Química Analítica Experimental

CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS E TRATAMENTO

DE DADOS ESPERIMENTAIS

Antônio A. S. Paulino¹
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-540, Recife,
Brasil, Tel.: 2126-7444; E-mail: antonioasp_@hotmail.com¹

Entregue em 29/03/2010

Resumo: Tal experimentto tem como objetivo medir a precisão de aparelhos volumétricos com a bureta, balão e pipeta. A
medida da precisão é feita a partir do cálculo da massa da água transferida, a qual é feito ultilizando a equação (1)
relacionando as gradezas de massa e densidade. Com o valor obtido, volume real transferido, podemos fazer uma análise
entre o valor do volume mostrado pelo aparelho e o volume real, assim podemos saber o quanto preciso o aparelho é.

Palavra chave: Aparelhos volumétricos

Introdução

Quando uma pessoa precisa líquido aderidos na superfície da

fazer uma transferência de algum
líquido para fazer alguma analise ou
reação química melindrosa é de
grande importância saber
quantidade exata que se está
realmente utilizando, caso contrário
os resultados obtidos podem ser
aqueles não esperados e vai ficar a
dúvida de o porquê não deu certo.
parede interna, isso pode acarretar
um erro significativo, para isso não
acontecer se torna indispensável à
a certeza da qualidade do
equipamento, o qual a marca do
menisco já leva em conta essa
quantidade de líquido perdido.
o o

Por esse motivo, se torna

VH202OC VHT2OC
o
= o (1)
indispensável à utilização de d 20 C
d TH 2CO
H 2O
aparelhos volumétricos de ótima
precisão.
Equação 1. Relação entre as densidades e volumes
da água em qualquer temperatura e a 20 °C.
Em um laboratório existem
basicamente dois tipos de aparelhos Além da qualidade, é muito
volumétricos: TC (“para conter”) importante o estado de limpeza do
aqueles calibrados para conter um aparelho o qual propicia um melhor
certo volume de será transferindo escoamento do líquido, se o mesmo
não totalmente, como por exemplo, não apresenta um escoamento
buretas, provetas e pipetas uniforme e se adere com facilidade
graduada, e TD (“para dispensar”) na superfície interna do aparelho,
calibrados para transferir um então se torna necessário limpá-lo.
determinado volume, como por Geralmente a limpeza de destes é
exemplo, balões e pipetas feita com uma solução de detergente
volumétricos. Tais equipamentos 1 – 2% com escovas finas e tendo o
quando utilizados podemos perceber cuidado para não arranhá-lo
que ficam pequenos fragmentos do internamente. Quando é difícil a

1
Química Analítica Experimental
remoção dos resíduos torna-se
necessário a utilização de agentes
mais fortes, tais como, soluções de
Parte Experimental
Foi adicionada água destilada
(t.a) em uma bureta até o menisco
zero, tendo o cuidado para evitar a
formação de bolhas de ar, depois de
dez minutos foi verificado que não
havia vazamentos. Nesse intervalo
de tempo foi pesado um elenmeyer
de 50 ml seco, e então transferidos
lentamente e 10 ml de água da
bureta em seguida foi medido o peso
da água transferida em uma balança
analítica. Este procedimento foi
realizado mais duas vez. Depois disto
o procedimento foi repetido mais três
vezes com os seguintes volumes: 20
ml, 30 ml, 40 ml.
Utilizando uma pipeta
volumétrica de 25 ml seca para
transferir água destilada (t.a) para
um elenmeyer de 50 ml previamente
pesado. Foi então medido o peso da
água transferida em uma balança
analítica. Este procedimento foi
realizado mais duas vezes. O
experimento descrito foi repetido
para uma pipeta volumétrica de 50
ml.
Em um balão volumétrico de
50 ml seco, limpo e previamente
pesado foi adicionado água destilada
(t.a) até a marca do menisco, em
seguida foi medido o peso da água
adicionada. Esse procedimento foi
repetido mais duas vezes e três
vezes para um balão volumétrico de
100 ml.
Resultados e discussão
Para discutir alguns dados
obtidos, precisamos entender como
estes dados foram obtidos. Então, a
massa de água obtida foi calculada
pela equação (2).
m1: Massa do recipiente
cheio
m2: Massa do recipiente
vazio
ácidos (exceto HF), sulfocrômica ou
etanolato.
m = m1 – m2 (2)
Equação para medir
a massa de água
Após cálculo das massas de água
que foram obtidas pela equação 2
(os resultados estão nas tabelas 1,2
e 3, as quais estão dispostas no
anexo 1), realizamos os seguintes
procedimentos: cálculo do valor do
volume real da transferência
(calculado pela equação 5), da média
dos valores dos volumes de água
obtidos (calculado pela equação 3),
desvio padrão, e variância (obtido
pela equação 4) para o caso em que
se transfere água com a bureta. O
cálculo do valor médio da massa foi
feito dá seguinte forma:
(3)
Equação do valor médio da massa
em que n é o numero de medidas e
X1, X2, Xn são os valores medidos,
esses valores estão nas tabelas 4 e
6. A partir do valor médio calculado
podemos usá-lo para o cálculo da
variância, que é igual:
CV = S x 100% (4)
X
onde X é o valor médio e S é o desvio
padrão. Assim, podemos apenas
calculando a variância determinar o
desvio padrão e vice-versa.
Como a densidade da água
varia de acordo com a temperatura,
2
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teve-se que fazer uma correção no A precisão é de 0,03 para

