1. INTRODUAO Balanas analticas: A balana um dos instrumentos mais importantes do laboratrio.

. um instrumento delicado, em sua maior parte importada e, por isso, de preo bastante elevado. Alguns tipos de balanas nos do resultados pouco precisos enquanto outros nos do resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balana dado seu grande emprego em qumica analtica, chamada balana analtica. As balanas analticas geralmente pesam at dcimo de milsimo, ou seja, at a quarta casa decimal. Como inteiro o grama, elas pesam at decimiligrama. Quando vamos usar uma balana devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade mxima da mesma. A balana, sendo um aparelho de preciso delicado, no pode suportar cargas excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga mxima da balana vem impressa na prpria balana. Normalmente, a capacidade mxima das balanas analticas estarem torno de 100 a 200g. O processo de pesagem varia de acordo com o tipo de balana empregada, mas cuidados gerais na tcnica de determinao de massa so sempre os mesmos: 1. Conhecer previamente o modo de funcionamento do aparelho. Em caso de dvida, consultar o catlogo. 2. Verificar se a balana est nivelada observando atravs de um nvel em forma de bolha. Para nivelar a balana gira-se os ps localizados na parte frontal da mesma (depende da balana). 3. Retirar poeiras ou detritos do(s) prato(s) com pincel apropriado. 4. Verificar se as escalas da balana esto ajustadas, isto , se as mesmas esto indicando zero grama. Esta operao comumente chamada zerar a balana (existe dispositivo para se acertar o zero). 5. Nunca pesar substncias corrosivas, volteis ou higroscpicas em frascos abertos. 6. Nunca colocar material diretamente no prato. Devam ser utilizados recipientes adequados (cadinho, pesa-filtro, becker, etc.) que devem estar limpos e secos. 7. O material a ser pesado deve estar a temperatura ambiente O material quente cria em redor de si uma corrente ascendente de ar que o torna mais leve.

Figura 1: balana analtica

Calibrao de material volumtrico: A medida correta de volume fundamental para o sucesso do trabalho no laboratrio. A medida de volume do lquido feita, comparando o nvel do mesmo, com os traos marcados na parede do recipiente. A leitura do nvel para lquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de viso do operador, perpendicular escala graduada, para evitar erro de paralaxe. As medidas de volumes de lquidos com qualquer dos referidos aparelhos esto sujeita a uma srie de erros. Os erros mais comuns so: . Medir volumes de solues quentes; . Uso de material inadequado para medir volumes; . Uso de material molhado ou sujo; . Formao de bolhas nos recipientes; . Controle indevido na velocidade de escoamento.

As pipetas so frascos volumtricos utilizados para a transferncia de certos volumes, de modo preciso, a determinadas temperaturas, e so basicamente de dois tipos: as volumtricas ou d e t r a n s f e r n c i a e a s graduadas. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no mximo, um erro relativo de 0,1% entre as calibraes. Veja as margens de erros de acordo com os seus respectivos volumes na tabela abaixo:
4

Tabela 1: limite de erro tolervel em pipetas volumtricas Capacidade (ml) 5 10 25 Erro absoluto (ml) 0,005 0,01 0,02

50 0,05

100 0,1

As pipetas so calibradas de modo a levar em conta o filme de lquido que fica retido na sua parede interna. Cerca de 15 segundos aps o escoamento total, deve-se tocar a ponta da pipeta na parede do frasco de recolhimento, antes de retirla do mesmo. Antes de ser lavada e secada para sua calibrao necessrio que o tempo de escoamento da pipeta seja observado. A t a b e l a a b a i x o a p r e s e n t a o t e m p o m n i m o r e c o m e n d a d o p a r a o e s c o a m e n t o e m f u n o d o volume da pipeta.

.Tabela 2: Tempo mnimo de escoamento para pipetas volumtricas Capacidade (ml) Tempo (s) 5 15 10 20 25 25 50 30 100 40

Se o escoamento for muito rpido, o dimetro da a bertura da ponta da pipeta deve ser diminudo utilizando a chama de um bico de Bunsen e se for muito lento, torna-se necessrio aument-lo (lixar levemente a ponta), at que o tempo requerido seja obtido.

