CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU

FACULDADE DE FARMÁCIA

Caroline Rodrigues Fuentes

Beatriz dos Santos Cerqueira Moura
Thamiris Oliveira Soares

DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE

ASPIRINA

São Paulo, 2022

 1

Caroline Rodrigues Fuentes

Beatriz dos Santos Cerqueira Moura
Thamiris Oliveira Soares

DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO NO COMPRIMIDO DE

ASPIRINA

Relatório técnico apresentado como requisito

parcial para obtenção de aprovação na disciplina
Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso
de Farmácia, na FMU.

Prof. Msc. Carlos Alberto Rossatto Junior

 2

São Paulo, 2022

 3

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 4
2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................. 5
2.1 OBJETIVO GERAL....................................................................................... 5
2.2 MATERIAIS E REAGENTES ...................................................................... 5
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................ 6
2.4 RESULTADOS.............................................................................................. 6
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES....................................................... 7
APÊNDICE A – Título do apêndice............................................................ 8
ANEXO A – Título do anexo....................................................................... 9
REFERÊNCIAS............................................................................................. 10
 4

1 INTRODUÇÃO
O Ácido acetilsalicílico (AAS) é um fármaco produzido a partir da reação
do Ácido salicílico com o anidrido acético, catalisados por um ácido. O anidrido
acético possui alta solubilidade em água, já o ácido salicílico possui
maior solubilidade em solventes orgânicos, por este motivo o etanol é
utilizado com a água para a solubilização do AAS. A solução padrão é
utilizada para fazer o comparativo entre concentrações. Deste modo, a
solução secundária é obtida pela padronização de uma solução volumétrica
padronizada com um padrão primário (substância pura) - neste
experimento será utilizado a solução padrão secundária de NaOH a
0,1M (já que foi padronizada partir do biftalato de potássio, que é
um padrão primário) para comparar com a concentração de ácido
acetilsalicílico da amostra. - A adição desta solução padrão (titulam-te)
ao titulado é feita até que se complete a reação, isto é chamado
de titulação, já o volume exato utilizado para completar a reação é
chamado de ponto final, ponto de equivalência ou ponto estequiométrico.
Esta técnica de titulação é possível pela reação do NaOH com o
ácido acetilsalicílico, onde o OH do Hidróxido de Só dói reage com o
OH do ácido acetilsalicílico, formando o acetilsalicílico de sódio e
água.
O limite aceitável de variação para teor, segundo padrões farmacopeicos, é de 5%
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2 DESENVOLVIMENTO

2.1 OBJETIVO GERAL

Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de:
- Determinar o teor de ácido acetilsalicílico através da volumetria de neutralização
por retorno.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.

2.2 MATERIAIS REAGENTES

- Agitador magnético e barra
- Béqueres de 100 mL
- Grau de porcelana com pistilo
- Bastão de Vidro
- Bureta de 25 mL com suporte e garra
- Pipeta volumétrica de 25 mL
- Proveta de 50 mL
- Erlenmyers de 125 mL
- Pera de borracha
- Funil pequeno
- ÁGUA PURIFICADA
- Solução padrão de NaOH 0,1M preparada e etiquetada pelo aluno
- Comprimido de AAS infantil
- Álcool etílico P.A
- Solução padrão de HCl 0,1M.
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
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2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.3.1. Doseamento por titulação do AAS.
2.3.1.1. Pesar rigorosamente 5 comprimidos de “aspirina” e triturar num almofariz até
obter pó fino.
2.3.1.2. Pesar em um erlenmayer de 125 mL cerca de 100mg do comprimido
triturado.
2.3.1.3. Adicionar 20 mL de água destilada e 20 mL de etanol 95% v/v
2.3.1.4. Aquecer em banho maria (50°C) por 10 minutos, agitando com o bastão de
vidro.
2.3.1.5. Esfriar em repouso durante 5 minutos
2.3.1.6. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína 2% m/v
2.3.1.7. Adicionar a solução de NaOH 0,1 mol L-1, previamente padronizada, à
bureta de 50 mL
2.3.1.8. Titular a amostra de aspirina até o ponto de viragem do indicador.
2.3.1.9. Anotar o volume consumido da solução de NaOH (Realizar em triplicata)
2.3.1.10. Realizar o cálculo para determinação da concentração de AAS na amostra
2.3.1.11. Obter a massa de AAS presente em 100mg de amostra do comprimido:
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2.4 RESULTADOS

Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.

