UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

Departamento de Química
Professora: Geisamanda Pedrini Brandao Athayde

2018104130 - Emmily Travassos Alves

Calibração de Aparelhos Volumétricos

Química Analítica 2 Experimental

Vitória - ES
2022
 1. INTRODUÇÃO
A calibração em vidrarias volumétricas consiste na averiguação dos valores
estabelecidos pelo fabricante que correspondem aos verdadeiros valores,
dentro de tolerâncias admitidos, e se necessário realizar respectivas correções.
Tais aparelhos volumétricos são calibrados em uma temperatura de 20 °C,
por ser considerada uma temperatura média padrão de um laboratório 1.
Uma calibração adequada dos equipamentos laboratoriais, previne falhas
técnicas que posteriormente podem prejudicar operações e ainda, ocorrer o
desperdício de matérias primas. Portanto, a prevenção por meio de calibração
e medidas corretivas dos equipamentos, pode-se aumentar a velocidade das
atividades e sua otimização2.
O procedimento de calibração envolve a determinação da massa da água que
determinada aparelhagem possui. Conhecendo a temperatura da água e sua
densidade, pode-se calcular o volume corrigido, pela fórmula 3:
Vc = m/p (1)
onde p é a densidade, m é a massa e Vc é o volume.
Neste experimento, as vidrarias analisadas foram as pipetas e as buretas
volumétricas que escoam determinados volumes e também os balões
volumétricos e béqueres que são capazes de conter determinados volumes de
líquidos.
2. OBJETIVO
Averiguar valores estabelecidos pelo fabricante em pipeta volumétrica, balão
volumétrico e bureta por meio da técnica de calibração. Ao final da prática
verificar, portanto, se correspondem aos verdadeiros valores, dentro das
tolerâncias admitidas.
3. METODOLOGIA
3.1. Materiais
 Pipeta volumétrica 50 mL
 Béqueres de 100 mL e 600 mL
 Balão volumétrico 50 mL
 Bureta 50 mL
 Proveta
 Termômetro
 Balança analítica
 Pêra
  Água destilada
3.2. Métodos
Encheu-se um béquer de 600 mL de água destilada e o deixou na bancada
para que entrasse em equilíbrio térmico com o ambiente. Logo após verificou-
se a temperatura com um termômetro e assim se iniciou o experimento.
3.2.1. Calibração de pipetas volumétricas
Inicialmente pesou -se um béquer limpo e seco. Em seguida, com o auxílio
de uma pêra de sucção preencheu-se a pipeta até o menisco com água
destilada. Transferiu-se a água da pipeta para o béquer pesado previamente,
mantendo a pipeta na vertical. Posteriormente, pesou-se o béquer contendo a
água e anotou-se a temperatura da mesma antes e após a operação de
calibração considerando a média das temperaturas.
Calculou-se a média e o desvio padrão dos volumes obtidos, assim como
também o volume da pipeta. O experimento foi realizado em triplicata, para
cada uma das pipetas, onde calculou-se a média dos volumes para o cálculo
de desvio padrão.
3.2.2. Calibração de balão volumétrico
Pesou-se incialmente o balão volumétrico, em seguida, utilizando uma proveta
completou-se o volume do mesmo com água destilada até o menisco e
aferiu-se a nova massa. Verificou-se também a temperatura da água, para
realização do cálculo do volume do balão. Realizou-se o procedimento em
triplicata, onde pode-se calcular a média e o desvio padrão dos volumes
obtidos.
3.2.3. Calibração da bureta
Para aferir esta vidraria volumétrica, pesou-se um béquer vazio e seco.
Posteriormente, preencheu-se a bureta acima do traço correspondente ao zero,
cuidadosamente para evitar a formação de bolhas de ar no interior da vidraria.
Deixa-se escorrer lentamente a água, abrindo a torneira, até que a parte
inferior do menisco é levada a coincidir com a marca zero.
Posteriormente, escoou-se lentamente um volume exato de 5,0 mL de
água para o béquer previamente pesado. Mediu-se a massa de água. Escoou-
se mais 5,0 mL de água da bureta no mesmo béquer e novamente pesou-se o
conjunto.
Tal procedimento foi realizado, sucessivamente, de 5,0 em 5,0 mL até
esgotar-se os 50 mL da vidraria. Repetiu- se a aferição para comparação dos
volumes, relativos a cada intervalo realizado.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Calibração de uma pipeta volumétrica
Ao pesar um béquer de 50 mL obteve-se uma massa igual a 50,1032 g,
50,1129 g e 50,1138 g. É de suma importância a pesagem prévia da vidraria
para realização dos cálculos que indicará a massa da água posteriormente.
Utilizou - se o mesmo béquer até o final do experimento, mantendo assim
uma padronização nos cálculos.
Para a pipeta volumétrica de 50 mL foram obtidos os seguintes valores do
béquer com água: 99,5709 g, 99,7578 g e 99,7525 g, todos com a mesma
temperatura medida de 22°C. Calculou-se a diferença entre a massa do
béquer vazio e a massa do béquer com água através da seguinte equação:
Massa água = massa béquer com água – massa béquer (2)
Assim, os valores encontrados foram 49,4677 g, 49,6449 g e 49,6387 g,
respectivamente. Devido a temperatura medida, a densidade da água resultou
em 0,997770 g/mL, por meio da equação (1), foi possível calcular os volumes
corrigidos, conforme mostrados na tabela 4.1.
Tabela 4.1. Relação massa/volume da calibração da pipeta.
Volume (mL) Massa H2O (g) Volume Corrigido (mL)
1ª 2ª 3ª 1ª 2ª 3ª
50 mL 49,4677 l 49,6449 l 49,6387 l 49,5782 l 49,7558 l 49,7496
O experimento foi realizado em triplicata, fazendo - se a média dos volumes
posteriormente para o cálculo de desvio padrão pela equação 2 descrita
abaixo:
S
É comum práticas experimentais que envolvam medições quantitativas
apresentarem erros, portanto é importante levar em consideração quaisquer
limitações na confiabilidade destes dados, para isto utiliza -se formas de
calcular uma estimativa da precisão dessas medições. A média, por exemplo,
é dada pelo somatório de todas as medições individualmente, dividindo -se
pelos números de medições realizadas, conforme mostra a equação 3 abaixo:
x
Calculou-se o volume médio das pipetas através da equação 4 e obteve-se o
valor igual a 49,6945 mL. Com base no volume médio calcula-se o desvio
padrão pela equação 2, que se resume a raiz quadrada da média dos
quadrados dos desvios.
Aplicando o desvio padrão para as medidas de volume da pipeta volumétrica,
obtém-se 0,100795 para 50 mL.