Mede-se a temperatura da gua usada na calibrao e verifica-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de gua escoada e a sua densidade na temperatura, calcula-se o volume da pipeta atravs da equao d = m/V. Tabela 3: Densidade absoluta da gua de 15 a 29 C. T (C) d (g/mL) T (C) d (g/mL) 15 16 0,999099 0,998943 20 21 0,998203 0,997992

T (C) 25 26

d (g/mL) 0,997044 0,996783

5

17 18 19

0,998774 0,998595 0,998405

22 23 24

0,997770 0,997538 0,997296

27 28 29

0,996512 0,996232 0,995944

2. OBJETIVO Determinar o volume real da pipeta volumtrica (5 ml), de acordo com a massa e a densidade da gua. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Materiais e Mtodos Para realizao da calibrao da pipeta volumtrica de 5,0 ml, se fez necessrio o uso dos materiais e reagentes descritos abaixo: pipeta volumtrica de 5,0 ml; bquer de 50 ml e 250 ml; termmetro (0 a 100C); cronmetro; balana analtica; papel absorvente; soluo de cido nitrico 10% (v/v).

3.2. Parte experimental A calibrao consistiu de trs etapas: Na primeira etapa colocou-se na sala de balana o bquer de 250ml com gua destilada para que o conjunto entre em equilbrio trmico com o ambiente. Deixou-se
6

o termmetro dentro do bquer para verificao da temperatura. Aps verificado a temperatura, de posse de uma tabela de referncia, verificou-se o valor tabelado de sua densidade em funo da temperatura anotada. Em seguida aferiu-se o tempo de escoamento da pipeta com trs repeties e colocou-se o bquer de 50ml vazio no centro do prato da balana analtica para averiguao de sua massa. Anotou-se. Na segunda etapa pipetou-se convenientemente a gua em equilbrio trmico com o ambiente, acertou-se o menisco e transferiu-se toda a gua pipetada para o bquer de 50 ml. A seguir pesou-se o bquer com a gua e anotou-se o peso da massa da gua. Na terceira etapa, conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura ambiente, calculou-se o volume da pipeta atravs da equao:

d = massa/volume. A seguir lavou-se a pipeta com detergente cuidadosamente, enxaguou-se vrias vezes com gua de torneira e em seguida lavou-se com soluo de cido ntrico 10% e duas vezes com gua destilada. Em seguida fez-se o teste do filme homogneo de lquido na parede interna da pipeta. Em todas as trs etapas, o procedimento foi realizado duas vezes.

4. RESULTADO E DISCUSSES Para a calibrao da pipeta de 5ml foram realizados 2 medies dos volumes de pipetas de 5ml, levando-se em conta a massa da gua e sua densidade. Com finalidade de avaliar o mtodo fez-se uma mdia das duas aferies de volume, chegou-se aos seguintes resultados: 1 experimento: - Becker 50 ml sem gua: 32, 9858g; - Becker 50 ml com gua: 37, 9597g; - T da gua: 25C; - Massa da gua: 37,9597 - 32,9858 = 4,9739g

D=m/v 0,997044 = 4,9739/v V. 0,997044 = 4,9739 V = 4,9739 / 0,997044 V= 4,988646 ml 2 experimento: - Becker 50 ml sem gua: 32,9860g; - Becker 50 ml com gua: 37,9618g; - T da gua: 24C; - Massa da gua: 37,9618-32,9860= 4,9758g D= m/v 0,997296 = 4,9758/v V. 0,997296 = 4,9758 V = 4,9758 / 0,997296 V= 4,989291 ml Em seguida foi feita a mdia fina de variao do volume da pipeta de 5ml resultado do 1 experimento e do 2 experimento: VF = (V1 + V2) / 2 VF = (4,988646 + 4,989291) /2 VF= 4,988968 ml com o

5. CONCLUSO Concluiu-se que a prtica, em laboratrio, de calibrao de equipamento volumtrico revelou um erro entre o volume de gua medido e o volume que deveria ser encontrado. Como a margem de erro de 0,1% ou de 0,005ml para pipetas de 5ml os clculos indicaram um erro de 0,0110ml, ou seja, o resultado ideal de acordo com a margem de erro seria 4,995ml, cujo resultado no foi encontrado, sendo encontrado o volume final de 4,988968, ficando fora dos padres ideais.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS http://pessoal.ufpr.edu.br: calibrao de material volumtrico; acesso dia 22/02/12; s 20:50min.

http://qinorgamia.uepb.edu.br: balanas analticas; acesso dia 22/02/12; s 21:30 min.

10