volume para uma verificação mais
correta dos dados obtidos, essa
correção é feita usando a equação 1,
os valores dos volumes reais estão
nas tabelas 4 e 6.
Vol. Real = ___Massa de água____ (5)
. Densidade da água a XºC
Equação para calcular o valor do volume real
transferido, onde X é o valor da temperatura do
líquido
pipeta de 25 mL e 0,05 para de 50
mL. Os balões têm precisão de 0,05 e
0,08 para 50 mL e 100 mL,
respectivamente. Com base nesses
dados e nos dados das tabelas 4 e 6,
podemos afirmar que nenhuma
transferência de água feita nos
aparelhos se encontrou dentro dos
padrões esperados. Porém ainda
estão dentro dos limites aceitáveis se
for levado em conta os erros de
operação experimento

Para tentar explicar ou

A bureta tem uma precisão de
controlar esses erros, traçamos um
0,05mL e podemos observar que
gráfico do desvio médio e variância
nenhuma das medias (exceto para
média em função do volume
10 ml) feitas estão dentro da
transferido e tentamos identificar
margem de precisão da bureta,
algum comportamento familiar em
porém é preciso levar em conta que
torno dessas curvas. Primeiramente,
a aferição da vidraria é feita através
sabemos que quanto maior o volume
da visualização do menisco e esse
que queremos transferir, maior será
ato, traz consigo uma porcentagem
a chance de cometermos alguma
de erro que não podemos controlar.
espécie de erro. Para o calculo das
Levando em conta esses fatores
variâncias e desvio padrão
podemos admitir que os volumes
envolvidos, utilizou-se a equação 4 e
transferidos estão com uma margem
estes foram plotados nos gráficos
de erro razoavelmente aceitável em
abaixo
relação ao valor real. Inicialmente
podemos observar que o erro
associado no caso da pipeta em
média aumenta em função do
volume adicionado o mesmo
podemos dizer em relação ao balão.
Ou seja, podemos observar que as
vidrarias têm um comportamento
semelhante, o qual já se poderia
esperar um comportamento
semelhante para todas elas. O
volume real foi calculado de acordo
com a equação 5.
GRÁFICO 1: Desvio padrão médio dos volumes
transferidos pela bureta

3
Química Analítica Experimental
GRÁFICO 2: Variância média dos
transferidos pela bureta
Como pudemos observar nos
gráficos, os desvio padrão e a
variância têm um comportamento
polinomial e se observarmos
atentamente, excluindo o primeiro
ponto obtém-se nossa hipótese, de
que o erro é maior quanto maior for
volume medido para ocaso da
bureta. No gráfico da variância
confirmamos o que realmente
acontece quando o volume analisado
aumenta de tamanho, ou seja, a
oscilação entre as medidas se torna
mais provável assim como um erro
na medida associada..
Conclusões
Os gráficos mostraram que à
medida que aumentamos a limpeza
capacidade volumétrica das vidrarias
aumentamos e muito na chance de
se cometer algum tipo de erro que
venha a se propagar durante um
experimento mais rigoroso. Verificou-
se também através da variância que
as medidas podem oscilar mais de
acordo com aumento da capacidade
volumétrica. As buretas, pipetas e
balões foram avaliados todos
expressaram valores razoavelmente
aceitáveis de volume se for levado
em conta os erros de operação do
experimento. Através dessa prática
conclui-se que é possível averiguar a
calibração de vidrarias através de
experimentos simples.
Referências
bibliográficas
1. Apostila de Química analítica experimental, páginas 4 –
9, 2008.
2. http://leg.ufpr.br/~silvia/CE001/node16.html
3.http://leblon.mec.pucrio.br/~metexp/Teoria/MEC_1602_
Conceitos_Basicos.pdf
volumes
Questões
1) Limpeza, conservação, tipo de
líquido a ser usado.
2) TD: Pipeta volumétrica (25 ml)
e (50 ml) – precisão de (0,03
ml) e (0,05 ml)
respectivamente
TD: Balão volumétrico (50 ml)
e (100 ml) – precisão de (0,05
ml) e (0,08 ml)
respectivamente
TC: Bureta (50 ml) – precisão
de (0,05 ml)
3) É para saber qual é a
densidade do líquido naquela
temperatura, a qual varia com
a mesma e por conseqüência o
volume também.
4) Verifica-se um bom estado de
de um frasco
volumétrico observando se o
escoamento do líquido é
uniforme. Se o frasco não
estiver limpo poderá haver
uma perda de volume devido
ao liquido ficar aderido na
superfície interno d frasco, e
isso poderá gerar um erro
quantitativo, mas não um erro
qualitativo. Geralmente se usa
detergente e escovas finas
para a limpeza de tais
equipamentos tendo o cuidado
para não arranhá-los
internamente, mas se haver
alguma substância de difícil
remoção, poderá ser utilizado
soluções ácidas (exceto HF) ou
etanolato de sódio.
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ANEXO 1 - Dados de Antônio

