Aula Experimental n° 11

Título: Determinação de Cloretos em Água (Método de Mohr)
Objetivos: Determinar a concentração de cloretos em água. Identificar o ponto de viragem e interpretar os resultados.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS O ânion cloreto (Cl-) pode ser determinado por métodos gravimétricos, volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e foram desenvolvidos no século XVII (Gaines, Parker e Gascho, 1984). O método Mohr é a determinação direta do íon cloreto e o método Volhard é a determinação indireta (Ohlwwiler, 1968ab e Jeffery et al., 1992).

Método de Mohr

O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.

REAÇÃO:

NaCl + AgNO 3  → AgCl + NaNO 3

2 AgNO 3 + K 2 CrO 4  → Ag 2 CrO 4 + KNO 3

Química para Engenharia Ambiental

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JEFFERY. Automated determination of chorides in soil and plant tissue by sodium nitrate extration..P. OHWEILER. p. Gascho. Pesar a massa de AgNO3 (previamente seca em estufa a 150oC por 2h) necessária para preparar 250mL de solução 0. M. A.2. Basset. n. R. 76. Brasília: Universidade de Brasília. 371-374.1mol/L 1. ed. que é uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro III. A.. 1968a. 536p Procedimentos: Método de Mohr A .3. Denny. O. O.C. Teoria e prática a análise quantitativa inorgânica. OHWEILER. 712p. v. adicionando 80mL de água e 1mL de cromato de potássio 5% (indicador).J.2. Química para Engenharia Ambiental 2 . REAÇÃO: AgNO 3 + NH4 SCN  → AgSCN + NH4NO 3 Fe 3 + + 6 SCN −  → Fe(SCN) 3 − 6 Referências Bibliográficas GAINES. May/june1984.Aula Experimental no 11 Título: Determinação de Cloretos em Água (Método de Mohr) Método de Volhard O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução padrão de tiossulfato de amônio (NH4SCN). Madison. Vogel: Analítica química quantitative. 536p. 5. Paker. v. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan. Mendham. G.17g de NaCl em um erlenmeyer. J. Agronomy Journal. J. 1992. 2. Teoria e prática a análise quantitativa inorgânica.1mol/L. v. Quando todos os íons de Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgSCN. Brasília: Universidade de Brasília. após a precipitação do íon cloreto. H..Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0.B. G. em presença do indicador. haverá a formação de um precipitado marrom-avermelhado de Fe(SCN)6-3. Para a padronização utilizar aproximadamente 0. 1968b. T.

4. adicionar cuidadosamente e sob agitação. Fazer no mínimo em duplicata. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em gramas por litro. 7. Titular com a solução de nitrato de prata.1mL e esse volume deve ser deduzido do volume gasto na titulação. 3. Comentários Gerais: Fazer um breve comentário sobre o ponto de viragem das amostras. que deve persistir após agitação forte. Fazer no mínimo em duplicata. Adicionar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína. C . Titular com a solução de nitrato de prata até que a cor do branco fique igual a da solução titulada. 2. agitando o frasco até que a cor avermelhada formada pela adição de cada gota desapareça cada vez mais lentamente (isto é indicação de que a maior parte do cloreto está precipitada). 4. Adicionar 1 mL de cromato de potássio a 5% p/v e homogeinizar. Química para Engenharia Ambiental 3 . 2.1 mol/L até que a amostra permaneça incolor. Titular lentamente com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior. gotas de ácido sulfúrico 0.Determinação de cloreto em amostra de amostras de água 1. 6. Fazer no mínimo em duplicata. Continuar a adição gota a gota até que ocorra uma mudança de cor fraca mas distinta. Calcular a concentração da amostra em mols por litro e em miligramas por litro. Pipetar 50 mL da amostra de água em estudo. 5. caso a amostra adquira uma coloração rósea. 4. A correção do branco não deve ser muito maior que 0.Determinação de cloreto em amostra de KCl de concentração conhecida (próxima aula) 1.5g de carbonato de cálcio e 1mL do indicador a um volume de água igual ao volume final da titulação.Aula Experimental no 11 Título: Determinação de Cloretos em Água (Método de Mohr) 3. lentamente. Pipetar 25mL da solução de KCl. 3. Fazer uma correção de branco do indicador. adicionando 0. B .

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