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I - Algumas definições
1-Titulação
a)Método direto ou titulação direta: por este método a espécie a ser determinada reage
diretamente com a solução padrão.
2-Solução padrão
3 - Curva de titulação
Para ser empregada em uma análise volumétrica uma reação deve satisfazer as
seguintes condições:
a)deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; a
substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em
proporções estequiométricas e equivalentes;
b)a reação deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade de tal
modo que o equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante;
c)deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo à alteração de alguma
propriedade física ou química da solução no ponto de equivalência;
d)deve haver um indicador que, por mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de
precipitado), defina nitidamente o ponto final da titulação.
1)Volumetria ácido-base:
Muitos compostos, orgânicos ou inorgânicos, se comportam como ácidos ou bases
(segundo a teoria de Brönsted-Lowry) e podem ser titulados com uma solução de um ácido ou
de uma base fortes. Os pontos finais dessas titulações são facilmente detectados mesmo
como uso de indicadores visuais. A acidez e a basicidade de muitos ácidos e bases orgânicas
pode ser aumentada se a titulação for conduzida em meio não-aquoso. O resultado é um
ponto final mais nítido além de ácidos e bases muito fracos poderem ser titulados.
2)Volumetria de precipitação:
Nesse caso há formação de um sal pouco solúvel entre o reagente e o analito. Os
indicadores visuais também podem ser usados.
3)Volumetria de complexação
Nas titulações complexiométricas o reagente é um agente complexante e forma com o
analito (um íon metálico) um complexo solúvel. O reagente é, normalmente, um agente
quelante. Os indicadores podem ser usados para formar um complexo fortemente colorido
com o metal.
4)Volumetria de oxidação-redução
As titulações redox envolvem a reação entre um agente oxidante e um agente redutor.
Deve haver uma grande diferença entre as capacidades de oxidar e de reduzir desses
reagentes para se obter pontos finais bem definidos.
VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE
I - Introdução
Nos demais casos o ponto de equivalência se acha deslocado para a região alcalina na
titulação de um ácido fraco com uma base forte.
- -
HA + OH A + H2O
E para a região ácida na titulação de uma base fraca com um ácido forte.
+ +
B + H BH
1-Considerações gerais
O reagente mais usado para a preparação das soluções padrão alcalina é o hidróxido de
sódio (NaOH), mas o hidróxido de potássio (KOH) e o hidróxido de bário (Ba(OH)2) também
encontram uso embora sejam mais caros.
Nenhum dos reagentes mencionados é padrão primário e, portanto, as suas soluções têm que
ser padronizadas.
As soluções padrão alcalinas são razoavelmente estáveis com exceção à absorção de dióxido de
carbono da atmosfera.
Os hidróxidos de sódio e bário, tanto na forma sólida como em solução, absorvem
rapidamente o CO2 com formação de carbonato:
- 2-
CO2 (g) + 2 OH CO3 + H2O
lenta - +
H2NSO3H + H2O HSO4 + NH4
Se essa reação acontecer em uma extensão apreciável, indicadores com zona de transição
– +
alcalina não podem ser usados porque tanto o HSO4 como o NH4 reage com a base antes
do ponto final a ser observado. Indicadores com zona de transição ácida podem ser usados,
– -2
uma vez que o HSO4 é um ácido quase tão forte quanto o ácido sulfâmico (Ka = 1,0 x 10 ) e
-
reagirá no lugar deste, que é destruído durante a formação do HSO 4 .
3. PARTE PRÁTICA
4.1.1-Planejamento:
a)Soluto:
Como a solução de hidróxido de sódio preparada será usada na determinação do teor de
ácido em algumas amostras, a mesma terá que ser padronizada e, portanto, deverá estar livre
de carbonatos para evitar o “erro do carbonato”.
Assim, a solução será preparada a partir de uma solução estoque de NaOH 50% m/v que
tenha sido preparada há mais de 24 horas, filtrada e convenientemente estocada para evitar a
absorção de CO2.
b)Massa do soluto:
Supondo que vai ser preparado 1 litro de solução de concentração c.a. 0,1 mol/L, que é
a concentração normalmente usada na volumetria ácido base, então, a massa de NaOH
necessária será:
d)Preparo da solução:
Como o NaOH é um padrão secundário não é necessário nenhum rigor no preparo dessa
solução. Assim, a solução pode e deve ser preparada usando uma proveta para medir o
volume da solução estoque e um béquer ou qualquer outro recipiente com capacidade para
1L para completar o volume da solução.
4.1.2-Procedimento:
1)Medir da solução estoque um volume que contenha a massa de NaOH necessária para
preparar 250mL da solução c.a. 0,1 mol/L;
2)Transferir o volume medido para um balão volumétrico de 250mL e completar o volume para
250mL com água destilada recém fervida;
3)Agitar o balão volumétrico para homogeneizar a solução;
4)Rotular o frasco contendo a solução identificando seu grupo e a data de preparo da solução.
4.2.1-Planejamento:
a)Reagente
Será usado o biftalato de potássio como padrão primário. O reagente deverá ter sido
secado a, aproximadamente, 100 °C, durante 2 horas e resfriado em dessecador. O
aquecimento é necessário para retirar alguma umidade presente no reagente sólido.
b)Massa do padrão
A massa é calculada em função da vidraria a ser usada na padronização e da reação de
titulação. Para simplificar o cálculo, considera-se que o volume a ser gasto do titulante deve
corresponder à metade da capacidade total da bureta, o que leva a um erro, associado à
vidraria, tolerável para essa determinação.
Portanto, considerando a reação da titulação:
-
COOH COO
- +
+ OH H2O
- -
COO COO
Portanto, deve ser pesada, em balança analítica, uma massa de biftalato de potássio de cerca
de 0,1 g.
c)Indicador:
O produto da reação é uma base conjugada, portanto, o pH do ponto final é maior do que
7. Assim, o indicador usado deve ter uma zona de transição na região alcalina. A escolha do
indicador é feita tendo como base o cálculo teórico do valor de pH no ponto de equivalência.
Para este caso específico, o pH do ponto de equivalência é de 9,05, portanto, a fenolftaleína,
com zona de viragem entre 8,0 e 10,0, passando de incolor para vermelho, é considerado um
bom indicador.
4.2.2-Procedimento:
4)Titular com a solução de NaOH a ser padronizada até coloração rosa pálido, que persista
por 30 segundos após agitação.
Uma vez que a aula prática de hoje trata-se de uma reação de neutralização ácido-
base, deve-se proceder da seguinte maneira para descarte dos efluentes gerados nessa aula
prática:
Ação: Misturar ácido ou base ao resíduo resultante de cada titulação até pH próximo ao
neutro.