UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

EXPERIMENTO 1 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA

Data do experimento: 23 de Junho de 2022

Data de entrega: 30 de junho de 2022

MANAUS/AM
2022
 ANA PATRÍCIA OLIVEIRA DA SILVA - 22051592
ANA VICÊNCIA BARBOSA GOMES - 22050957
CLARA DOS SANTOS NASCIMENTO - 22051140
FERNANDA MENEZES DA SILVA - 22051178
FRANCISCO OTÁVIO BASTOS DA SILVA -22060149
LUANA SILVA DA SILVA - 22053014

EXPERIMENTO 1 - CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA

Relatório apresentado como requisito para obtenção

de nota parcial da Disciplina de Química Analítica
Experimental, do curso de Engenharia Química.
Prof. Jamal da Silva Chaar

MANAUS/AM
2022

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 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA …………………… 3

2. OBJETIVO……………………………………… 4
3. MATERIAIS E MÉTODOS …………………… 4
4. RESULTADO E DISCUSSÕES………………... 6
5. CONCLUSÃO ………………………………….. 10
6. REFERÊNCIAS………………………………… 10

2
 1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Para realizar qualquer trabalho em um laboratório de química experimental, deve-se

ter o conhecimento necessário das técnicas básicas de manuseio de vidraria e equipamentos
utilizados em qualquer trabalho de análise química.
É importante o conhecimento de calibração de vidrarias volumétricas, visto que essas
devem ser calibradas como forma de garantir maior precisão nos volumes contidos ou
transferidos. O erro devido ao uso de um valor de volume inexato altera o resultado da
análise química e deve ser levado em consideração e, se possível, determinado e corrigido.
Por exemplo, uma pipeta de 50 mL não terá exatos 50 mL de volume, sendo capaz de liberar
um volume maior ou menor que este valor. A determinação do volume exato contido ou
transferido por uma vidraria é chamado de aferição.
A calibração de uma vidrarias é executada com base no cálculo de massa transferida
ou contida no recipiente, sendo a conversão entre massa e volume efetuada pela densidade.
Sabendo a temperatura da água destilada e sua massa específica, podemos calcular o volume
aferido nas condições dadas[3]. Vale se atentar sempre à temperatura do líquido no momento
da calibração, uma vez que a massa específica da água a ser utilizada nesse processo,
apresenta valores distintos para temperaturas diferentes.
Após a determinação do volume real, podemos efetuar a comparação com o volume
demarcado pela vidraria na sua temperatura de calibração. Isso é feito com o uso de
grandezas estatísticas, erros relativos e médias, com isso verificamos o quão precisa está a
calibração. É necessário conferir a precisão das amostras determinando a concordância entre
uma medida e o valor verdadeiro de grandeza com que trabalhamos, nesse caso volume.
Dentre os diversos métodos experimentais apresentados pela análise química,
devemos utilizar métodos comparativos para este experimento. O método comparativo
envolve padrões secundários e não é completamente satisfatório do ponto de vista teórico,
porém, é muito útil nas análises de rotina[3]
A maior preocupação da medição química é referente aos erros, um erro é
caracterizado como tendo duas componentes: uma sistemática e uma aleatória. Os erros
sistemáticos são caracterizados como sendo uma componente do erro que no decorrer de um
número de análise realizadas sob condição de repetibilidade, permanece constante ou varia de
uma forma previsível. Estes são ocasionados por uma falha na execução de um experimento
ou uma falha do equipamento, não sendo reduzido com o aumento do número de medidas
realizadas sob as mesmas condições [2].
Existe três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, por calibração falhas ou
pelo uso do material em condições inadequadas; erros de métodos, nos quais se originam do
comportamento físico ou químico não ideal de sistemas analiticos e erros pessoais, que
resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista[1].

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 2. OBJETIVO
Determinar o volume real de calibração de vidrarias volumétricas ( bureta) e
compará-la com os volumes teóricos de aferição

3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
Material e Substância:

-Bureta volumétrica de 50 mL
-Béquer de 50 mL
-Suporte Universal
-Garra Metálica
-Termômetro (0 a 100ºC)
-Água Destilada
-Balança Analítica

3.2 METODOLOGIA

-Procedimentos para a realização da calibração da bureta volumétrica.

Calibração de uma bureta: Deve-se preencher a bureta com o líquido e

certificando-se que não haja bolhas aprisionadas pela extensão da vidraria. Em seguida é
necessário transferir lentamente , aproximadamente, 15 ml do líquido para o béquer e calcular
a massa do conjunto, visto que é de extrema importância a visualização correta do menisco
visualizado na região inferior na marcação do volume. Após a medição, é necessário a
transferência de 15 mL restante da bureta e medir novamente a massa, nesse procedimento
houve três repetições. A mesma metodologia aplicou-se para o volume de 25ml. Com as
massas aferidas têm como finalidade obter o volume médio e, portanto, verificar a precisão
da vidraria utilizada, neste experimento, a bureta.