1) Escreva as Equações geral, iônica da reação.
Equação geral:C9H8O4 + NaOH ---> C9H7O4Na + H2O
Equação iônica:C9H+8O-4 + Na+OH- ---> C9H7O-4Na+ + H2O
2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?.
Não houveram erros durante o experimento.
3) Calcular o teor de AAS presente no comprimido.

Anotar os resultados:
Massa de Aspirina (g) PM = 0,61202
Massa 1 de Aspirina (g) 0,1092
Massa 2 de Aspirina (g) 0,1173
Massa 3 de Aspirina (g) 0,1079
Massa Média 0,1114 g
Volume 1 de NaOH consumido (mL) 5
Volume 2 de NaOH consumido (mL) 5,3
Volume 3 de NaOH consumido (mL) 5,1
Volume Médio de NaOH consumido (mL) 5,13
M AAS (mol L-1) 0,0165 mol/L
MM AAS (g/mol) 180 g/mol
m AAS (mg) 0,119 g por comprimido
Cálculos:

MNaOH . VNaOH = MAAS .VAAS

MAAS = mAAS

Amostra Comprimidos de AAS (g)

1 0,1675
2 0,1622
 8

3 0,1673
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3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES

Através da técnica de volumetria por neutralização por retorno, foi possível

determinar o teor do AAS em cada comprimido de aspirina da amostra utilizando um
padrão secundário, o NaOH 0,1M. Como este padrão é secundário, tivemos que
aplicar o fator de correção para corrigir sua concentração e calcular o teor de AAS,
sendo este de 0,119 g por comprimido. Esta técnica pode ser utilizada em controle
de qualidade, desejando ter conhecimento do teor de dose unitária de um
medicamento. Para que esta analise seja concluída com sucesso é preciso se
atentar a cada procedimento – como preparo e cálculo do fator de correção do
padrão secundário, cálculo de massas, volumes e concentrações das amostras e
soluções utilizadas -pois, um erro em um dos procedimentos ou cálculo pode gerar
sucessivos erros e assim, invalidar a análise.
 REFERÊNCIAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719:

apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.

bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do
ANVISA, Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. 6°
edição. Volume 1. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária, 2019.

Aroucha, C.A.M. (UEMA) et al. Determinação Titrimétrica Do Teor De Ácido

Acetilsalicílico Em Fármacos Comercializados Em São Luís – Ma. Disponível
em: http://www.abq.org.br/cbq/2014/trabalhos/4/5402-16958.html . Acesso em: 30
maio 2021

bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do
Azevedo, W.H.C. (UEPA) et al. Síntese E Determinação Do Ponto De Fusão Da
Aspirina. Disponível em: http://www.abq.org.br/cbq/2017/trabalhos/1/10664-
16382.html .Acesso em: 30 maio 2021.

MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa . 6° edição. Rio de

Janeiro: LTC, 2019
CENTRO UNIVERSITÁRIO FACULDADES METROPOLITANAS UNIDAS - FMU
FACULDADE DE FARMÁCIA

Caroline Rodrigues Fuentes

Beatriz dos Santos Cerqueira Moura
Thamiris Oliveira Soares

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS

São Paulo, 2022

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Caroline Rodrigues Fuentes

Beatriz dos Santos Cerqueira Moura
Thamiris Oliveira Soares

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES VOLUMÉTRICAS

Relatório técnico apresentado como requisito

parcial para obtenção de aprovação na disciplina
Química Analítica Aplicada a Farmácia, no Curso
de Farmácia, na FMU.

