RELATÓRIO DA PRÁTICA: ANÁLISES QUIÍMICAS - COMPLEXAÇÃO

Análise do Hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em Leite de Magnésia Tradicional

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Segundo Skoog (2006, p. 321), a titulometria compreende um grupo de

métodos analíticos fundamentados na determinação da quantidade de um reagente
de concentração conhecida [titulante] que é requerida para reagir completamente
com o analíto [titulado], e complementa que, a titulação volumétrica corresponde a
um tipo no qual o volume de um reagente padrão é a quantidade medida.
Dentre as titulometrias volumétricas destacamos a titulação de complexação,
este método se fundamenta na formação de complexos que segundo Araujo (2014,
p. 27) são “reações entre íons metálicos e um ligante com formação de um
complexo suficientemente estável”. Conforme Fernandes (2014) neste método
compreende-se da titulação de uma solução[Mg(OH)2] de concentração
desconhecida, com uma solução titulante [EDTA] que é um agente complexante,
sendo que ocorre a formação de um complexo solúvel e estável a partir da reação
complexométrica do metal analito e o agente complexante – um ligante. A seguir
modelo genérico da reação de complexação:
M(aq) + L(aq) ↔ ML(aq)
Íon metálico Ligante Complexo

Este método de titulometria de complexação é amplamente utilizado em

Estações de Tratamento de Água (ETAs) na medição da dureza, onde é possível
identificar a presença de compostos/íons metálicos, cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+),
dissolvidos em água. Sendo observada a presença destes íons metálicos após a
titulação e o ponto de viragem na mudança da coloração com uso de um indicador
metalocrômico adequado aos reagentes e soluções envolvidos na titulação.

2. OBJETIVO

Determinar o teor de hidróxido de magnésio(%) no produto Leite de Magnésia

Tradicional através do método de titulometria de complexação.

3. MATERIAIS

Vidrarias
01- Becker de 50mL

2
 01- Becker de 100mL
03- Erlenmeyer de 250mL
01- Bureta de 25mL
01- Balão volumétrico de 250mL
01- Balão volumétrico de 100mL
01- Pipeta volumétrica 25mL
01- Pipeta graduada 10mL
01- Proveta de 100mL
01- Proveta de 10mL
Acessórios
01- Conta gotas
01- Bastão de vidro
01- Pipetador automático
01- Pissete
01- Suporte universal
01- Garra metálica
01- Espátula
Equipamentos
01- pHmetro
01- Balança semi-analítica
Reagentes
Solução de ácido clorídrico (HCl) a 3N
Solução de EDTA dissódico a 0,1M
Solução tampão de cloreto de amônio (NH4Cl) a pH 10
Indicador de pH negro de eriocromo T (C20H12N3O7SNa)
Água deionizada/destilada (H2O)
Leite de Magnésia (MAGMILK), hidróxido de magnésio (Mg(OH) 2) 80mg/mL

4. PROCEDIMENTO

4.1. Preparo da solução de EDTA dissódico 0,1M

1. Calculou a quantidade de EDTA dissódico p.a. necessária para preparar a
solução;
2. Pesou na balança semi-analítica em um becker de 100mL a massa de 18,617g de
EDTA dissódico p.a.;
3. Adicionou um pouco de água destilada no becker contendo o EDTA;
4. Agitou com auxilio de um bastão de vidro até a completa dissolução;
5. Transferiu a solução de EDTA com auxilio do bastão de vidro para o balão
volumétrico de 500mL;
6. Avolumou o balão volumétrico com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
7. Homogeneizou a solução contida no balão volumétrico;

3
4.2. Preparo da solução tampão de cloreto de amônio(NH4Cl) + hidróxido de
amônio(NH4OH)
1. Pesou na balança semi-analítica em um becker de 100mL a massa de 6,450g de
NH4Cl;
2. Tomou uma alíquota de 57mL da solução de NH4OH com o auxilio de uma
proveta de 100mL;
3. Adicionou a alíquota da solução de NH4OH no becker contendo a massa do
NH4Cl;
4. Agitou com auxilio de um bastão de vidro até a completa dissolução
5. Transferiu a mistura (NH4OH + NH4Cl) para um balão volumétrico de 100mL;
6. Avolumou o balão volumétrico com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
7. Homogeneizou a solução contida no balão volumétrico;

4.3. Preparo da amostra Leite de Magnésia hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) e

ajuste do pH para ≈ 10
1. Pipetou 10mL de leite magnésia (Mg(OH)2);
2. Transferiu para um becker de 50mL;
3. Adicionou 30mL de HCl 3N no becker contendo leite magnésia;
4. Dissolveu e transferiu com auxilio de um bastão de vidro para um balão
volumétrico de 250mL;
5. Avolumou o balão volumétrico com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
6. Pipetou 25mL da amostra e transferiu para erlenmeyer de 250mL;
7. Adicionou 75mL de água deionizada no erlenmeyer contendo a amostra e agitou;
8. Ajustou o pH da amostra para <7 gotejando a solução de NaOH, usando o
pHmetro;
9. Adicionou 5mL da solução tampão (NH4Cl + NH4OH) e 3 gotas do indicador
negro de eriocromo T na amostra;
Obs.: Realizar o procedimento a partir do número 6 em triplicada.