Procedimento: a) Utilizando-se de dois béqueres de massa A e B , informação

contida a Tabela 01, e de um balança analítica ,determinamos a massa contida em 15 ml e 25
ml de água destilada medidas por meio do instrumento volumétrico (Bureta) , resultados que
podem ser consultados por meio da Tabela 2 e 3, a qual apresenta como resultado a
somatória entre a massa do béquer utilizado na experiência mais a massa do líquido em
questão.
b) Na Tabela 01, é possível visualizar , respectivamente, a massa e o béquer utilizado
para cada volume de cada experimento , ou seja, o béquer A foi utilizado no Experimento 01
da Tabela 02, o qual havia uma amostra de volume de 15 mL de água destilada e sua massa
31,4183g. Já por outro lado, o béquer B foi utilizado no Experimento 2 da Tabela 03 com
uma amostra em volume de 25 ml e sua massa 30,2005 g.

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Tabela 01: Massa dos béqueres utilizados sem o líquido

Massa Béquer A ( 15 mL ) 31,4183 g

Massa Béquer B ( 25 mL ) 30,2005 g

Fonte: Autoral, 2022.

Tabela 02: Experimento 1 - Massa do conjunto do béquer A e a massa da água destilada

Medição Água Destilada (mL) Massa (g)

01 15 46,33808

02 15 46,4145

03 15 46,3855

Fonte: Autoral, 2022.

Tabela 03: Experimento 2 - Massa do conjunto do béquer B e a massa da água destilada

Medição Água Destilada (mL) Massa (g)

01 25 55,1530

02 25 55,1684

03 25 55,0752

Fonte: Autoral, 2022.

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 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Com os valores das massas observados na balança analítica pode-se obter a massa da
água, em volume de 15ml ou 25ml, ao subtrair a massa total com a massa (Béquer A ou B)
vazios aferidos, inicialmente, no experimento. Logo, encontrou-se os seguintes resultados
abaixo:

Tabela 4: A subtração para a obtenção da massa da água no volume de 15ml.

Medição Massa (Béquer A) g Massa (Total) g (Massa Total - Massa Béquer) g

01 31,4183 46,3380 14,9197

02 31,4183 46,4145 14,9962

03 31,4183 46,3855 14,9672

Fonte: Autoral, 2022.

Tabela 5: A subtração para a obtenção da massa da água no volume de 25ml.

Medição Massa (Béquer B) g Massa (Total) g (Massa Total - Massa Béquer) g

01 30,2005 55,1530 24,9525

02 30,2005 55,1684 24,9679

03 30,2005 55,0752 24,8747

Fonte: Autoral, 2022.

Válido ressaltar que, o experimento foi realizado a uma temperatura de 23°C. De

acordo com a literatura, o valor da densidade da água destilada a essa temperatura é de
0,9975 g/ml.

Portanto, ao ter o conhecimento de como obtém a densidade de uma determinado

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
composto 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
, logo conclui-se que 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
. Esse será o
método para conseguir ter o volume médio atingido experimentalmente.

- Obtenção dos volumes atingidos, experimentalmente, a partir da razão da massa da

água pela densidade em 23°C.

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Experimento 01 :

Massa 01: 14,9197 g Densidade (23°C) = 0,9975 g/ml

Massa 02: 14,9962 g
Massa 03: 14,9672 g

Razão (Massa / Densidade) = Volume Experimento :

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 01 14,9197 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 1 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 14, 957 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 02 14, 9962 𝑔

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 2 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 15, 034 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 03 14, 9672 𝑔

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 3 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 15, 004 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

Experimento 02:

Massa 01: 24,9525 g Densidade (23°C) = 0,9975 g/ml

Massa 02: 24,9679 g
Massa 03: 24,8747 g

Razão (Massa/ Densidade) = Volume Experimento:

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 01 24,9525 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 1 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 25, 015 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 02 24,9679 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 2 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 25, 030 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 03 24,8747 𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 3 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
= −1
≃ 24, 937 𝑚𝑙
0,9975 𝑔 . 𝑚𝑙

Visto os volumes encontrados para cada massa é notório que não houve exatidão de
15ml ou 25ml, isto por consequência, de possíveis erros intrínsecos relacionados aos

7
instrumentos utilizados, como, por exemplo, a balança analítica visto que, por ser um
instrumento de extrema sensibilidade há uma variação nos valores aferidos de massa, além de
possível falha humana, como por exemplo, na secagem dos béqueres no procedimento
experimental ou na má visualização do menisco na vidraria.