Prof. Msc. Carlos Alberto Rossatto Junior

São Paulo, 2022

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO.............................................................................................. 4
2 DESENVOLVIMENTO.................................................................................. 5
2.1 OBJETIVO GERAL....................................................................................... 5
2.2 MATERIAIS E REAGENTES ...................................................................... 5
2.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS........................................................ 6
2.4 RESULTADOS.............................................................................................. 6
3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES....................................................... 7
APÊNDICE A – Título do apêndice............................................................ 8
ANEXO A – Título do anexo....................................................................... 9
REFERÊNCIAS............................................................................................. 10
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1 INTRODUÇÃO
Em uma solução volumétrica, é utilizada uma solução padrão para comparação das
concentrações. Esta solução padrão pode ser obtida por padrão primário ou
secundário, a utilizada neste experimento foi de padrão primário (bfitalato de
potássio (C8H5KO4)) que pode ser definida por ser uma substância altamente pura
e que foi pesada diretamente e diluída até um volume de solução determinado.
Além disso, deve satisfazer alguns requisitos para se enquadrar como
primária, como por exemplo ser facilmente obtida, purificada, quantificada, não
oxidar ou ser higroscópica, a substância deve ter peso molecular
relativamente elevado para que erros de titulação sejam ignorados, ser
solúvel e também a reação com a solução deve ser estequiométrica e
praticamente instantânea. A adição da solução padrão feita até que a reação
esteja completa, o volume exato utilizado nesta reação completa é chamado
de ponto final teórico ou ponto estequiométrico.
A curva de titulação é o gráfico obtido das leituras da força
eletromotriz com os eletrodos indicador e referência contra o volume
adicionado de titulante. O ponto final da reação pode ser detectado a
partir do exame da curva de titulação juntamente com métodos a analíticos
que são a determinação da primeira ou segunda derivada da curva de titulação.
Os indicadores ácido-base são substâncias adi acionadas a solução com a
finalidade de indicar a mudança de pH da aquela solução por meio de mudança de
coloração de acordo com a concentração de íons de hidrogênio presentes,
eles podem ser escolhidos de acordo com a faixa de mudança de cor
de acordo com o ponto de equivalência ou ponto estequiométrico. Na
reação da fenolftaleína (indicador utilizado neste experimento) em meio
básico, este indicador funciona da seguinte forma: o anel lacônico abre
para formar o trifenilcarbinol, este então, perde H2O formando íon nas
sua s formas de ressonância, conferindo a coloração roxa.
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2 DESENVOLVIMENTO

2.1 OBJETIVO GERAL

Ao final desta atividade experimental espera-se que o aluno seja capaz de:
- Preparar e determinar, com maior precisão, a concentração da solução de NaOH.
- Treinar as técnicas de titulação utilizando buretas convencionais.

2.2 MATERIAIS REAGENTES

- Balão volumétrico de 50 mL
- Balão volumétrico de 250 mL
- Béqueres de 100 mL
- Bastão de Vidro
- Bureta de 25 mL com suporte e garra
- Etiquetas
- Erlenmyers de 125 mL
- Frasco de polietileno de 300 ou 500 mL
- Frasco de vidro de 100 mL
- Funil pequeno
- Pipeta volumétrica de 10 mL e pera
- Balança e Vidro de relógio
- ÁGUA PURIFICADA
- NaOH granulado P.A
- Biftalato de potássio P.A
- Solução indicadora de fenolftaleína 1%;
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2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.3.1. Preparo da solução de NaOh 0,1 mol/L.
2.3.1.1. Calcular a quantidade necessária para a produção de 250 mL de hidróxido
de sódio a 0,1 mol/ℓ.
2.3.1.2. Em balança analítica pesar com o auxílio de um becker de 100 mL,
previamente tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da
solução;
2.3.1.3. Anotar o valor da massa exatamente pesado;
Obs.: O hidróxido de sódio é uma substância higroscópica, por absorver
rapidamente umidade do ar, por isso, se faz necessário uma operação de pesagem
rápida e com a embalagem tampada a cada amostra retirada.
2.3.1.4. Adicionar lentamente ao NaOH pesado aproximadamente 50mL de água
purificada e homogeneizar no próprio becker.
2.3.1.5. Transferir para o balão volumétrico de 250 mL com o auxilio do funil analítico
de forma lenta, para que não ocorra extravasamento e nem perdas.
2.3.1.6. Completar o volume até o menisco do balão volumétrico, executando
lavagens sucessivas no becker utilizar para a diluição inicial.
2.3.1.7. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.1.8. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme
modelo abaixo:

Laboratório FMU

SOLUÇÃO: _________________________________________________

TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( ) SP ( )
.
CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________

PREPARADO POR: ___________________________________________

DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______

2.3.1.9. Com o auxílio do funil analítico transferir volume necessário para a bureta de
25mL até o menismo atingir o 0 mL da bureta.