Tabela 1. Massas e temperaturas na aferição da bureta
Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g) (°C)
bureta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,641 39,746 39,733 9,899 9,945 9,961
10 5 7 1 7 8 4 32 32 32
39,726 39,665 39,729 19,93 19,96 19,87
20 7 8 9 34 32 52 31 31 30
39,703 39,693 39,715 29,95 29,89 29,81
30 3 1 7 64 32 47 30 30 30
39,656 39,711 39,724 39,89 39,95 39,94
40 7 7 5 51 68 61 30 30 30

Tabela 2. Massa e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica

Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g) (°C)
pipeta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
33,006 25,03 25,01 25,00
25 32,982 1 32,996 21 71 81 31 31 30
39,709 39,734 39, 50,20 50,18 50,17
50 9 9 7161 36 77 29 29 29 29

Tabela 3. Massas e temperaturas na aferição do balão volumétrico

Temperatura da água
Volume do Peso do balão (g) Massa da água (g) (°C)
balão (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,144 39,180 39,233 50,05 49,99 49,97
50 5 7 5 25 03 25 30 30 30
99,37 99,54 99,67
100 56,441 56,737 56,496 2 9 4 29 29 29

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Química Analítica Experimental

Tabela 4. Valores dos volumes reais transferidos e dos desvio padrão e variância
V-1 V-2 V-3 Vméddio (ml) Desvio Variânci
Aparelho (ml) (ml) (ml) padrão a
25,220 25,205 25,196 25,207 0,0122 0,0483
Pipeta (25 ml) 7 6 6
50,520 50,504 50,489 50,504 0,0154 0,0306
Pipeta (50 ml) 1 1 2
50,322 50,489 50,393 0,0861 0,1709
Balão de (50 ml) 5 50,368 2
100,17 100,30 100,159 0,1527 0,152
Balão de (100 ml) 99,999 7 3

Tabela 5. Densidade da água em várias temperaturas (1 atm)

Temperat Densidad Temperatur Densidade Temperatur Densida
ura (°C) e a (°C) (g/cm³) a (°C) de
(g/cm³) (g/cm³)
20 0,99823 25 0,99708 29 0,99598
21 0,99802 26 0,99682 30 0,99568
22 0,99780 27 0,99655 31 0,99537
23 0,99757 28 0,99627 32 0,99506

Tabela 6. Valores dos volumes reais transferidos da

bureta
Volume da bureta Vméddio
(ml) V-1 (ml) V-2 (ml) V-3 (ml) (ml)
10 9,9621 10,0085 10,0242 9,998
20 20,0590 20,089 20,1132 20,087
30 30,1634 30,2058 30,3851 30,251
40 40,1608 40,3061 40,4429 40,303

Tabela 7. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta

Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,0322 0,323
20,00 0,0271 0,135
30,00 0,117 0,389
40,00 0,141 0,3500

Anexo 2 - Dados dos alunos Lívia e Eivson

Tabela 8. Pesos e temperaturas na aferição da bureta

Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g) (°C)
bureta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,405 9,866 9,920 99,03
10 1 39,508 39,449 8 5 1 31 31 31
39,489 39,495 39,495 19,50
20 2 8 0 19,87 18,82 5 30 30 30
39,673 39,564 39,487 29,68 29,75 29,76
30 6 1 0 6 2 4 30 30 29
39,704 39,695 39,682 39,64 39,49 39,39
40 0 2 5 1 7 7 30,5 29 30

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Tabela 9. Pesos e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica

Volume Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g)
medido pela
pipeta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
25 39,704 39,6952 39,6825 25,062 25,121 25,14
50 39,7033 39,6865 39,7108 50,216 50,293 50,106

Tabela 10. Pesos e temperaturas na aferição do balão

volumétrico
Volume do Peso do balão (g) Peso da água (g)
balão (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
37,299 37,635 37,400 49,98 49,89
50 8 4 6 6 2 49,76
100 70,34 70,47 70,46 99,29 99,23 99,13

Tabela 11. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta

Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,02 0,0005
20,00 0,07 0,005
30,00 0,06 0,004
40,00 0,1 0,02

Tabela 12. Valores do desvio padrão e variância dos volumes das pipetas volumétricas.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
25. 0,06 0,003
50. 0,04 0,002

Tabela 13. Valores do desvio padrão e variância dos volumes dos balões volumétricos.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
50. 0,1 0,01
100. 0,2 0,04