes deste tipo de material.

Para a composição das tabelas a seguir foi feita cálculos de diferença entre as pesagens
para se encontrar os volumes de cada vez que de deixava escoar 10 ml de cada vidraria.

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 Tabela 2. Dados de pesagem da calibração da bureta

Etapas Quantia de líquido Peso bruto Peso de uma amostra

no Erlenmeyer de 10 ml de água

Frasco vazio e seco Zero 40,938g -

1° escoado de água 10 ml 50,897g 9,959g

2° escoada de água 20 ml 60,765g 9,868g

3° escoada de água 30 ml 70,875g 10,110g

4° escoada de água 40 ml 81,000g 10,125g

5° escoada de água 50 ml 91,114g 10,114g

Fonte: dados retirados no processo de calibração

Tabela 3. Dados de pesagem da calibração da pipeta

Etapas Quantia de líquido Peso bruto Peso de uma amostra

no Becker de 10 ml de água

Frasco vazio e seco Zero 30,895g -

1° escoado de água 10 ml 40,841g 9,946g

2° escoada de água 20 ml 50,760g 9,919g

3° escoada de água 30 ml 60,660g 9,900g

4° escoada de água 40 ml 70,609g 9,949g

5° escoada de água 50 ml 80,549g 9,940g

Fonte: dados retirados no processo de calibração

Para dar continuidade ao tratamento de dados realizamos o cálculo de intervalo de

confiança, com um grau de confiabilidade de 90%. Consultando a tabela de Distribuição t de
Student, sabe-se que para este nível de confiabilidade com um grau de liberdade de cinco
amostras, utilizamos t = 2,015.

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 ➢ Bureta de 50 ml

Média:
𝑋 = 9, 959 + 9, 868 + 10, 110 + 10, 125 + 10, 114 / 5
𝑋 = 41, 172 / 5
𝑋 = 10, 0352

Desvio Padrão:

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Intervalo de confiança:

➢ Pipeta de 10 ml

Média:
𝑋 = 9, 946 + 9, 919 + 9, 900 + 9, 949 + 9, 940/5
𝑋 = 49, 654/5
𝑋 = 9, 308

Desvio Padrão:

10
Intervalo de confiança:

5. CONCLUSÕES

A calibração periódica das vidrarias volumétricas é um fator essencial para a obtenção

de resultados mais confiáveis, com o intuito da diminuição da incerteza. Se pudéssemos
desconsiderar a variação de volume que a temperatura da água possui, poderíamos afirmar
que sim, ambas vidrarias estão bem calibradas, mas não é o caso.
Consideramos como fontes de incerteza, o valor da calibração fornecido pelo
fabricante, a incerteza devido à repetitividade das medições, os prováveis erros sistemáticos e
aleatórios e a expansão volumétrica devido à variação de temperatura que pode ter ocorrido
no laboratório e pela necessidade de verificar a temperatura mais vezes.

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 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BRAZ, D. C.; FONTELLES, C. A. L.; BRANDIM, A. S. Calibração de vidrarias

volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. In: II Congresso de
Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica, João Pessoa, PB.
2007.

BORGES, L. D.. 2020. LABORATÓRIO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL. “Apostila de

sala de aula.” Roteiro dos experimentos. UnB - IQ. Universidade de Brasília - Instituto de
Química. p.23 (Janeiro de 2022). Digital

OLIVEIRA, A. L. S.; SOUSA, A. S.; VIEIRA, M. K. S.; FERRO, J. V.; ABREU, V. A. A

Técnica de Pesagem – o uso da balança. Relatório de Laboratório de Química. UFAL -
Universidade Federal do Alagoas, p.5, 2017

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