4.2. Calibração de balões volumétricos

A massa do balão volumétrico vazio e seco foi de 41,1919 g, 41,1935 g e
41,1936 g. Posteriormente foi medido a nova massa do mesmo com 50 mL de
água destilada, repetindo a operação três vezes, obtendo-se os resultados de
90,7555 g, 90,7420 g e 90,8213 g em 22ºC.
Obteve- se a massa da água a partir da subtração entre a massa do balão com
água e a massa do balão vazio, assim como também foi possível averiguar o
volume corrigido (Eq. 1), a partir da temperatura e densidade, como realizado
no experimento anterior. Os dados são apresentados na Tabela 4.2
Tabela 4.2. Relação massa/volume da calibração do balão volumétrico.
Volume (mL) Massa (g) Volume Corrigido (mL)
1ª 2ª 3ª 1ª 2ª 3ª
50 mL 49,5636 l 49,5485 l 49,6277 l 49,6744 l 49,6592 l 49,7386
Através da Equação 3 encontrou-se uma média do volume corrigido igual a
49,6907 mL. E por meio da Equação 2 sabe-se que o desvio padrão obtido
equivale à 0,0421447.
4.3. Calibração da bureta
Ao pesar o béquer de 100 mL obteve-se uma massa igual a 50,1231 g.
Posteriormente, obteve-se novas massas após a adição sucessiva de 5,0 em
5,0 mL de água, conforme mostrado na Tabela 4.3. A temperatura medida
estava em 22°C, resultando em uma densidade de 0,997770 g/mL.
Tabela 4.3. Relação volume/massa da calibração da bureta.
Obteve- se a massa da água por meio de cálculos matemáticos através da
equação 2, assim como também os volumes corrigidos (Eq. 1) a partir da
temperatura e densidade encontradas. Os dados são apresentados na Tabela
4.4.
Tabela 4.4. Relação massa/volume da calibração da bureta.
Observa-se que os valores medidos mantiveram um padrão, exceto na
medição 4 em que teve um pequeno desvio e que pode ter sido causado
devido algumas gotículas terem ficado presas na parede da bureta, por causa
da evacuação rápida da água para o béquer.
Gráfico
A correção é calculada como
C = VC – VL.
Onde, Vc é o volume calculado e VL é o volume lido.
Este gráfico mostrado a baixo, permite a correção da bureta a qualquer volume
por ela escoado.
 5. CONCLUSÃO
Analisando os resultados obtidos, conclui-se que o experimento foi conduzido
de forma satisfatória. Ao comparar os resultados de tolerância admitidas pela
literatura, pode-se averiguar os resultados experimentais. A pipeta volumétrica
de 50 mL possui uma tolerância de desvio em ± 0,050 mL na literatura e o
desvio experimental equivale a ± 0,010 mL, sendo então a baixo do esperado,
indicando possível erro
Encontra-se na literatura uma tolerância de desvio de ± 0,050 para o balão
volumétrico de 50 mL, a tolerância de desvio experimental resultou em ± 0,042.
Sendo, portanto, abaixo do desejado.
A calibração da bureta não foi realizada em triplicata, devido ao tempo limitado
do experimento, portanto, não foi possível calcular o desvio padrão e nem a
média.
Foi possível perceber que houveram alguns resultados diferentes mesmo que
as análises tenham sido realizadas sob condições semelhantes. Foi visto em
sala de aula que os procedimentos experimentais estão sempre sujeitos aos
erros, seja ele por parte do analista, dos instrumentos, das condições em que o
ambiente se encontra e entre outros. Portanto, é importante um extremo
cuidado em análises no laboratório visando sempre a diminuição dos erros em
análises.
Por fim, concluímos que o experimento teve alta precisão, porém baixa
exatidão, ou seja, desvios menores que os tabelados, mas valores distantes
dos verdadeiros, significando que o erro pode ter ocorrido nas determinações
de massas constantes.
 6. REFERÊNCIAS
1
DIAS, S. L. P.; et al. Aferição e calibração de vidrarias. Química Analítica
teoria e práticas essenciais. Porto Alegre: Bookman, 2016.
2
INTERMETRO. Calibração de equipamentos de laboratório. São Paulo.
Disponível em: https://intermetro.com.br/servicos/calibracoes-de-instrumentos-
de-medicao/. Acessado em: 18 mai. 2022
3
VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro:
LTC, 2002.