4.4. Titulação: EDTA dissódico 0,1M na amostra

1. Montou o aparato para titulação (suporte universal + garra metálica + bureta);
2. Rinsou a bureta com a solução de EDTA;

4
Obs.: Abrir a torneira da bureta para deixar a ponta da vidraria com solução ou até
desaparecimento de bolhas.
3. Posicionou o erlenmeyer 250mL (amostra) abaixo da bureta;
5. Realizou a titulação até o ponto de viragem (mudança da coloração violeta para
azul);
6. Anotou o volume de EDTA gasto da titulação;
Obs.: Realizar a titulação em triplicata
7. Calculou o teor de Mg(OH)2.

5. RESULTADOS E CALCULOS

5.1. Equações da reação:

Mg-indicador + EDTA → Mg-EDTA + Indicador livre

Cor da amostra (violeta) Titulante complexo formado Cor da amostra (azul)

Fonte: https://www.mdpi.com/water/water-10-00054/article_deploy/html/images/water-10-00054-g002.png

5.2. Dados:
Volume gasto na titulação de EDTA
Amostra Volume
1ª. Titulação 14,40mL
2ª. Titulação 15,10mL
3ª. Titulação 14,50mL

5.3. Cálculos:

Concentração no erlenmeyer:

1º Volume

2º Volume

3º Volume

5
Concentração na amostra:

1ª Concentração

2ª Concentração

3ª Concentração

Concentração da amostra em g/L:

Teor(%) de Mg(OH)2 na amostra de leite de magnésia:

5.4. Tratamento estatístico do teor(%) de Mg(OH)2

Mediana :

Média ̅ : ̅

∑ ̅
Desvio padrão(s): √

6
 √

Coeficiente de variação (Cv):

Intervalo de confiança (Ic):

̅
√ √

6. CONCLUSÃO

Mediante a realização da prática de titulação complexação, podemos concluir

que se obtemos êxito, pois conseguimos observar e confirmar após visualização do
ponto final da titulação com a viragem de coloração de violeta para azul. Além da
determinação do teor(%) de hidróxido de magnésio com os resultados dos cálculos
no item 5.3 deste relatório.
Diante dos resultados obtidos pode-se observar que a média ( ̅ ) de 8,553% do
teor de Mg(OH)2, mesmo estando acima em 0,553% se enquadra nos parâmetros da
Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), pois ao realizar o tratamento
estatísticos observamos no valor do Intervalo de confiança (Ic) para 95%,
, confirma estar dentro do limite da faixa de teor(%) do estipulado pelo
Agência. Pois, segundo a ANVISA “o leite de magnésia é uma suspensão de
hidróxido de magnésio, em que cada 100g deve conter não menos que 7,0g e não
mais que 8,5g de Mg(OH)2”, ou seja, apresente o teor(%) de Mg(OH)2 entre 7% e
8,5%.

7
REFERÊNCIAS

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,

Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta Pública nº 8, de 31 de

janeiro de 2006. Anexo I: LISTA PADRONIZADA DE MEDICAMENTOS DE BAIXO
RISCO. Disponível em: <http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/CP/CP[16127-1-
0].PDF > Acessado em 21/07/2021.

ARAÚJO, A. Estudo analítico de águas de poços subterrâneos da zona rural do

município de Picuí – PB. CENTRO DE EDUCAÇÃO E SAÚDE, Universidade
Federal de Campina Grande – UFCG. 2014.

FERNANDES, D., Relatório Volumetria de complexação: Determinação da

dureza total de água. Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia do Ceará
- IFCE. Quixeramobim-CE. 2014

CECCON, L. et al. Testes t para comparação de médias de dois grupos

independentes. Tabela de test t. Universidade Federal do Paraná (UFPR). 2015.
Disponível em
http://www.leg.ufpr.br/lib/exe/fetch.php/disciplinas:ce001:bioestatistica_testes_t_para
_comparacao_de_medias_de_dois.pdf. Acessado em 21/07/2021