FUNDAMENTOS DE

QUÍMICA
(EXPERIMENTAL)

Professores:
Murilo de Oliveira Souza
Luciano Menini
Ana Paula Figueiredo

Técnicos:
Adriano Azevedo
Rafael Mantovaneli Sousa

ALEGRE

2023
 Prática 2. Operações de medidas: Uso e calibração de micropipeta

Objetivo

Realizar os cálculos para medidas de volume; expressar corretamente os resultados obtidos;

calibrar uma micropipeta de 1000 µL.

Introdução

Os instrumentos volumétricos são essenciais para qualquer laboratório ou indústria que pretenda
uma correta medição do volume, podendo ter uma grande influência no resultado final.

o Unidades de volume. A unidade de volume é o litro (L).

Transformações para volumes

1 L = 1 dm3
1000 L = 1 m3
1 L = 1000 mL
1 mL = 1000 μL

o Medidas precisas de volume

As micropipetas permitem a transferência, de um recipiente a outro, de volumes conhecidos, com

precisão. OBS: Não devem ser aquecidas.

Micropipeta: É constituída de um pipetador acoplado a uma ponteira. É usada para medir pequenos
volumes de líquidos com elevada precisão.

o A calibração de instrumentos volumétricos.

Visa corrigir a diferença entre o valor nominal e o valor verdadeiro. Na determinação do erro de
medição dos instrumentos volumétricos é utilizado o método gravimétrico, que consiste na
determinação da massa de líquido escoado ou contido no instrumento a calibrar e que é
posteriormente convertida em volume através de fórmulas adequadas descritas na literatura.

A análise gravimétrica é a determinação da massa de água escoada ou contida no recipiente a

calibrar na quais se realizam duas pesagens uma com o recipiente cheio e outra com o recipiente
vazio, utilizando água como líquido de calibração, à temperatura de referência de 20°C. Para
determinar qual o volume correspondente à massa escoada ou contida utiliza-se a seguinte
formula descrita na ISO 4787.
 Fórmula descrita na ISO 4787

V20 - volume, à temperatura de 20 ºC, em mL

IL - resultado da pesagem com o recipiente cheio com água, em g
IE - resultado da pesagem com o recipiente vazio, em g
ρW - massa específica da água, à temperatura de calibração t, em g mL-1;
ρA – massa específica do ar, em g mL-1 (para temperaturas muito próximas de 20 °C e à pressão
atmosférica normal pode ser usado o valor médio de 0,0012 g mL -1);
ρB - massa específica de referência das massas da balança (para massas conformes com a OIML33,
normalmente utilizados, este valor é de 8,0 g mL-1);
γ - coeficiente de expansão cúbica do material de que é feita o recipiente de medida, em °C -1;
t - temperatura da água utilizada na calibração, em °C

Densidade absoluta da água em várias temperaturas (ρW - densidade da água).

O erro relativo (E%) é calculado usando a seguinte fórmula:

𝑉𝑠 − 𝑉𝑚
𝐸 (%) = 𝑥 100
𝑉𝑠

Onde: 𝑉𝑠 é o volume nominal marcado no instrumento a ser calibrado e 𝑉𝑚 é o volume médio das
10 medidas. Considere uma tolerância de ±0,5% a ±1% do volume nominal da micropipeta como
aceitável após a calibração.

O coeficiente de expansão cúbica do material (ponteira) pode ser obtido abaixo:

Coeficiente de expansão cúbica do material de que é feita o recipiente de medida

Materiais

Vidrarias e Equipamentos
Béquer (50 mL) 4 Micropipetas de 1000 µL 4 Pissetas com água destilada
(Total: 8) (Total: 4) (Total: 4)
Termômetro
Ponteiras Balança Analítica
(Total: 4)

Procedimento Experimental

Calibração de uma micropipeta

1. Ajuste de Volume: O volume da micropipeta é facilmente visualizado pelo visor. O volume

de dispensação (pipeta de volume variável apenas) é definido girando o êmbolo no sentido
horário ou anti-horário. Usar a micropipeta de 1000 µL (1 mL).
2. Certifique-se de que a ponteira esteja firmemente anexada ao porta cone. Para obter
melhores resultados, o êmbolo deve ser operado de forma lenta e suave em todos os
momentos, particularmente com líquidos viscosos. Segure a micropipeta verticalmente
durante a aspiração.
3. Pressione o êmbolo até a posição do primeiro estágio.
4. Imergir a ponteira sob a superfície da água destilada presente em um béquer (2 - 3
milímetros) e suavemente solte êmbolo.
5. Toque cuidadosamente a ponteira na borda do béquer para remover o excesso de líquido
aderido à sua superfície externa.
6. Tarar um outro béquer seco.
7. A água destilada é dispensada pressionando suavemente o êmbolo até o primeiro estágio.
8. Após um pequeno intervalo, continue a pressionar o êmbolo até o segundo estágio.
9. Esta ação irá esvaziar a ponteira, garantindo exata dispensação do líquido.
10. Solte o êmbolo para a posição inicial.
11. Registrar a massa da água (m1 a m10).
12. Tarar o béquer e repetir o procedimento acima 10 vezes.
13. Após a pesagem, anotar a temperatura da água usada.
14. Calcular o volume verdadeiro.
15. Repetir toda a operação e calcular o valor médio das 10 calibrações.
Temperatura da água = ____________

Experimentos Massa da água (g) Volume (mL) obtido pela

fórmula
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
V20 (médio) = _________

a) Calcule o volume verdadeiro pipetado usando a micropipeta.

b) Calcule o erro absoluto (E) e o erro relativo (E%) para esta medida. OBS: Considere uma
tolerância de ±0,5% a ±1% do volume nominal da micropipeta como aceitável após a
calibração.
c) Quais os valores do desvio-padrão absoluto (s) e do desvio-padrão relativo (RSD %) entre
as 10 medidas (veja a explicação da aula passada). OBS: Considere uma tolerância de
±0,5% a ±1% de RSD aceitável.
d) Dentre as métricas mencionadas (E% ou RSD%), o RSD% está associado à precisão,
enquanto o E% está relacionado à exatidão. Explique esta afirmação detalhadamente no
relatório.

OBS: As perguntas devem estar presentes nos resultados e discussão do relatório.

Referências

SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Edition, Saunders
College Publishing, Orlando, FL, 1996.

ISO 4787 Laboratory glassware - Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity (1984)

Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora
E. Blücher, 3a. edição, 2001.

RELACRE. Guia RELACRE 1, ed.03. Design Gráfico por RELACRE. Capa por Alda Rosa. Depósito Legal:
211932/04. ISBN 972-8574-09-6. Calibração de Material Volumétrico. [S.l.]: RELACRE, [s.d.].
Orientações para os Técnicos

1. Para essa prática é importante uma balança analítica funcionando bem.

2. Serão necessárias 1 micropipeta de 1000 µL, 2 béqueres (50 mL), 1 termômetro e 1 pisseta
com água destilada por grupo.
3. Duplicar as vidrarias (item 2) quando solicitado o uso de 2 laboratórios para a prática.