2.3.2. PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH

2.3.2.1 Calcular a quantidade necessária para a produção de 50 mL de Biftalato de
potássio a 0,1 mol/ℓ;
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2.3.2.2 Em balança analítica pesar com o auxílio de um vidro de relógio previamente

tarado, a massa em gramas calculada anteriormente para preparo da solução;
2.3.2.3 Anotar o valor da massa exatamente pesado;
2.3.2.4. Adicionar lentamente ao bftalato de potássio pesado aproximadamente a
água purificada e transferindo o material para o balão volumétrico de 50 mL até
atingir o menisco.
2.3.2.5. Tampar o balão volumétrico e proceder a homogeneização da solução.
2.3.2.6. Transferir a solução para um frasco de armazenamento e rotular conforme
modelo abaixo:

Laboratório FMU

SOLUÇÃO: _________________________________________________

TIPO DE SOLUÇÃO: SI ( ) SV ( ) SR ( ) SP ( )
.
CONCENTRAÇÃO: _______________ FATOR DE CORREÇÃO: ________

PREPARADO POR: ___________________________________________

DATA:_______/______/ ______ VALIDADE: _______/______/______

2.3.2.7. Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 ml e uma pera o

volume exato da solução para um erlenmeyer de 150 mL.
2.3.2.8 Adicionar 3 gotas da solução SI de fenolftaleína 1%.
2.3.2.9 Proceder a titulação até o ponto de viragem do indicador (incolor para a cor
rosa clara).
2.3.2.10. Anotar o volume. (Recomenda-se a realização da técnica em triplicata).
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2.4 RESULTADOS

Relatar os resultados obtidos a partir dos experimentos e dos estudos realizados.

1) Escreva as Equações geral, iônica da reação
Equação geral:
NaOH(aq) + C8H5KO4 (aq) -----> C8H4O4KNa (aq) + H2O
Equação ionica:
Na+OH-(aq) + C8H5O4-K+ (aq) ----> C8H4-O4-K++Na+(aq) + H2O

2) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?

Não
3) Calcular o fator de correção da solução padronizada e avaliar se ela está
adequada para o emprego como solução volumétrica.

Massa do Biftalato de Potássio = 1,0441g

Massa do NaOH = 1,0175g

Volume da Titulação = V1 = 10,5 mL, V2 = 10,3 mL, V3 = 10,4 mL

1,022g ---- 50ml

Xg-------------10ml
X=1,0225*10/50
X= 0,2045g de biftalato

1mol bift ------- 1mol NaOH

0,2045g ----------xg
204g/mol---------40g/mol
X= 0,2045*40/204
X= 0,04g de NaOH
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3 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES

Neste experimento foi possível obter uma solução de NaOH a 0,1M padronizada por
bifitalato de potássio a 0,1M, (juntamente com a fenolftaleina, um indicador ácido-
base, forma o titulam-te da solução. A solução volumétrica precisa ter fator de
correção, padronização e padrão para ser caracterizada como tal, então, ao final dos
procedimentos é feito um cálculo de fator de correção.
 REFERÊNCIAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT. NBR 10719:

apresentação de relatórios técnico-científicos. Rio de Janeiro, 1989. 9 p.

bsjoi.ufsc.br/files/2010/.../Modelo_de_relatorio_tecnico-cientifico.do

Farmacopeia Brasileira. 6° edição. Volume 1. Brasília: Agência Nacional de

Vigilância Sanitária, 2019.

MENDHAM, J. et al. Voguel, Análise Química Quantitativa. 6° edição. Rio de

Janeiro: LTC, 2019.

VASCONSELOS, N. M. S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2°