- Cálculos dos volumes médios dos respectivos dos experimentos 01 e 02:

Com os volumes médios de ambos experimentos pode-se calcular o erro relativo que
a vidraria, bureta, possui.

Experimento 1:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 1 + 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 2 + 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 3

Somatório: ( 3
)

14,957 𝑚𝑙 + 15,034+ 15,004 𝑚𝑙

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀é𝑑𝑖𝑜 01 = 3
≃ 14, 998 𝑚𝑙

Experimento 2 :

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 1 + 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 2 + 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 3

Somatório: ( 3
)

25,015 𝑚𝑙 + 25,030 𝑚𝑙 + 24,937 𝑚𝑙

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑀é𝑑𝑖𝑜 02 = 3
≃ 24, 994 𝑚𝑙

-Cálculo do erro relativo:

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|

𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙

Experimento 01:

|15 𝑚𝑙 − 14,998 𝑚𝑙| 0,002 𝑚𝑙

𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 = 15 𝑚𝑙
= 15 𝑚𝑙
= 0, 0001 * 100 = 0, 01%

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Experimento 02:

|25 𝑚𝑙 − 24, 994 𝑚𝑙| 0,002 𝑚𝑙

𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑢𝑎𝑙 = 25 𝑚𝑙
= 25 𝑚𝑙
= 0, 00008 * 100 = 0, 008 %

De acordo com o erro relativo, como calculados anteriormente, observa que os valores
deram menores que 1%, logo há como afirmar que embora com a realização do experimento
obteve variação de volumes com as massas aferidas na balança analítica na densidade de
0,9975 g/ml em uma temperatura de 23°C, a bureta tem alta confiabilidade devido à
estimativa do erro ser abaixo que 1% .

-Cálculo do erro absoluto:

Erro absoluto: |Valor Real - Valor Experimental|
Experimento 01:
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = |15 𝑚𝑙 − 14, 998 𝑚𝑙| = 0, 002

Experimento 02:
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = |25 𝑚𝑙 − 24, 998 𝑚𝑙| = 0, 002

0,002 + 0,006
Média dos erros absoluto = 2
= 0, 004

Tabela 6: Limite de tolerância das buretas

Fonte: Skoog, Fundamentos de Química Analítica

De acordo com a literatura, ao analisar o limite de tolerância das buretas e compará-lo

com resultados encontrados dos valores dos erros absolutos, é notório que foram menores que
o limite de tolerância 5% como visto na (Tabela 6), ou seja, a bureta utilizada,
experimentalmente, está em valores respeitáveis. Portanto, ao possuir os respectivos valores
de erros absolutos pode afirmar que a bureta tem uma alta precisão, logo a vidraria estudada
em questão será com o valor da sua incerteza igual a (50 ml ± 0,004) ml.

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 5. CONCLUSÃO

Baseando-se nos resultados obtidos, determina- se que, como o erro relativo

envolvendo a bureta varia entre a porcentagem de 0,01 e 0,02, e levando em consideração que
o erro relativo deve ser de até 1%, a vidraria analisada tem alta precisão na sua análise e
medição. Assim como comparar o erro absoluto ao limite de tolerância, os valores estão em
valores respeitáveis e menores que 0,05 como observado na literatura.
A bureta foi calibrada com o objetivo de se determinar a exatidão e a precisão da
vidraria, para ter mais controle sobre os erros envolvidos nas análises, sendo a vidraria
estudada uma vidraria de precisão, foi necessário a comparação de vários resultados para
comprovar a precisão de suas medidas. Contudo, é válido ressaltar que, em todas as análises
experimentais, as incertezas das vidrarias devem ser levadas em consideração, como exemplo
desse relatório, ao utilizar a bureta deve-se ter conhecimento que a vidraria tem uma incerteza
de 0,004 como analisado anteriormente.

6. REFERÊNCIAS

1. BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S.,

Química analítica quantitativa elementar, 3ª ed., Editora Edgar Blucher, São
Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001

2. EURACHEM / CITAC Guide CG 4, Quantifying Uncertainty in Analytical

Measurement. Second Edition. ISBN 0 948926 15 5.

3. VOGEL, Arthur I; MENDHAM, J; DENNEY, R C; BARNES, J D;

THOMAS, M: Análise Química Quantitativa, 6ª ed. p 43.

4. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, “Fundamentos de Química

Analítica”, 3ª ed. Editora Thomson.

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